不同橡木片浸漬對冰葡萄酒香氣成分的影響

李紅娟，孔維府，周新明，張衛(wèi)強

(1.中國農業(yè)大學食品與葡萄酒學院（煙臺），山東煙臺 264670；2.煙臺張裕公司，山東煙臺 264670)

冰葡萄酒也稱冰酒，這個詞源于德文“EISWEIN”，最初于1794 年誕生在德國的弗蘭克尼(Franconia)，經過200 多年的發(fā)展。冰酒已經成為酒中的上上品[1]。

不同國家對冰酒具有不同的定義，我國（GB 15037—2006）對冰酒的定義：將葡萄延遲采收，在氣溫低于-7 ℃使葡萄在樹枝上保持一定時間，結冰，采收，在結冰狀態(tài)下壓榨、發(fā)酵、釀制而成的葡萄酒（在生產過程中不允許外加糖源）[2]。

我國冰葡萄酒的一般釀造工藝為：冰凍葡萄采摘、分選→壓榨取汁→回溫處理→澄清處理→接種→發(fā)酵→終止發(fā)酵→低溫貯藏→下膠→過濾→冷處理→過濾除菌→灌裝→成品冰酒。

酒類的陳釀一般是指改善酒類品質的儲藏過程。對于一般的葡萄酒，發(fā)酵結束后酒體不成熟，需經過一定的貯藏期，進行氧化還原、酯化、縮合、聚合等反應來達到最佳飲用質量，該質量變化過程稱為葡萄酒的陳釀。冰葡萄酒作為特種葡萄酒，由于本身特性，不適合長時間陳釀，我國冰葡萄酒的釀造一般也不予以陳釀。有文章報道，隨著陳釀時間的延長，冰酒中會出現(xiàn)一些原本不具備的味道和芳香。一般來講，冰酒在陳釀的過程中會出現(xiàn)焦糖或蜂蜜的味道，有時還會有干果（如無花果或棗子）的味道。然而，如果某款冰酒陳釀時間過長，就會產生類似汽油的氣味。因此，冰酒似乎并不適合長期陳釀。不過，最近有人將多款不同年份的冰酒拿來出品鑒并對比了一下，發(fā)現(xiàn)上好的冰酒還是適合陳釀的。

有研究表明，用橡木片代替橡木桶對紅葡萄酒進行處理可達到近似橡木桶陳釀的效果,而且比橡木桶陳釀更加經濟快捷[3]。不同產地和烘烤程度不同的橡木片浸漬陳釀的葡萄酒中主要香氣成分及含量明顯不同[4]。不同烘烤程度的橡木片對酒的理化指標同樣存在著顯著的影響,橡木片浸漬陳釀后酒中的總酸、總糖、總酚、單寧均高于不添加橡木片的酒樣,烘烤度越高的橡木片,酒中單寧和總酚增加量越多[5]。

本實驗選取我國冰酒地理標志產區(qū)——張裕黃金冰谷為實驗用酒，使用不同產區(qū)，不同烘烤程度的橡木片進行短期低溫浸漬陳釀，通過液-液萃取和GC-MS 分析，對冰酒中香氣物質進行分析比較，以期為我國冰葡萄酒適度陳釀提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

以2018 年11 月采收的威代爾葡萄為原料，低溫發(fā)酵得到原酒后，分別加入美國輕度烘烤（美輕）、美國中度烘烤（美中）、法國輕度烘烤（法輕）、法國中度烘烤（法中）及法國重度烘烤（法重），進行為期3個月的浸漬陳釀。

1.2 試驗方法

1.2.1 香氣物質的提取

取不同陳釀方式的冰酒酒樣各20 mL，加入NaCl 6 g，以2-辛醇為內標,用10 mL 二氯甲烷萃取，渦旋振蕩1 min，離心取下層有機相，再將上層有機相用5 mL 二氯甲烷同樣方法萃取兩次。合并有機相，無水Na2SO4過濾,旋轉蒸發(fā)濃縮至3～4 mL，氮吹濃縮至1 mL。每次重復萃取3 次后，進行GC-MS分析。

1.2.2 氣相色譜質譜分析

采用GC-MS 聯(lián)用儀（美國Agilent 公司）進行分析。色譜條件：6890A 色譜儀；毛細管柱為HP-INNOWax PolyethyleneGlycol(60 m×250 μm×0.25 μm)；進樣口溫度為200 ℃，初始溫度為40 ℃，保持2 min，然后以4 ℃/min的速度升溫至210 ℃，保持4 min，再以5 ℃/min 升溫至230 ℃，保持5 min。質譜條件：975C 質譜儀。電離方式為EI 源；電離電壓為70 eV；選擇離子掃描范圍為30～400 amu；采用不分流進樣；以He 為載氣；流速為l mL/min。威代爾冰葡萄酒香氣成分的總離子流色譜圖見圖1。

2 結果與分析

2.1 揮發(fā)性物質的GC-MS分析

分別對5 種橡木片陳釀的冰酒進行GC-MS 分析，提取并有效分離到66 種化合物，通過NIST05標準譜庫檢索，結合現(xiàn)有報告中冰酒的主要揮發(fā)性物質，鑒定出了其中23 種主要香氣組分，并通過標準曲線方程計算出香氣成分在酒樣中的相對含量。

在分離出的23 種揮發(fā)性組分中，主要香氣物質包括醇類、酯類、醛類和酚類。其中，醇類香氣成分鑒定出10 種物質，分別為2,3-丁二醇、3,4-二甲氧基苯丙醇、苯乙醇、正丁醇、正己醇、3-甲硫基丙醇、反式-3-己烯-1-醇、1-辛烯-3-醇、芐醇和糠醇，占已鑒定化合物總數(shù)的43.48 %；其次為酯類，鑒定出7 種，分別為γ-丁內酯、辛酸乙酯、正己酸乙酯、丁二酸二乙酯、癸酸乙酯、反-威士忌內酯、順-威士忌內酯，占已鑒定化合物總數(shù)的30.43%；醛類組分有4 種，分別為苯甲醛、糠醛、香蘭素、5-甲基呋喃醛，占已鑒定化合物總數(shù)的17.39%；酚類物質含有2 種，為4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、愈創(chuàng)木酚，占已鑒定化合物總數(shù)的8.7%（表1）。

表1 不同橡木片浸漬陳釀的冰酒中香氣成分含量 （μg/L）

2.2 不同組分含量分析比較

GC-MS 分離鑒定出23 種揮發(fā)性物質，其中醇類物質10 種，酯類物質7 種，醛類物質4 種，酚類物質2 種。不同產地、不同烘烤程度的橡木片的短期浸漬對冰葡萄酒香氣成分含量有明顯的影響。醇類、酯類物質含量比較見圖2、圖3。

其中，醇類物質的含量由高到低依次為：美中＞美輕＞法重＞法中＞CK＞法輕，最高值（美中）為最低值（法輕）的1.91 倍；酯類物質含量依次為：法中＞美輕＞美中＞法重＞CK＞法輕，最高值（法中）為最低值（法輕）的1.79 倍；酚類物質含量依次為：美中＞法中＞CK＞法重＞法輕＞美輕；最高值（美中）為最低值（美輕）的2.57倍；醛類物質含量在不同橡木片浸漬后含量變化較大，含量依次為：美中＞法中＞法重＞美輕＞CK＞法輕，最高值（美中）為最低值（法輕）的4.46 倍。酚類、醛類物質含量比較見圖4、圖5。

3 結論

不同國家、烘焙程度不同的橡木片浸漬冰葡萄酒后進行香氣成分的檢測，檢測結果中各香氣成分的含量存在一定的差異。

香氣成分中，醇類物質的含量都較高，其次是酯類、醛類和酚類；在用不同橡木片進行浸漬陳釀時，香氣成分的含量都存在變化，且變化量最大的是醛類化合物；橡木內酯、香蘭素、糠醛和愈創(chuàng)木酚存在于橡木片中，通過低溫短期浸漬，這些物質溶解于冰葡萄酒中。差異存在的主要原因來源于橡木的品種和烘烤程度。

不同的橡木片和烘烤程度造成香氣成分的復雜多變，釀酒師可根據(jù)要求選擇合適的橡木進行短期浸漬陳釀。