鄧正東
摘要:土壤環(huán)境質(zhì)量檢測是土壤污染防治行動計劃的先行任務(wù),在整體土壤環(huán)境監(jiān)測工作中,應(yīng)該貫穿質(zhì)量控制措施。本文結(jié)合樣品采樣、制樣、實驗室兩方面質(zhì)量控制進(jìn)行深入分析,論述采取質(zhì)量控制的措施,總結(jié)歸納土壤環(huán)境監(jiān)測工作過程中質(zhì)量控制措施。
關(guān)鍵詞:土壤環(huán)境;質(zhì)量控制;問題
中圖分類號:X833 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-672X(2020)04-0-02
DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.04.078
Abstract:Soil environmental quality inspection is a prior task of the action plan for the prevention and control of soil pollution.Quality control measures should be implemented in the overall soil environmental monitoring work.This article combines in-depth analysis of quality control in sample sampling, sample preparation, and laboratory, discusses measures to adopt quality control,and summarizes and summarizes quality control measures in the process of soil environmental monitoring.
Key words:Soil environment;Quality control;Problems
土壤的環(huán)境質(zhì)量主要指在自然環(huán)境中,土壤對環(huán)境污染物吸收、容納、降解的綜合能力?;诖?,開展土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測工作,可以深入且詳細(xì)的了解和評估土壤環(huán)境實際的狀況。如若想要保證在土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測過程中,提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的精密性、完整性、可比性、代表性等目標(biāo),必須要采取良好的質(zhì)量控制措施。在質(zhì)量控制工作中,會涉及到土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測的整體過程,其中包括如分析測試、布點采樣、數(shù)據(jù)評價、綜合報告等,而這些都應(yīng)進(jìn)行良好的質(zhì)量控制。
1 采樣、制樣質(zhì)量控制
1.1 布點方法及樣品數(shù)量
在實際進(jìn)行土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測工作中,如需要進(jìn)行樣品數(shù)容量、采樣布點工作,就需要秉持等量和隨機的基本原則。隨機的布點方法可以分成3類,分別為分塊、系統(tǒng)、簡單三種隨機方法。在樣品采集工作中,需要嚴(yán)格按照3個不同的階段順序進(jìn)行,具體為前期、正式、補充3個階段的采樣工作,如果需要采集樣品的監(jiān)測單元具有的面積較小,就可以直接進(jìn)行采樣工作,同時應(yīng)該嚴(yán)格按照《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ/T167中規(guī)定的采樣要求,進(jìn)行樣品布點工作,規(guī)范采樣的數(shù)量。
1.2 樣品采集的質(zhì)量控制
在樣品采集質(zhì)量控制工作中,相關(guān)工作人員必須要深入到現(xiàn)場,進(jìn)行合理的踏勘,審查采樣點設(shè)置,并且需要對采樣時段進(jìn)行審查,主要審查兩者是否具有代表性和合理性,并且需要按照不同要求制定相應(yīng)的采樣方案。在采集樣品過程中,必須要預(yù)防污染情況繁盛,同時做好記錄和保管工作。
1.3 樣品運輸及貯存中的質(zhì)量控制
當(dāng)樣品采集完畢之后,需要將樣品送到實驗室,然后進(jìn)行化驗和分析工作,但在運輸、貯存過程中,必須要預(yù)防污染,如果不能及時進(jìn)行分析或者是測試工作,則需要按照相關(guān)要求將樣品放在冰箱內(nèi)貯存。
1.4 樣品制備的質(zhì)量控制
樣品需要按照風(fēng)干、粗磨、細(xì)磨、分裝4個步驟進(jìn)行制備。在制備樣品質(zhì)量控制工作中,需要分別設(shè)置專用的風(fēng)干室和磨樣室;為了避免造成污染,還需要用清潔的工具進(jìn)行樣品的分裝,一般會采用帶有塞子的磨口玻璃瓶、特質(zhì)牛皮紙袋等專用器具進(jìn)行分裝。在此之后,負(fù)責(zé)樣品制樣和管理的工作人員,需要同時進(jìn)行核實清點和交接工作,在交接過程中,需要在單據(jù)上簽字確認(rèn),采樣的土壤標(biāo)本和相應(yīng)的標(biāo)簽需要保持始終在一起,以免發(fā)生混淆,并要保持編碼和樣品名稱不發(fā)生改變;同時還要防止制樣工具發(fā)生交叉污染的情況,如果有機物具有揮發(fā)、半揮發(fā)、可萃取的特性,應(yīng)該直接用新鮮樣標(biāo)準(zhǔn),以特定的方式進(jìn)行制備。
2 實驗室質(zhì)量控制
2.1 實驗室分析質(zhì)量控制
2.1.1 精密度控制
所謂精密度,主要是在對均一樣品重復(fù)分析中,在受控條件下應(yīng)用特定的分析程序基礎(chǔ)上所得到的測定結(jié)果,看結(jié)果是否一致的程度就是精密度。通過精密度可以充分反映出測量系統(tǒng)、分析方法中存在的隨機誤差大小,對精密度進(jìn)行分析,主要包括重復(fù)性、平行性、再現(xiàn)性3種精密度。在精密度控制工作中,所有批次的樣品在進(jìn)行所有項目分析過程中,都必須要制作20%比例的平行樣品,如果是樣品在5個以下,則所做的平行樣品不能少于1個,并且平行樣包括兩種,分別是明碼和密碼兩種平行樣。對平行雙樣進(jìn)行測定,如果合格率不到95%,不僅需要對這個批次的樣品進(jìn)行重新測定,同時還要按照樣品數(shù)的數(shù)量,增加1~2成的平行樣,然后再進(jìn)行測定,一直到平行雙樣的測定合格率超過95%。
2.1.2 準(zhǔn)確度控制
首先,需要使用質(zhì)控樣品,或者是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在例行的分析工作中,需要保證質(zhì)控平行雙樣精密度測定合格前提下,所得的質(zhì)控樣測定值就會在保證值的范圍之內(nèi),如若不然,則表示這次測定的結(jié)果無效,如此必須要進(jìn)行重新測定和分析。
其次,是進(jìn)行加標(biāo)回收率測定。如果所選測的項目既沒有質(zhì)控樣品,同時也沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如此就可以采用加標(biāo)回收試驗的方式,對準(zhǔn)確度進(jìn)行檢查和測定。在此過程中,需要保證一定的加標(biāo)率,也就是在同一批試樣之中,需要隨機抽取10%~20%的試樣,將這些試樣加標(biāo)并進(jìn)行回收測定工作。如果樣品數(shù)小于10個,就要增加一定比例的加標(biāo)比率,并且保證每個批次同類試樣不能小于1個加標(biāo)試樣。在確定加標(biāo)量的時候,需要以被測組分含量的多少,以此來決定加標(biāo)量,如果含量較高,則需要按照被測組粉含量的1/2~1倍,如果含量低,則需要加入2到3倍,從而保持加標(biāo)回收率可以在允許范圍之中。
2.2 質(zhì)量控制圖
在進(jìn)行必測項目質(zhì)量控制中,必須要按照相關(guān)的要求,繪制相應(yīng)的準(zhǔn)確度質(zhì)控圖,主要將此圖用于分析質(zhì)量的自控工作。需要將所有批次的待質(zhì)控樣測定值維持在上下警告線和中心附近,如此表示分析的結(jié)果正常、可靠;如果測定值超出上下控制線,則表示分析已經(jīng)失控,從而這種測定結(jié)果不能采信,在此過程中,需要查找其中的原因,將錯誤糾正后再次進(jìn)行測定;如果測定值保持在上下控制線和警告線之間,則表示測定的結(jié)果仍然可以接受,但是這個結(jié)果已經(jīng)接近于失控,因此必須要提高注意。
2.3 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品
所謂土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品,是直接應(yīng)用模擬的土壤樣品,或者是直接用土壤樣品制備而得到的固體物質(zhì),其不僅具有良好的穩(wěn)定性,同時還具有均勻性,并且可以實現(xiàn)長期的保存。在分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化和驗證過程中,土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有廣泛的應(yīng)用,并且在標(biāo)定分析測定儀器或者是校正分析測定儀器、測試人員的技術(shù)水平、評價測定方法準(zhǔn)確度等,行業(yè)、國家之間數(shù)據(jù)可比性及一致性等方面都有良好的應(yīng)用。在土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品實際使用過程中,需要選用合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品,從而在含量水平、組分、背景結(jié)構(gòu)等方面都要與待測樣品保持相近或者是一致,如果待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品之間的基本組成、化學(xué)性質(zhì)等都存在明顯差異,就屬于基體干擾,如果再繼續(xù)使用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品,就會產(chǎn)生比較嚴(yán)重的誤差。
3 土壤環(huán)境監(jiān)測誤差源剖析
對土壤環(huán)境檢測的誤差進(jìn)行分類,主要可以分類3類,分別是制樣、分析、采樣3種誤差。
3.1 采樣誤差
之所以會產(chǎn)生采樣誤差,主要是因為土壤不均勻性導(dǎo)致產(chǎn)生土壤監(jiān)測基礎(chǔ)性的誤差。雖然這種誤差不能消除,但是可以研磨土壤,促使其形成小顆粒并均勻混合,這樣就可以減少這種誤差。采樣誤差具體分類可以分為如下類別。
(1)短距、長距、期間三種不均勻波動誤差。(2)分組、分割誤差。(3)分界和抽樣的增加誤差。(4)連續(xù)選擇誤差。
3.2 制樣誤差
之所以會產(chǎn)生制樣誤差,主要是因為在進(jìn)行制樣過程中,在風(fēng)干、研磨、篩分、貯存等工作過程中而產(chǎn)生的誤差,并且會來自不同的樣品之間產(chǎn)生交叉污染,或者是待測的樣品組分由于揮發(fā)而產(chǎn)生的損失,或者是組分價態(tài)產(chǎn)生了改變,在貯存樣品過程中,容器對于待測組分產(chǎn)生吸收,也或者是在貯存中沒有均勻分樣等等。
3.3 分析誤差
在處理樣品或者是實驗室測定誤差中,就會產(chǎn)生分析誤差,例如在測定過程中出現(xiàn)的儀器誤差,在樣品消解的過程中所產(chǎn)生的損失,再或者是因為人為稱量時候產(chǎn)生的誤差,但是如果實驗室時間規(guī)范化管理,則這種誤差主要是隨機誤差。
4 監(jiān)測報告的質(zhì)量控制
在土壤環(huán)境監(jiān)測工作中,監(jiān)測報告屬于最終的環(huán)節(jié),在報告中可以完整的呈現(xiàn)出監(jiān)測的結(jié)果,同時要嚴(yán)格審核監(jiān)測報告,保證監(jiān)測報告所得數(shù)據(jù)具有可靠的準(zhǔn)確性。另外,可以構(gòu)建完善的質(zhì)量管理責(zé)任制,進(jìn)而可以逐級審核監(jiān)測報告。在審核的過程中,要明確分工、責(zé)任,如果在審核的過程中出現(xiàn)有疑問的數(shù)據(jù),就要先進(jìn)行查證工作,進(jìn)而及時分析和解決問題,切忌不能推卸責(zé)任和拖延時間。相關(guān)的報告編制工作人員,應(yīng)該通過深入學(xué)習(xí)和研究提升自身的業(yè)務(wù)和技能水平,盡可能避免人為導(dǎo)致的錯誤,以減少報告發(fā)生疏漏和錯誤。
5 結(jié)語
當(dāng)前我國對于土壤環(huán)境監(jiān)測工作有了越來越高的重視程度,因此,在土壤監(jiān)測工作中必須要嚴(yán)格按照相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。相關(guān)單位工作人員需要提高質(zhì)量控制的意識,在所有階段、環(huán)境中,都要貫穿質(zhì)量控制理念,從而得到更為全面、準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果,為我國土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測工作提供有力支持。
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收稿日期:2020-02-09
作者簡介:鄧正東(1987-),男,漢族,本科學(xué)歷,工程師,研究方向為環(huán)境保護(hù)。