浙產(chǎn)桃膠炮制工藝研究

蔡榮榮　周思賢

摘 要 采用不同炮制法將浙產(chǎn)桃膠進(jìn)行炮制并測定總多糖含量，建立桃膠炮制品質(zhì)量的控制方法。分別對(duì)一定量的干桃膠生品采用桃膠炒黃、炒焦、鹽炙、酒炙以及桑柴灰浸制的方法進(jìn)行炮制。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，5種炮制品的總多糖含量都比未經(jīng)炮制過的生品高，其中酒制最高，炒焦其次，接著炒黃、桑柴灰浸制，鹽制最低。

關(guān)鍵詞 浙產(chǎn)桃膠;炮制方法;多糖;硫酸-蒽酮法

中圖分類號(hào)：TS202.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.05.097

桃膠是來自于薔薇科的木本植物桃（Amygdalus persica L.）或野生桃（Amygdalus davidiana C.），當(dāng)樹皮部分受到外部傷害，如昆蟲叮咬、切傷，或生病后會(huì)分泌出顏色為淡桃紅色、淡黃色至稍深的黃褐色的類似于半透明膠質(zhì)物。我國有著豐富的桃膠資源，每667 m2果園年產(chǎn)桃膠25～55 kg，主要分布于河北、浙江等地。炮制品有干桃膠、炒黃、炒焦、鹽制、酒制和桑柴灰制等，其中干桃膠跟酒制桃膠最為常用。炮制能起到純凈藥材的作用，也能干燥藥材，降低或消除藥物毒副作用[1]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器設(shè)備

以浙江省內(nèi)種植栽培的桃樹生產(chǎn)的桃膠為試驗(yàn)材料，購于浙江寶芝林中藥科技有限公司。

WFZ UV-2000紫外-可見分光光度計(jì)，尤尼柯儀器上海有限公司;KQ-500B超聲波清洗機(jī)，江蘇超聲波儀器昆山有限公司;W177-1200W中草藥粉碎機(jī)，泰斯特儀器天津有限公司;BPG-9040A精密鼓風(fēng)干燥箱，一恒科學(xué)儀器上海有限公司;萬分之一分析天平，上海梅特勒托利多儀器研究所有限公司。

D-無水葡萄糖購于中國食品藥品檢定研究院，桑柴灰購于安徽合肥廬江人家，蒽酮試劑和濃硫酸購于四友精細(xì)化工天津有限公司。

1.2 方法

用D-無水葡萄糖作為標(biāo)準(zhǔn)品，利用紫外分光光度法測定桃膠炮制品以及生品中多糖的含量。使用硫酸-蒽酮比色法，多糖在壞水（即70%濃硫酸）的作用下水解成單糖，并迅速脫水形成糠醛或羥甲基糠醛，得到的糠醛或羥甲基糠醛與蒽酮反應(yīng)，脫水縮合，形成糠醛衍生物。反應(yīng)后生成藍(lán)綠色物質(zhì)，在紫外分光光度計(jì)某波長下有最大吸收，且其光吸收值在一定范圍內(nèi)與糖含量成正比關(guān)系。

1.2.1 預(yù)備試驗(yàn)

采用超聲波輔助溶解法溶解桃膠，篩選最佳超聲功率和用時(shí)。設(shè)定超聲功率[2]分別為30 W、50 W、70 W、90 W和110 W，固定超聲時(shí)長為15 min，用硫酸-蒽酮法顯色后在紫外分光光度計(jì)于400 nm、450 nm、500 nm、550 nm和600 nm處測定吸光度。吸光度值最大時(shí)是超聲70 w，490 nm波長處。另將超聲時(shí)設(shè)為5 min、10 min、15 min、20 min和25 min，用相同方法在490 nm處測定吸光度值，發(fā)現(xiàn)時(shí)長10 min時(shí)吸光度值達(dá)到峰值。故篩選出最佳超聲功率為70 W，用時(shí)10 min，波長490 nm處。

1.2.2 樣品制備

選取一定量的干桃膠，對(duì)其進(jìn)行炒黃、炒焦、黃酒拌炒（桃膠∶黃酒=100∶20）、鹽水拌炒（桃膠∶食鹽=100∶2）、桑柴灰浸制（桃膠∶桑柴灰=50∶10），烘箱低溫干燥，稱取干燥后桃膠炮制品作為生品，用中草藥粉碎機(jī)研碎，再用研缽研細(xì)，過80目藥典篩，制成桃膠粉末備用。

1.2.3 總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定方法的建立

對(duì)照品溶液的制備：稱取D-無水葡萄糖[3]對(duì)照品10.02 mg，放入100 mL的容量瓶中，加超純水溶解，定容，搖勻，配制成濃度為0.100 2 mg·mL-1的對(duì)照品溶液。

供試品溶液制備：精密稱取各桃膠粉末0.01 g，置于50 mL錐形瓶中，加入超純水，超聲（功率70 W，

10 min）使溶解完全無顆粒，繼而轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，加入適量超純水定容至刻度，上下混勻，配制成濃度為0.1 mg·mL-1的供試品溶液。

臨用前新配1 g·L-1硫酸蒽酮試劑[4]：精密稱取0.100 g

蒽酮粉末溶解于100 mL的新配置的80%硫酸中。

1.2.4 D-無水葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別用移液管精密吸取對(duì)照品溶液0.2 mL、0.4 mL、

0.6 mL、0.8 mL和1.0 mL，置于10 mL具塞刻度試管中，搖勻，加超純水補(bǔ)充至1.0 mL，新配硫酸蒽酮試劑6 mL，待各試管加完后同時(shí)放入100 ℃水浴10 min，取出后迅速放入冰水浴10 min，冷卻至室溫;另取超純水

1.0 mL，加入上述同量的新配硫酸蒽酮試劑，同法操作，作為空白對(duì)照。于490 nm[5]處測定各個(gè)濃度下的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的吸光度值。以D-無水葡萄糖濃度C（mg·mL-1）

為橫坐標(biāo)，吸光度值A(chǔ)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算得回歸方程：Y=7.5178X-0.0331（R2=0.980 2）。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

精密吸取1.0 mL的6種樣品溶液于10 mL具塞刻度試管中，按上述方法操作并加入顯色劑顯色后于490 nm處測定各樣品吸光度值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算出各桃膠炮制品和生品中的總多糖含量。

2 結(jié)果與討論

如表1所示，分別取各桃膠的炮制品及生品的溶解液，在最大吸收波長490 nm處測定吸光度值，發(fā)現(xiàn)酒制桃膠的吸光度最高，桃膠生品即干桃膠的吸光度最低。

由表1可知，經(jīng)過不同炮制方法炮制后的桃膠中總多糖含量各不相同，酒制桃膠的吸光度最高，炒焦其次，接著是炒黃、桑柴灰浸制，鹽制最低，但都要比桃膠生品的吸光度高。在一定溫度下桃膠中總多糖含量隨溫度升高而變多，黃酒能增加桃膠炮制品的多糖含量。

酒制桃膠的總多糖含量是這幾種炮制品中最高的，經(jīng)過重復(fù)性試驗(yàn)，驗(yàn)證這個(gè)結(jié)果仍然成立，分析這是由于黃酒由谷物釀造而成，本身含有一部分多糖。而桃膠在黃酒悶潤的過程中，使得其中的總多糖更容易提取出來。?；覝坪望}制的處理過程中沒有加熱的步驟，因此沒有溫度的變化，所以總多糖溶出量相對(duì)較少，但高于生品的總多糖溶出量，說明鹽制和桑柴灰有助于桃膠中多糖的溶出。

3 結(jié)論

不同炮制方法工藝和輔料處理后的桃膠，總多糖含量都有一定的變化。因此桃膠作為藥用，治療疾病時(shí)，可以采取炮制后入藥。臨床選用桃膠用藥時(shí)，應(yīng)該根據(jù)病人的病癥和病程而選用對(duì)應(yīng)的桃膠炮制品。

參考文獻(xiàn)：

[1] 丁安偉.中藥炮制學(xué)[M].北京：高等教育出版社，2007.

[2] 丁成麗，劉力，李銀芳.正交試驗(yàn)優(yōu)選桃膠多糖超聲波輔助提取工藝[J].食品研究與開發(fā)，2014，35（22）：47-49.

[3] 郭志燁，韓麗，楊明，等.中藥多糖定量測定方法的探討[J].中成藥，2014，36（10）：2172-2176.

[4] 易劍平，畢雅靜，宋秀榮，等.蒽酮-硫酸法測定枸杞多糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的研究[J].北京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2005，31（6）：641-646.

[5] 范寶.草藥驗(yàn)方交流集[M].南京：江蘇人民出版社，22-23.

（責(zé)任編輯：趙中正）

收稿日期：2020-01-16

作者簡介：蔡榮榮（1982—），女，浙江寧波人，碩士，實(shí)驗(yàn)師，研究方向?yàn)槭称坊瘜W(xué)與中藥化學(xué)。E-mail： cairr2012@163.com。