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    預(yù)水解條件對桉木主要組分含量及預(yù)水解液中糖含量的影響

    2020-05-28 13:37:08魏振珂吳朝軍于冬梅朱亞崇
    中國造紙 2020年4期
    關(guān)鍵詞:戊糖木素寡糖

    魏振珂 吳朝軍 于冬梅 朱亞崇

    (齊魯工業(yè)大學(xué)(山東省科學(xué)院)生物基材料與綠色造紙國家重點實驗室,山東濟南,250353)

    桉樹是屬于熱帶和亞熱帶的速生樹種,目前已有600 多個樹種。桉樹氣候和土壤條件適應(yīng)性廣泛,生長速度快,抗病蟲害能力強,容易雜交,容易培養(yǎng)出優(yōu)良品種,且桉樹木材的纖維平均長度為0.75~1.30 mm,其色澤、密度和抽出物的比率都適于制備紙漿和溶解漿,所以被許多國家優(yōu)先發(fā)展[1-2]。目前,以桉木為原料制漿主要包括化學(xué)漿[3]、化學(xué)機械漿[4]、生物機械漿[5]和溶解漿[6]等。

    半纖維素的去除是溶解漿生產(chǎn)的關(guān)鍵步驟。目前,常用的去除原料中半纖維素的方法包括熱水預(yù)水解[7]、蒸汽預(yù)處理[8]、堿預(yù)處理[9]和酸預(yù)處理[10],其中熱水預(yù)水解和蒸汽預(yù)處理被稱為“自催化水解”。在進行熱水預(yù)水解時,半纖維素側(cè)鏈上的乙?;筒糠挚啡┧峄拿撀鋾a(chǎn)生醋酸,使預(yù)水解液的pH 值降到3左右,從而發(fā)生自催化酸水解促進了半纖維素的脫除,由于纖維素對有機酸的穩(wěn)定性遠高于無機酸,所以這就緩解了纖維素的分解[11]。Gu等人[12]對毛竹進行熱水預(yù)水解,發(fā)現(xiàn)預(yù)水解得率和預(yù)水解液的pH 值隨預(yù)水解溫度的升高和預(yù)水解時間的延長而降低,采用單因素法,獲得了最佳的預(yù)水解條件為:最高溫度150℃、預(yù)水解時間120 min、液比1∶8,在最佳條件下,得率為90.35%,纖維素、聚戊糖、酸不溶木素和灰分的保留率分別為96.30%、88.22%、88.13%和11.71%。Dong 等人[7]研究了預(yù)水解階段P 因子對輻射松木片性能的影響,發(fā)現(xiàn)隨著P因子的增加,半纖維素被選擇性地從木片上去除,在最佳P 因子(480)下進行預(yù)水解可去除51.2%的半纖維素,且發(fā)現(xiàn)與木糖和甘露糖相比,阿拉伯糖和半乳糖在預(yù)水解過程中容易去除,在預(yù)水解后,將木片進行硫酸鹽法蒸煮,發(fā)現(xiàn)預(yù)水解的P因子增大促進了蒸煮過程中脫木素。袁素娟等人[13]對楊木進行熱水預(yù)水解,發(fā)現(xiàn)熱水預(yù)水解后楊木的得率、聚戊糖和酸不溶木素的含量降低,纖維素含量和結(jié)晶度增加,并發(fā)現(xiàn)在預(yù)水解的過程中相比于木素和纖維素,半纖維素更易溶出。同時,得到的預(yù)水解液中含有大量的寡糖、單糖和木素等物質(zhì),這些可以轉(zhuǎn)化為高附加值的產(chǎn)品,如柴油、燃料乙醇和聚合物材料等[14]。

    本研究以桉木為原料進行預(yù)水解實驗,對不同液比、保溫時間、最高溫度預(yù)水解桉木的主要組分進行分析,探索了預(yù)水解條件對各主要組分含量的影響。采用離子色譜技術(shù)對預(yù)水解液中的阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖和甘露糖的含量進行分析,探究了桉木中聚糖在預(yù)水解過程中的降解轉(zhuǎn)化規(guī)律。

    1 實 驗

    1.1 實驗儀器和藥品

    實驗儀器:FZ102 型微型植物粉碎機、AL204 型電子天平、DHG-9140A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器、DF-101S 型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、TD1-16 型電熱蒸煮鍋、SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式真空泵、單列二孔恒溫水浴鍋、電子萬用爐、KDM 型可調(diào)控溫電熱套、ICS-5000型高效陰離子交換色譜儀。

    實驗藥品:鹽酸、硫酸、氫氧化鈉、氯化鈉、溴酸鈉、溴化鈉、硫代硫酸鈉、冰醋酸、亞氯酸鈉、碘化鉀、苯、乙醇(95%)、丙酮,所用藥品純度均為分析純。

    1.2 實驗原料及分析

    本實驗所用原料由太陽紙業(yè)提供的泰國桉木。挑選長度15~20 mm、寬度10~20 mm、厚度3~5 mm的桉木片用植物粉碎機粉碎成粉末,篩選能過40 目但不能過60 目的木粉,裝入密封袋中,平衡水分后進行組分分析。

    測定水分參見GB/T 2677.2—1993;測定聚戊糖含量參見GB/T 2677.9—1994;測定綜纖維素含量參見GB/T 2677.10—1995;測定α-纖維素含量參見GB/T 744—1989;測定酸不溶木素含量參見GB/T 2677.8—1994;測定酸溶木素含量參見GB/T 10337—1989;測定苯-醇抽出物含量參見GB/T 2677.6—1994。

    1.3 預(yù)水解實驗

    預(yù)水解實驗采用單因素法,先在保溫時間60 min、最高溫度160℃的條件下進行不同液比(1∶4、1∶6、1∶8、1∶10)的預(yù)水解實驗;然后在液比1∶6、最高溫度160℃的條件下,進行不同保溫時間(30、60、90、120 min)的預(yù)水解實驗;最后在液比1∶6、保溫時間60 min 的條件下進行不同最高溫度(140、150、160、170℃)的預(yù)水解實驗。

    用天平稱取80 g絕干木片,根據(jù)液比計算補加水的用量。將去離子水與木片一并倒入1 L的蒸煮罐內(nèi)開始預(yù)水解,從室溫開始升溫,升溫速率2℃/min。預(yù)水解結(jié)束后,將木片與預(yù)水解液全部倒入燒杯中,并補加去離子水至總水量為1000 mL,在25℃的條件下密封在燒杯中浸泡24 h,期間用玻璃棒攪拌幾次。浸泡結(jié)束后,將木片與預(yù)水解液用網(wǎng)袋分離。木片在常溫下晾干后放入密封袋中保存,預(yù)水解液用兩層慢速定量濾紙在真空下過濾,裝入密封瓶中,放在4℃的冰箱內(nèi)冷藏。

    1.4 預(yù)水解后桉木組分分析

    預(yù)水解后桉木組分的測定方法參考1.2,其中綜纖維素含量和α-纖維素含量的測定不需要進行苯-醇抽提,因為預(yù)水解后木片會變蓬松,苯-醇會抽提出大量的有機物,導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生偏差[15-17]。

    1.5 預(yù)水解液分析

    單糖含量測定:將預(yù)水解液用0.22 μm濾膜過濾并稀釋至合適濃度,用高效陰離子交換色譜儀測定單糖含量。

    寡糖含量測定:取10 mL 預(yù)水解液加入到耐壓瓶中,加入適量質(zhì)量分數(shù)72%的H2SO4,使預(yù)水解液處于質(zhì)量分數(shù)4%的H2SO4環(huán)境中,將耐壓瓶放入到121℃的恒溫油浴鍋中酸解處理1 h,使預(yù)水解液中的寡糖全部轉(zhuǎn)化為單糖。將酸解后的預(yù)水解液用0.22 μm 濾膜過濾并稀釋至合適濃度,用高效陰離子交換色譜儀測定其中的單糖含量。酸解后預(yù)水解液中的單糖含量與酸解前預(yù)水解液中的單糖含量的差值即為預(yù)水解液中的寡糖含量[18]。

    1.6 計算公式

    得率、α-纖維素保留率、聚戊糖去除率、木素去除率的計算分別見式(1)~式(4)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 桉木組分分析

    本實驗所用桉木與其他桉木樹種主要組分含量[4](以絕干木片為基準)見表1。從表1可以看出,實驗用桉木與其他桉木樹種相比,綜纖維素含量相差不大;酸不溶木素含量相對較低,這有利于制備溶解漿;但聚戊糖的含量遠高于其他樹種,這不利于制備溶解漿。說明用此原料制備溶解漿的過程中,聚戊糖的去除至關(guān)重要。

    表1 實驗用桉木與其他桉木樹種主要組分含量的對比 %

    2.2 液比對預(yù)水解的影響

    2.2.1 液比對桉木主要組分的影響

    在保溫時間60 min、最高溫度160℃的條件下對桉木進行不同液比的預(yù)水解實驗。液比1∶4、1∶6、1∶8 和1∶10 的條件下預(yù)水解得率分別為81.6%、82.9%、80.7%和82.3%,由此可見液比對預(yù)水解得率影響不大。液比對桉木主要組分的影響見表2。從表2 中可以看出,液比對于總木素去除率的影響比較大,總木素去除率隨著液比的增大逐漸增大,其中1∶6 與1∶4 相比尤為明顯,從26.0% 增 至35.4%,而1∶8 和1∶10 相 對 于1∶6 增加較少;α-纖維素保留率隨著液比的增大先升高,在1∶6 時達到最大值,為90.4%,然后再降低;聚戊糖去除率在液比1∶4 時最大,為66.1%。

    2.2.2 液比對預(yù)水解液糖含量的影響

    液比對預(yù)水解液中糖含量的影響見表3。由表3可以看出,預(yù)水解液中糖含量的變化與桉木聚戊糖去除率的變化一致,半纖維素脫除越多,聚戊糖去除率越高,預(yù)水解液中的糖含量也就越高;在預(yù)水解液中,阿拉伯寡糖的含量極少,說明在預(yù)水解的過程中,降解的聚阿拉伯糖先降解為阿拉伯寡糖,然后絕大部分阿拉伯寡糖繼續(xù)降解為了阿拉伯單糖;而預(yù)水解液中的葡萄糖單糖、木糖單糖和甘露糖單糖的含量遠遠小于寡糖的含量,說明降解的聚葡萄糖、聚木糖和聚甘露糖先降解為寡糖,然后只有少部分寡糖繼續(xù)降解成了單糖;無論液比多少,預(yù)水解液中含量最高的都是木糖,最少的都是甘露糖,這是因為桉木屬于闊葉木,闊葉木中半纖維素聚糖主要是聚木糖類、聚葡萄糖甘露糖類、聚鼠李糖半乳糖醛酸木糖類和聚木糖葡萄糖類[19]。

    2.3 保溫時間對預(yù)水解的影響

    2.3.1 保溫時間對桉木主要組分的影響

    在液比1∶6、最高溫度160℃的條件下對桉木進行不同保溫時間的預(yù)水解實驗。保溫時間為30、60、90 和120 min 的預(yù)水解得率分別為84.8%、82.9%、76.7%和74.2%;隨著保溫時間的延長,得率不斷降低,其中60 min 到90 min 降幅最大,從82.9%降至76.7%。保溫時間對桉木主要組分的影響見表4。由脫除較少。延長保溫時間有利于提高聚戊糖去除率和總木素去除率,但是會導(dǎo)致得率和α-纖維素保留率下降。

    表2 液比對桉木主要組分的影響 %

    表3 液比對預(yù)水解液中的糖含量的影響 g/L

    2.3.2 保溫時間對預(yù)水解液糖含量的影響

    保溫時間對預(yù)水解液中糖含量的影響見表5。由表5可以看出,隨著保溫時間的延長,預(yù)水解液中的糖含量不斷變高,這與桉木聚戊糖去除率的變化趨勢一致,說明保溫時間越長,脫除的半纖維素越多,預(yù)水解液中的糖含量也就越高;預(yù)水解液中單糖占相應(yīng)的糖含量的比例不斷增大,說明保溫時間越長,越有助于半纖維素中的聚糖降解為寡糖,寡糖再降解為單糖。

    2.4 最高溫度對預(yù)水解的影響

    2.4.1 最高溫度對桉木主要組分的影響

    在液比1∶6、保溫時間60 min的條件下對桉木進行不同最高溫度的預(yù)水解實驗。最高溫度為140、150、160 和170℃的預(yù)水解得率分別為95.7%、89.0%、82.9%和74.4%,隨著最高溫度的升高,得率逐漸降低,其中在160℃到170℃之間下降最明顯,從82.9%下降到74.4%。最高溫度對桉木主要組分的影響見表6,由表6可以看出,隨著最高溫度的升高,α-纖維素的含量逐漸升高,聚戊糖和木素的含量逐漸減少,這是因為隨著最高溫度升高,半纖維素和木素的降解越來越多,而α-纖維素的降解相對較少,因此α-纖維素在原料中的含量逐漸升高,聚戊糖和木素的含量逐漸減少;α-纖維素的保留率逐漸下降,其中在160℃到170℃之間下降最明顯,從90.4%下降到85.5%;聚戊糖去除率和總木素去除率隨著最高溫度的升高而升高,聚戊糖去除率在150℃到160℃之間升高最多,從33.8%升高到61.6%,總木素去除率在160℃到170℃之間升高最多,從35.4%升高到48.8%。最高溫度的升高有利于提高聚戊糖去除率和總木素去除率,但是會導(dǎo)致得率和α-纖維素保留率下降。

    表4 保溫時間對桉木主要組分的影響 %

    表5 保溫時間對預(yù)水解液中糖含量的影響 g/L

    表6 最高溫度對桉木主要組分的影響 %

    表7 最高溫度對預(yù)水解液中糖含量的影響 g/L

    2.4.2 最高溫度對預(yù)水解液糖含量的影響

    最高溫度對預(yù)水解液中糖含量的影響見表7。由表7可以看出,隨著最高溫度的升高,預(yù)水解液中的糖含量不斷變高,這與桉木聚戊糖去除率的變化趨勢一致,說明最高溫度越高,脫除的半纖維素越多,預(yù)水解液中的糖含量也就越高;預(yù)水解液中單糖占相應(yīng)的糖含量的比例不斷增大,說明最高溫度越高,越有助于半纖維素中的聚糖降解為寡糖,寡糖再降解為單糖。

    3 結(jié)論

    本研究以泰國桉木為原料進行預(yù)水解實驗,探討了預(yù)水解液比、保溫時間、最高溫度對桉木主要組分和預(yù)水解液中糖含量的影響。

    3.1 保溫時間和最高溫度對預(yù)水解的影響較大。延長保溫時間和升高最高溫度都有利于聚戊糖和木素的去除,但是會導(dǎo)致得率的降低和α-纖維素的降解,并且使預(yù)水解液中糖含量升高、單糖比例增加。

    3.2 當(dāng)液比1∶6、保溫時間60 min、最高溫度160℃時,預(yù)水解綜合效果最好,此時得率為82.9%,α-纖維素保留率為90.4%,聚戊糖去除率為61.6%,總木素去除率為35.4%。

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