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    復(fù)合式氣體報(bào)警器檢定裝置的研制

    2020-06-03 06:26:20劉溢舟楊曦馬雅詩(shī)徐子凱周曉峰蒲玲朱佳奇
    化學(xué)分析計(jì)量 2020年3期
    關(guān)鍵詞:報(bào)警器工作臺(tái)管路

    劉溢舟,楊曦,馬雅詩(shī),徐子凱,周曉峰,蒲玲,朱佳奇

    (上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院計(jì)量檢測(cè)所,上海 201114)

    合式氣體檢測(cè)報(bào)警器是一種可以測(cè)量工況環(huán)境中特定氣體濃度的儀器,它可以同時(shí)測(cè)量多組分有毒有害氣體。目前市場(chǎng)上有二合一、三合一和四合一等幾種形式,客戶可根據(jù)具體檢測(cè)的有害氣體進(jìn)行選擇。其中最常用的為四合一氣體檢測(cè)報(bào)警器,主要檢測(cè)可燃?xì)怏w、一氧化碳、硫化氫和氧氣4 種氣體濃度。它主要應(yīng)用在化工廠、煉化廠等有毒有害氣體泄露環(huán)境和場(chǎng)所,相關(guān)人員在進(jìn)入這些有泄漏危險(xiǎn)的區(qū)域時(shí)隨身佩戴,實(shí)時(shí)測(cè)量環(huán)境中的有毒有害氣體泄漏量并進(jìn)行聲光報(bào)警[1]。按照國(guó)家相關(guān)法律法規(guī)要求,復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器分別依據(jù)《JJG 693–2011 可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器》、《JJG 915–2008 一氧化碳檢測(cè)報(bào)警器》、《JJG 695–2003 硫化氫氣體檢測(cè)儀》和《JJG 365–2008 電化學(xué)氧測(cè)定儀》技術(shù)規(guī)范進(jìn)行計(jì)量。

    根據(jù)上述技術(shù)規(guī)范要求,一般的檢定裝置由標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶、減壓閥、流量控制器、管路和標(biāo)定罩組成[2]。其原理為將鋼瓶中的標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)管路送入到流量控制器中(轉(zhuǎn)子流量計(jì)),標(biāo)準(zhǔn)氣體在轉(zhuǎn)子流量計(jì)的調(diào)控下繼續(xù)被送入復(fù)合式氣體報(bào)警器進(jìn)氣口。通過(guò)比較顯示氣體濃度和標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度計(jì)算誤差。此方法自動(dòng)化程度低,工作效率低。針對(duì)上述問(wèn)題,山東計(jì)量科學(xué)研究院自主設(shè)計(jì)了一套具有視覺(jué)識(shí)別功能的有毒有害報(bào)警器檢定裝置,該裝置具有圖像識(shí)別功能且其重復(fù)性不大于±1%[3],其不足是無(wú)法滿足可燃?xì)怏w檢定規(guī)程中裝置重復(fù)性不大于0.5%的要求。深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院研制了開(kāi)放對(duì)射式可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器校準(zhǔn)裝置[4],該裝置采用標(biāo)注氣體濃度和標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)度兩個(gè)測(cè)量參數(shù)結(jié)合的方法,研制出一套具備特定標(biāo)準(zhǔn)值的標(biāo)準(zhǔn)氣筒,但只能用于檢定射式可燃?xì)怏w報(bào)警器。另外還有中國(guó)測(cè)試研究院研制了一套用于檢定固定式可燃易爆有害氣體報(bào)警器自動(dòng)檢定裝置[5],該裝置包括標(biāo)準(zhǔn)氣體流量控制系統(tǒng)和傳感器電參量檢測(cè)系統(tǒng),其特點(diǎn)為流量控制器分別有多路通道,每路通道與一個(gè)固定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶通過(guò)減壓閥和流量控制器連接,通過(guò)切換通道將標(biāo)準(zhǔn)氣體通入報(bào)警器,但只適合檢定固定式氣體報(bào)警器并且自動(dòng)化程度不高。上述報(bào)警器檢定裝置無(wú)法同時(shí)滿足復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器中常用的可燃?xì)怏w、一氧化碳、氧氣和硫化氫氣體的檢定工作。

    筆者在目前國(guó)內(nèi)報(bào)警器檢定裝置研究基礎(chǔ)上結(jié)合實(shí)際檢定工作的需要,提出了一種新型復(fù)合式氣體報(bào)警器檢定方法,根據(jù)此方法設(shè)計(jì)了一套復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器檢定裝置。設(shè)計(jì)目標(biāo)為其測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度不大于5%(k=2),氣體稀釋裝置的重復(fù)性不大于0.5%,轉(zhuǎn)子流量計(jì)準(zhǔn)確度等級(jí)不低于4 級(jí),流量范圍為(0~1 000)mL/min,采用不銹鋼材質(zhì)減壓閥,管路材質(zhì)為不銹鋼。采用PLC 和上位機(jī)結(jié)合的自動(dòng)控制方式,整套裝置配備檢定證書(shū)編輯軟件,可完成電子證書(shū)的編輯。該裝置提高了復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器檢定的工作效率。

    1 檢定裝置的設(shè)計(jì)

    1.1 檢定方法

    復(fù)合式氣體報(bào)警器檢定裝置結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖1,按功能主要由5 部分組成:標(biāo)準(zhǔn)氣體存儲(chǔ)部分(1,7)、氣體輸送管路(3,8,10)、流量控制部分(2,4,5,6)、氣體稀釋裝置(9)、測(cè)量平臺(tái)(11),其中測(cè)量平臺(tái)主要由旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)和密閉罩構(gòu)成。如圖1 所示,6 瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體分別為1 瓶20.9%的氮?dú)庵醒鯕狻?瓶200 μmol/mol 的氮?dú)庵辛蚧瘹錃怏w、1 瓶2 000 μmol/mol 的氮?dú)庵幸谎趸細(xì)怏w、1 瓶5%的空氣中甲烷氣體和2 瓶99.999%的高純氮?dú)?,每瓶?biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)不銹鋼管路將氣體送入配氣系統(tǒng)中完成目標(biāo)準(zhǔn)氣體體的配制。為了防止4 種氣體在配氣和檢定過(guò)程中產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)從而影響標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值,檢定裝置首先對(duì)復(fù)合式氣體報(bào)警器中氧氣進(jìn)行檢定,然后依次完成硫化氫、一氧化碳和甲烷的檢定,這樣可以有效防止不同種類(lèi)氣體之間相互影響。

    圖1 檢定裝置結(jié)構(gòu)示意圖

    在裝置運(yùn)行前,首先將預(yù)熱后的復(fù)合式氣體報(bào)警器安裝在旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)并固定好,上位機(jī)軟件控制打開(kāi)檢定裝置中氧氣和其中1 瓶高純氮管道對(duì)應(yīng)的電磁閥,然后控制流量調(diào)節(jié)閥將氧氣和氮?dú)夤苈分械臍怏w流量分別調(diào)節(jié)到500 mL/min 和1 000 mL/min,在氣體稀釋裝置控制界面中輸入含氧20.9%的氧氣標(biāo)準(zhǔn)氣體和99.999%的氮?dú)?,在上位機(jī)界面輸入需配制的工作氣體濃度值和流量值并啟動(dòng)氣體稀釋裝置進(jìn)行稀釋?zhuān)瑲怏w稀釋裝置根據(jù)配氣方程(1)自動(dòng)計(jì)算并調(diào)節(jié)原氣中各個(gè)氣體的流量值,從而配制成所需工作標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值。配制好的工作標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)入復(fù)合式氣體報(bào)警器檢測(cè)口進(jìn)行測(cè)量,待報(bào)警器顯示數(shù)值穩(wěn)定后將氧氣濃度3 次讀數(shù)值輸入到檢定軟件數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),然后控制旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)旋轉(zhuǎn)到后面待測(cè)報(bào)警器進(jìn)行氧氣濃度的測(cè)量,直到完成所有復(fù)合式氣體報(bào)警器中氧氣濃度的測(cè)量后停止旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng),并關(guān)閉氧氣鋼瓶對(duì)應(yīng)電磁閥,打開(kāi)另一瓶99.999%的高純氮?dú)獾碾姶砰y[6],等到報(bào)警器穩(wěn)定地顯示氧氣濃度為零后關(guān)閉其中一瓶高純氮的電磁閥并開(kāi)啟硫化氫管路電磁閥,報(bào)警器顯示氧氣濃度為零,說(shuō)明匯流管中的氧氣已經(jīng)被排空,不影響硫化氫氣體濃度測(cè)量。此時(shí)調(diào)節(jié)好硫化氫和另一瓶高純氮?dú)怏w流量,后續(xù)的硫化氫、一氧化碳和甲烷氣體的檢定按照上述氧氣檢定過(guò)程依次進(jìn)行,完成4 種氣體的檢定后,關(guān)閉所有減壓閥和氣體稀釋裝置,打開(kāi)排氣閥門(mén)和抽氣泵將廢氣排放到安全區(qū)域。

    式中:C0——配制的工作標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,μmol/mol;

    LA——CH4(H2S,CO,O2) 標(biāo) 準(zhǔn) 氣 體 流 量, mL/min;

    LB——高純氮標(biāo)準(zhǔn)氣流量,mL/min;

    A——CH4(H2S,CO,O2) 標(biāo) 準(zhǔn) 氣 體 濃 度, μmol/mol。

    1.2 機(jī)械設(shè)計(jì)

    根據(jù)采用的檢定方法設(shè)計(jì)了一套復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器檢定裝置,見(jiàn)圖2。如圖2 所示,復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器檢定裝置分為7 大部分:檢定裝置工作柜、氣瓶存儲(chǔ)柜、氣體輸送氣路、流量控制器、氣體稀釋裝置、旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)、上位機(jī)。其中檢定工作區(qū)位于裝置上側(cè),氣瓶存儲(chǔ)柜位于左下側(cè)區(qū)域,氣瓶存儲(chǔ)柜的右側(cè)空出來(lái)的區(qū)域用于排放廢氣。檢定裝置工作柜設(shè)計(jì)思路按照其功能進(jìn)行,主要為氣路管道、氣體稀釋裝置、旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)、上位機(jī)等控制裝置提供支架。工作柜設(shè)計(jì)了廢氣排風(fēng)口,其作用為在裝置工作時(shí)將排放出來(lái)的有毒有害氣體安全從實(shí)驗(yàn)室中通過(guò)氣泵排出[7]。設(shè)計(jì)的氣瓶存儲(chǔ)柜可同時(shí)容納6瓶標(biāo)準(zhǔn)氣瓶存放,為鋼瓶提供安全可靠地存儲(chǔ)空間,氣瓶存儲(chǔ)柜能夠有效防止鋼瓶?jī)A斜倒地,并且設(shè)計(jì)尺寸時(shí)充分考慮到搬運(yùn)的便利性。標(biāo)準(zhǔn)氣體有毒易燃易爆等特點(diǎn),將其被安放在通風(fēng)靠窗側(cè)并與其它區(qū)域隔離。

    圖2 復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器檢定裝置機(jī)械圖

    圖3 所示為檢定裝置配氣系統(tǒng)氣路,配氣系統(tǒng)氣路采用不銹鋼材質(zhì)來(lái)減少在管路運(yùn)輸過(guò)程中因吸附作用造成的氣體濃度誤差。其中轉(zhuǎn)子流量計(jì)設(shè)計(jì)在靠近氣體稀釋裝置的地方,并且選擇流量均勻穩(wěn)定的直管路段進(jìn)行安裝。轉(zhuǎn)子流量計(jì)的準(zhǔn)確度等級(jí)為四級(jí)且測(cè)量范圍為0~1 000 mL/min,轉(zhuǎn)子流量計(jì)一般設(shè)定在500~800 mL/min 左右。氣體稀釋裝置的重復(fù)性不大于0.5%,配好的工作標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)3 通管被分為兩路氣體,分別進(jìn)入旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)上下兩層位置中對(duì)應(yīng)的被測(cè)儀器進(jìn)氣口中。在配氣系統(tǒng)中可自動(dòng)輸入原氣濃度和配制目標(biāo)準(zhǔn)氣體體濃度[8]。在設(shè)計(jì)方面,旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)密封罩采用吸附作用較小的聚四氟乙烯材質(zhì),旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)分為上下兩層,被測(cè)報(bào)警器依次放在圓盤(pán)上固定,并且通過(guò)一定角度的旋轉(zhuǎn)來(lái)測(cè)量放置在工作臺(tái)上面不同位置的被測(cè)儀器。

    圖3 檢定裝置配氣系統(tǒng)氣路

    圖3 中旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)分為兩層,整個(gè)檢定過(guò)程中旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)均在密閉的空間中進(jìn)行,每層最多放置10 臺(tái)復(fù)合式氣體報(bào)警器。每層復(fù)合式氣體報(bào)警器依次安裝在以旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸為圓心,工作臺(tái)直徑的四分之一距離為半徑的圓周上面,旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)可以同時(shí)完成兩臺(tái)被測(cè)儀器的檢定。完成檢定后,打開(kāi)旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)下部的排氣閥,并打開(kāi)抽氣泵將有毒有害的氣體排放到廢氣排放區(qū)域[9]。

    1.3 控制部分設(shè)計(jì)

    控制系統(tǒng)流程圖見(jiàn)圖4。上位機(jī)與PLC 控制系統(tǒng)采用RS485 通訊協(xié)議進(jìn)行通訊和數(shù)據(jù)傳輸,RS485 通訊方式可以穩(wěn)定地將控制信號(hào)發(fā)送到PLC控制系統(tǒng)。PLC 控制系統(tǒng)采用三菱FX–3U 系列編程器,其與被控制部件采用RS232 通訊方式進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸。首先在上位機(jī)Labview 控制界面中通過(guò)RS485 總線將控制信號(hào)發(fā)送至PLC 中,PLC 通過(guò)編輯的程序?qū)π盘?hào)進(jìn)行判斷和處理,然后將結(jié)果發(fā)送并控制不同部件的動(dòng)作。在檢定過(guò)程中,控制打開(kāi)不同管路的氣瓶電磁閥,流量調(diào)節(jié)閥門(mén)可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量值,上位機(jī)界面可以控制氣體稀釋裝置的開(kāi)關(guān)以及相關(guān)參數(shù)的輸入和設(shè)置,旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)主要通過(guò)底部電機(jī)驅(qū)動(dòng)其旋轉(zhuǎn)到下一工位。檢定完成后上位機(jī)界面可以通過(guò)開(kāi)啟排氣閥門(mén)和抽氣泵將檢定過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣排放到安全區(qū)域進(jìn)行處理。

    圖4 控制系統(tǒng)流程圖

    1.4 上位機(jī)軟件設(shè)計(jì)

    上位機(jī)檢定管理系統(tǒng)示意圖見(jiàn)圖5。上位機(jī)檢定管理系統(tǒng)軟件程序采用Labview 虛擬儀器軟件編寫(xiě)。根據(jù)各部分功能的不同,上位機(jī)程序主要分為在線監(jiān)控界面、檢定控制界面、數(shù)據(jù)管理界面三大部分。其中在線監(jiān)控界面主要通過(guò)安裝在檢定裝置上的攝像機(jī)對(duì)旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控,在操作過(guò)程中能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常情況并采取相關(guān)保護(hù)措施。檢定界面主要完成對(duì)旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)平臺(tái)、氣體稀釋裝置、電磁閥、流量調(diào)節(jié)閥、排氣閥和抽氣泵進(jìn)行控制操作,另外還有對(duì)實(shí)時(shí)流量值和氣體濃度值的顯示。數(shù)據(jù)庫(kù)管理界面可以完成歷史數(shù)據(jù)查詢、基本參數(shù)設(shè)定、生成檢定證書(shū)等功能。Labview 采用圖形化編程語(yǔ)言的優(yōu)點(diǎn)在于其程序代碼以流程圖或框圖的形式進(jìn)行展現(xiàn),克服了Visual Basic 等編程軟件的不足之處。整個(gè)上位機(jī)檢定管理系統(tǒng)可以利用Internet 網(wǎng)絡(luò)終端實(shí)現(xiàn)對(duì)動(dòng)作的遠(yuǎn)程在線控制和數(shù)據(jù)的遠(yuǎn)程傳輸功能。

    圖5 上位機(jī)檢定管理系統(tǒng)示意圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 檢定條件

    在實(shí)驗(yàn)室溫度為0~40℃,相對(duì)濕度不大于85%條件下進(jìn)行檢定[10]。

    空氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):相對(duì)擴(kuò)展不確定度為2%(k=2)[11],濃度分別為10.0%LEL,41.0%LEL,60.4%LEL。

    氮?dú)庵辛蚧瘹錃怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):相對(duì)擴(kuò)展不確定 度 為2%(k=3)[12],濃 度 分 別 為20.0,49.9,79.6 μmol/mol。

    氮?dú)庵幸谎趸細(xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):擴(kuò)展不確定度為2.0%(k=2)[13],其 濃度分別為29.6,50.2,70.3 μmol/mol;

    氮?dú)庵醒鯕怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):相對(duì)擴(kuò)展不確定度為1%(k=3)[14],濃度為5.0%,10.2%,15.1%;

    被測(cè)復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器:CH4測(cè)量范圍為0~100%LEL,H2S 和CO 測(cè) 量 范 圍 為0~100 μmol/mol,O2測(cè)量范圍為(0~20.9)%;

    稀釋裝置的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為±1%(k=2)。

    2.2 測(cè)量模型

    根據(jù)檢定規(guī)程要求,CH4,H2S,O2的示值誤差采用相對(duì)誤差表示,按式(2)計(jì)算:

    式中:ΔC——示值誤差,%;

    R——儀器滿量程。

    CO 示值誤差按式(3)計(jì)算:

    式中:Δe——相對(duì)誤差,%;

    AS——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,μmol/mol。

    2.3 不確定度評(píng)定

    影響示值測(cè)量不確定度的因素:

    (1)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度u1;

    (2)標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋裝置引入的不確定度u2;

    (3)管路吸附作用和氣體滲透作用引入的不確定度u3;

    (4)被測(cè)儀器分辨率引入的不確定度u4;

    (5)由測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u5。

    2.3.1 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度

    (1)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū),CH4和CO 兩種氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值相對(duì)擴(kuò)展不確定度為2%(k=2)。其引入的相對(duì)不確定度分量:

    (2)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū),H2S 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值相對(duì)擴(kuò)展不確定度為3%(k=2)。其引入的相對(duì)不確定度分量:

    (3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū),氮中氧氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)擴(kuò)展不確定度為1%(k=2)。其引入的相對(duì)不確定度分量:

    2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋裝置引入的不確定度

    標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋裝置的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為±1%(k=2),其引入的相對(duì)不確定度分量:

    2.3.3 裝置管路吸附標(biāo)準(zhǔn)氣體引入的不確定度

    由于H2S 和CO 氣體易溶于有機(jī)質(zhì)和金屬易發(fā)生反應(yīng)[15],在裝置不銹鋼管道中流通難免會(huì)與其反應(yīng)造成消耗,這種情況下對(duì)于微量的標(biāo)準(zhǔn)氣體會(huì)產(chǎn)生很大的影響,所以需要考慮其引入的不確定度。采用此檢定裝置進(jìn)行測(cè)量和直接將標(biāo)準(zhǔn)氣體通入被測(cè)儀器兩種方案,其它測(cè)量條件不變,對(duì)H2S 和CO兩種氣體進(jìn)行試驗(yàn),通過(guò)試驗(yàn)可得由其產(chǎn)生的最大誤差為±3 μmol/mol,按照均勻分布考慮,其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:

    CH4氣體對(duì)于管路的吸附作用小,可不進(jìn)行考慮。在使用塑膠軟管時(shí),空氣中的氧氣也可以通過(guò)滲透壓從空氣中滲透進(jìn)入管路從而引入不確定度分量。本裝置使用不銹鋼管進(jìn)行校準(zhǔn),因此由空氣中滲透進(jìn)入管路的氧氣可不考慮。另外由于管路中有微量殘余的氧氣存留,所以在進(jìn)行氧氣校準(zhǔn)時(shí)一定要用高純氮?dú)鈱⒐苈分械难鯕馀鸥蓛?。試?yàn)得由其產(chǎn)生的最大誤差為±0.3%,其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:

    2.3.4 被測(cè)儀器分辨率引入的不確定度

    被測(cè)儀器H2S,CO 的分辨率為1 μmol/mol,則區(qū)間半寬為0.5 μmol/mol,其服從均勻分布k 3= ,其引入的相對(duì)不確定度分量:

    被測(cè)儀器CH4的分辨率為1%LEL,則區(qū)間半寬為0.5%LEL,其服從均勻分布,引入的相對(duì)不確定度分量:

    被測(cè)儀器O2的分辨率為0.1%,則區(qū)間半寬為0.05%,其服從均勻分布k= ,其引入的不確定度分量:

    2.3.5 由測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度

    由于環(huán)境條件、人員操作和被校準(zhǔn)儀器等各種隨機(jī)因素引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,可采取A 類(lèi)方法進(jìn)行評(píng)定。

    根據(jù)復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器檢定裝置測(cè)量的4種氣體:CH4,H2S,CO,O2,對(duì)每種氣體的3 個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行A 類(lèi)評(píng)定,其中每個(gè)測(cè)量點(diǎn)重復(fù)測(cè)量6 次,按式(4)計(jì)算每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,取3 個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大值作為此種氣體的評(píng)定結(jié)果,然后計(jì)算測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)不確定度。

    表1 CH4 各校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)定結(jié)果

    根據(jù)檢定規(guī)程要求,在實(shí)際檢定中每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3 次,取算術(shù)平均值作為儀器示值,Srmax=1.4%,因此CH4重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u5,rel(CH4)=Srmax/=0.9%。

    表2 H2S 各校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)定結(jié)果

    根據(jù)檢定規(guī)程要求,在實(shí)際檢定中每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3 次,取算術(shù)平均值作為儀器示值,Srmax=1.1%,因此H2S 重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u5,rel(H2S)=Srmax/=0.7%。

    表3 CO 各校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)定結(jié)果

    根據(jù)檢定規(guī)程要求,在實(shí)際檢定中每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3 次,取算術(shù)平均值作為儀器示值,Srmax=0.8%,因此CO 重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u5,rel(CO)=Srmax/=0.5%。

    表4 O2 各校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)定結(jié)果 %

    根據(jù)檢定規(guī)程要求,在實(shí)際檢定中每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3 次,取算術(shù)平均值作為儀器示值,Srmax=2.2%,因此O2重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u5,rel(O2)=Srmax/=1.3%。

    如上所示,由于4 種氣體重復(fù)性引入的不確定度大于儀器分辨力引入的不確定度分量,因此儀器的分辨力引入的不確定度可以忽略不計(jì)。

    2.3.6 合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    由于4 種氣體重復(fù)性引入的不確定度大于儀器分辨力引入的不確定度分量,因此儀器的分辨力引入的不確定度可以忽略不計(jì)。

    由于管路吸附作用和儀器分辨率對(duì)甲烷氣體測(cè)量引入的不確定度分量可忽略不計(jì)[16],只需合成其它3 個(gè)不確定度分量,因此CH4的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    擴(kuò)展不確定度:Urel(CH4)=kurel(CH4)=3.0%,k=2。

    由于儀器分辨率對(duì)硫化氫氣體測(cè)量引入的不確定度可忽略不計(jì)[17],因此H2S 的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    擴(kuò)展不確定度:Urel(H2S)=kurel(H2S)=5.0%,k=2。

    由于儀器分辨率對(duì)一氧化碳?xì)怏w氣體測(cè)量引入的不確定度可忽略不計(jì),因此CO 的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    擴(kuò)展不確定度:Urel(CO)=kurel(CO)=4.2%,k=2。

    由于儀器分辨率對(duì)氧氣測(cè)量引入的不確定度可忽略不計(jì)[18],因此O2的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    擴(kuò)展不確定度:Urel(O2)=kurel(O2)=3.4%,k=2。

    3 結(jié)語(yǔ)

    設(shè)計(jì)的復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器智能檢定裝置的擴(kuò)展不確定度小于5.0%(k=2)。其中:用于0~100%LEL CH4檢定的擴(kuò)展不確定度為3.0%(k=2);0~100 μmol/mol H2S 檢定的擴(kuò)展不確定度為5.0%(k=2);0~100 μmol/mol CO 檢定的擴(kuò)展不確定度為4.2%(k=2);0~20.9%O2檢定的擴(kuò)展不確定度為3.4%(k=2)。設(shè)計(jì)的檢定裝置機(jī)械結(jié)構(gòu)進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)能夠大大提高檢定工作的效率,另外裝置采用PLC 和上位機(jī)的控制方式能夠?qū)崿F(xiàn)檢定過(guò)程自動(dòng)化測(cè)量,減少人為因素對(duì)檢定結(jié)果的影響。設(shè)計(jì)的氣路提高了測(cè)量穩(wěn)定性并且能夠保證標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確性。

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