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    LC-MS法測定飲料中的甜蜜素含量

    2020-06-07 14:31:58楊文婉綿陽市疾病預防控制中心理化檢驗所四川綿陽621000
    中國食品工業(yè) 2020年21期
    關鍵詞:定性飲料質譜

    楊文婉 綿陽市疾病預防控制中心理化檢驗所 四川 綿陽621000

    前言

    甜蜜素,化學名為環(huán)己基氨基磺酸鈉,是食品中常用的合成甜味劑。隨著經(jīng)濟發(fā)展,飲料行業(yè)愈發(fā)繁榮,為了滿足人們對健康的追求,無糖飲料興起,甜蜜素在飲料中扮演著越來越重要的角色。目前,測定食品中甜蜜素的方法,主要有液相色譜法【1】、氣相色譜法【2-3】、LC-MS法【4-5】、GC-MS法、甲基綠雙波長吸收光譜法【6】、離子色譜法【7-10】、分光光度法。

    現(xiàn)有國家標準GB5009.97-2016《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》中,適用于飲料類的氣相色譜法及液相色譜法,均需要衍生,前處理煩瑣,不便于日常檢測工作。本試驗采用液相質譜法測定飲料中甜蜜素的含量,通過正負離子兩種模式進行多反應檢測,靈敏度高、選擇性強、定性準確,且前處理簡單,適用于日常檢測。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑及儀器

    飲料;甜蜜素標準品(編號GBW(E)082260a),北京壇墨質檢科技有限公司,標準值1000μg/mL,批號A1703072;甲醇,色譜純,天津科密歐;乙酸,色譜純,天津科密歐;實驗室用水,超純水。

    儀器設備:LC-30AD高效液相色譜,日本島津公司;QTRAP 5500質譜儀,美國SCIEX公司;METTLER TOLEDO ME204D電子天平;UPC-Ⅱ-20T優(yōu)普純水機,中國優(yōu)普公司。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 標準儲備液

    1.2.2 標準工作液

    取標準儲備液1.00mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,即得甜蜜素標準工作液,濃度為100ng/mL。

    1.2.3 標準曲線

    取6個10mL容量瓶,分別加入標準工作液1.0mL、2.0 mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL,加 水 定 容 至刻度,搖勻。即得甜蜜素濃度為10.00ng/mL、20.00ng/mL、40.00ng/mL、60.00ng/mL、80ng/mL、100ng/mL標準曲線。

    1.2.4 色譜條件

    色 譜 柱:Shim-pack XR-ODS(2.0mmI.D.×100mm×2.2μm);流動相組成為0.1%乙酸水溶液-甲醇,流速:0.3mL/min;柱溫40℃;進樣量5 μL。梯度洗脫,洗脫程序如表1。

    表1 流動相洗脫程序

    1.2.5 質譜條件

    目前,百安居通過第三方物流對門店的配送形式是,由三大區(qū)域物流中心配送至全國的38家門店,配送線路總計達到120條,非常煩瑣。簡單來說,也就是現(xiàn)在北京的門店、深圳等門店的配送有時也會需要上海物流中心進行配送。

    離子源參數(shù):氣簾氣,35psi;溫度:500℃;噴霧氣:40psi;輔助加熱氣:40psi;其余質譜條件見表2。

    表2 甜蜜素檢測的質譜條件

    1.2.6 樣品處理

    1.2.6.1 樣品前處理

    稱取1g試樣(精確至0.0001g)于10mL容量瓶中,用水定容。再用水稀釋500倍,過0.22μm濾膜,待測定。

    1.2.6.2 加標回收率和精密度

    取6個10mL容量瓶,精密加入空白樣品1g,分為2組,分別加入高、低2個濃度標準,用水定容。再用水稀釋500倍,過0.22μm濾膜,待測定。

    1.2.6.3 樣品測定方法

    將處理后待測液放入自動進樣器樣品盤,自動進樣器自動進樣5μL,數(shù)據(jù)采集軟件為Analyst Software,采用Quantitative Analysis軟件進行數(shù)據(jù)處理,外標法定量,得出樣品溶液中甜蜜素的濃度。計算公式如下,

    X:試樣中被測組分含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

    C:從標準曲線中得到試樣溶劑中被測組分濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

    V:試樣溶液定容體積,單位為毫升(mL);500:稀釋倍數(shù);

    M:稱取的樣品質量,單位為克(g);

    1000:轉換系數(shù)。

    2 結果與分析

    2.1 質譜與色譜條件的選擇

    將含有10μg/mL的甜蜜素標準溶液在正離子和負離子模式下優(yōu)化質譜條件。分別選擇[M-Na]以及[M+H]作為母離子,進行碰撞能量的優(yōu)化。以負離子模式下的離子對作為定量離子。質譜條件見表2。本實驗用含0.1%乙酸的水溶液和甲醇作為流動相,由于飲料成分復雜,采用梯度洗脫。

    2.2 線性關系

    把標準曲線上機檢測,以峰面積為(Y)軸,相對質量濃度為(X)軸建立標準曲線,求出回歸方程。結果顯示,用液相色譜質譜聯(lián)用法檢測甜蜜素在10~100ng/mL范圍內線性關系良好,r值為0.9997,能夠滿足定量分析的需要。結果偏差按照歐盟標準(2002/657/EC),檢測結果定性用定性定量離子豐度比判定。從所測目標物的結果顯示,定性定量離子豐度比在標準曲線相應的定性定量離子豐度比規(guī)定的標準偏差范圍內。線性關系及結果見圖1。

    甜 蜜 素:y = 6.93858e5 x + 8.68481e5 (r = 0.99971, r2=0.99941)

    圖1 甜蜜素標準曲線圖

    2.3 加標回收率和RSD

    回收率實驗結果表明,添加不同濃度的甜蜜素,回收率在92.6%~93.4%之間,RSD值為0.29%~0.54%。且回收率結果的定性定量離子豐度比均在歐盟標準規(guī)定的偏差范圍內。結果見表3。

    2.4 樣品檢測結果

    按照1.2.6對樣品進行前處理后上樣分析。負離子模式離子對作為定量離子,通過定性定量離子豐度比,參照歐盟標準偏差對結果進行判定,根據(jù)標準曲線外標法定量,計算樣品中甜蜜素(以環(huán)己基氨基磺酸計)的含量,結果見表4。

    表3 線性關系、相關系數(shù)和加標回收率

    表4 飲料中甜蜜素的測定結果

    2.5 方法檢出限

    在本實驗條件下,在空白樣品中添加標準溶液進行測定,以質譜3倍信噪比計算目標組分的檢出限為0.005mg/kg ,其定性定量離子豐度比均在歐盟標準規(guī)定的偏差范圍內。

    3 結論

    本研究建立了飲料中甜蜜素的高效液相質譜檢測方法,方法檢出限顯著低于現(xiàn)行標準方法,線性范圍在10~100ng/mL良好,回收率92.6%~93.4%,前處理簡單,靈敏度、重現(xiàn)性良好,可適用于飲料中甜蜜素的檢測分析。

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