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    恒電位沉積制備超疏氣的Co-Mo-Cu-O 微納米電極

    2020-05-28 07:53:54
    合成材料老化與應(yīng)用 2020年2期
    關(guān)鍵詞:電解水前驅(qū)氣泡

    (特種化學(xué)電源國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州遵義 563000)

    氫是一種可以直接使用的清潔能源,通過電催化把水分解成氫氣和氧氣是一種低成本綠色工藝路線。電解水反應(yīng)主要是陽極氧氣析出反應(yīng)(OER)和陰極氫氣析出反應(yīng)(HER)兩個(gè)半反應(yīng)[1-2],然而反應(yīng)過程中會出現(xiàn)陰極極化和陽極極化,造成較高析氫和析氧過電位,導(dǎo)致能源利用率低。傳統(tǒng)的鉑等貴金屬作為電解水催化劑可降低反應(yīng)過程中的過電位,但是貴金屬地殼含量低,制備成催化劑的價(jià)格高,限制了其作為電解水商業(yè)催化劑的應(yīng)用[3]。發(fā)展一種非貴金屬且可以同時(shí)在酸性水或者堿性水環(huán)境中生成氫氣和氧氣的雙功能電解水催化劑有著重大研究意義。采用非貴金屬雙功能催化劑可以在有效避免上述矛盾,但是大多數(shù)電催水雙功能催化劑通常只具備單一的析氫反應(yīng)活性或者析氧反應(yīng)活性。將析氫反應(yīng)活性組分與析氧反應(yīng)活性組分整合構(gòu)建異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)催化劑[4],并通過活性組分的協(xié)同效應(yīng)實(shí)現(xiàn)催化性能的增幅,可獲得具有雙功能的析氫析氧電解水催化劑,降低電解水過程中的過電位,從而提升電解水的效率。在電解水過程生成的氣體形成氣泡對平面結(jié)構(gòu)的粘附力極強(qiáng),使形成的氣泡粘附在析氫析氧電極表面,形成了“氣泡屏蔽效應(yīng)”。屏蔽效應(yīng)會降低電解水電極材料的活性位點(diǎn)的數(shù)量,進(jìn)而降低析氫析氧反應(yīng)活性。針對析氫析氧反應(yīng),制備具有高本征催化活性超疏氣的微納米電極有著重大意義。

    1 Co-Mo-Cu-O 微納米電極電解水的研究

    1.1 Co-Mo-Cu-O 微納米電極制備方法

    Co-Mo-Cu-O 微納米電極利用恒電位沉積和高溫緩慢氧化法合成,圖1 是Co-Mo-Cu-O 微納米電極制備流程圖,具體步驟如下:

    ①預(yù)處理泡沫銅,首先用無水乙醇或丙酮超聲清洗泡沫銅基底,除去表面雜質(zhì),之后用三級水沖洗干凈,干燥備用。

    ②配置恒電位沉積液,首先把0.07g Co(NO3)2·6H2O、0.31g 鉬酸銨、0.15g 檸檬酸、0.13g CuSO4·5H2O、0.01g 十二烷基苯磺酸鈉和0.29g NaCl 溶解到100 mL 水中,超聲混合均勻。

    ③恒電位沉積過程:以預(yù)處理后的泡沫銅為基底進(jìn)行恒電位恒電位沉積,恒電位沉積電壓為恒壓2.1V,采用兩電極體系,電解液溫度69℃±2℃,得到Co-Mo-Cu-O 微納米電極前驅(qū)體。發(fā)生反應(yīng)銅鈷金屬離子的還原以及:

    ④把Co-Mo-Cu-O 微納米電極前驅(qū)體放入200 ℃烘箱中,經(jīng)過7 h 高溫氧化得到Co-Mo-Cu-O 微納米電極。具體反應(yīng)如下:

    圖1 Co-Mo-Cu-O 微納米電極的制備流程圖Fig.1 Schematic illustration of the fabrication Co-Mo-Cu-O micro-nanoelectrode

    1.2 Co-Mo-Cu-O 微納米電極結(jié)構(gòu)與表征

    圖2(a)為未高溫氧化恒電位沉積Co-Mo-Cu-O 微納米電極前驅(qū)體,可以看出,Co-Mo-Cu-O 微納米電極前驅(qū)體具有類似于花菜狀的微納米結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)有助于氣泡的溢出;圖2(b)為恒電位沉積后,放入200 ℃高溫箱緩慢氧化7h 得到的Co-Mo-Cu-O 微納米電極。從圖2 可以看出,經(jīng)過高溫氧化后的微納米電極表面明顯變得多孔,且孔徑較大,主要原因?yàn)楦浇募{米級顆粒團(tuán)聚成微米級柱狀結(jié)構(gòu),微納米電極表面結(jié)構(gòu)類似于晶體礦物石頭,氣泡不易粘附在其表面,有助于氣泡從屏蔽Co-Mo-Cu-O 微納米電極活性位點(diǎn)溢出。

    圖2 Co-Mo-Cu-O 微納米電極前驅(qū)體(a)和Co-Mo-Cu-O微納米電極(b)的SEM 圖Fig.2 Precursor of electrode(a);Co-Mo-Cu-O micro-nano electrode(b)

    采用XPS 對Co-Mo-Cu-O 微納米電極所含元素種類和價(jià)太進(jìn)行分析,采用XRD 對Co-Mo-Cu-O 微納米電極組成成分進(jìn)行確認(rèn)。圖3(a)是Co-Mo-Cu-O 微納米電極的XPS 全譜圖,從全譜圖中可以得出微納米電極表面有鈷、銅、鉬和氧四種不同比例元素;圖3(b)、(c)、(d)、(e)分別為鈷、銅、氧和鉬四種元素的XPS 圖。元素譜圖3(e)顯示鉬元素的2p 3/2 軌道電子顯示出兩個(gè)光電子峰231.7eV 和234.9 eV,分別代表了鉬的3d 3/2 和3d 5/2 軌道的峰,證明在Co-Mo-Cu-O 微納米電極中鉬是以正四價(jià)的存在;圖3(c)顯示銅元素的2p 3/2 軌道電子顯示出934.9eV 與954.78 eV 兩個(gè)峰,分別代表了銅的2p 3/2 與2p l/2 軌道的峰,證明在Co-Mo-Cu-O 微納米電極表面的銅是+2 價(jià)態(tài)。從從元素譜圖3(b)分析得出鈷的 2p 軌道擁有兩個(gè)雙自旋軌道鈷鈷 2p1/2(798.6 eV)和 2p3/2(780.9 eV),證實(shí)了在鈷元素價(jià)態(tài)為正二價(jià)。圖3 的XPS 圖分析得出Co-Mo-Cu-O 微納米電極所含有的元素以及價(jià)態(tài),從而得出樣品的組成。圖3(f)是Co-Mo-Cu-O 微納米電極的XRD譜圖,驗(yàn)證微納米電極表面組成。

    圖3 Co-Mo-Cu-O 微納米電極的XPS 全譜圖和XRD 圖:(a)XPS 全譜;(b)Co 2p 軌道 ;(c)Cu 2P3/2 軌道;(d)O 1s 軌道 ;(e)Mo 3d 軌道;(f)XRD 圖Fig 3 XPS survey spectrum and XRD patterns of the Co-Mo-Cu-O micro-nano electrode (a)XPS survey spectrum;(b)Co 2p XPS;(c)Cu 2P3/2;(d)O 1s;(e)Mo 3d;(f)XRD

    1.3 Co-Mo-Cu-O 微納米電極的電解水性能

    利用Autolab 對Co-Mo-Cu-O 微納米電極的全水解穩(wěn)定性和電催化性進(jìn)行測試,催化劑的壽命是評價(jià)電解水電極能否實(shí)際應(yīng)用的一個(gè)關(guān)鍵特性。測試電解水電催化性能,電解水體系采用兩電極,使用Co-Mo-Cu-O 微納米電極同時(shí)作為析氫電極和析氧電極,采用1mol/L 濃度的NaOH 溶液為電解液,利用LSV 掃描法、掃速0.05 V/s 加載1.30V~1.90V 電壓中進(jìn)行掃描。測試電解水穩(wěn)定性,采用對樣品加載0.01 A/cm2 電流進(jìn)行電解水穩(wěn)定性考核,以恒定的電流通電24h。從圖4 可以看出,Co-Mo-Cu-O 微納米電極電流密度 0.1A/cm2時(shí)的過電位為1.57V,即Co-Mo-Cu-O 微納米電極達(dá)到該電流密度時(shí)的過電位為0.32V,在恒定電流密度0.1A/cm2下極化24 h 后,0.1 A/cm2電流密度電解水所需電壓為1.58 V,只有0.01V 的增幅,證明Co-Mo-Cu-O 微納米電極具有穩(wěn)定電催化性能。

    圖4 (a)Co-Mo-Cu-O 微納米電極在1mol/L NaOH 溶液中極化曲線;(b)Co-Mo-Cu-O 微納米電極在1mol/L NaOH 溶液中0.01 A/cm2 電流密度下電解水穩(wěn)定性Fig 4 Polarization curve in1 M KOH at 5 mV/s;(b)chronopotentiometry of water electrolysis at a current density of 10 mA/cm2 in l M KOH.

    1.4 Co-Mo-Cu-O 微納米電極的疏氣性能

    對于電解水析氣反應(yīng),評價(jià)Co-Mo-Cu-O 微納米電極疏氣性能,可以通過測量其表面的潤濕性,本研究對Co-Mo-Cu-O 微納米電極和Co-Mo-Cu-O 微納米電極前驅(qū)體表面氣泡接觸角,通過氣泡接觸角的大小判斷其疏氣性能。圖5(a)是Co-Mo-Cu-O 微納米電極前驅(qū)體氣泡表面接觸角,Co-Mo-Cu-O 微納米電極前驅(qū)體氣泡表面接觸角為151.3°,說明Co-Mo-Cu-O 微納米電極具有超疏氣性能;圖5(b)是Co-Mo-Cu-O 微納米電極氣泡表面接觸角,Co-Mo-Cu-O 微納米電極表面接觸角達(dá)到151.5°,同樣具有超疏氣性能。在測試電解水性能過程中發(fā)現(xiàn),Co-Mo-Cu-O 微納米電極沒有氣泡的粘附,主要原因是Co-Mo-Cu-O 微納米電極面獨(dú)特的結(jié)構(gòu),在氣泡接觸與Co-Mo-Cu-O 微納米電極是不連續(xù)的三相接觸線,使得Co-Mo-Cu-O 微納米電極相比較平滑電極具有更好的超疏氣性能,有利于氫氣和氧氣迅速離開Co-Mo-Cu-O 微納米電極表面。同時(shí)花狀多孔Co-Mo-Cu-O微納米電極具有大的的活性比表面積,相應(yīng)的活性位點(diǎn)暴露在電解液中越充分;Co-Mo-Cu-O 微納米電極表面粗糙度高,微型氣泡形成大氣泡成核位點(diǎn)多,由于微納電極表面氣泡粘附力極低,使得氣泡浮力易克服氣泡粘附力,脫離電極。綜上所述,由于Co-Mo-Cu-O 微納米電極具有本征親水特性及Co-Mo-Cu-O 微納米電極的微納米結(jié)構(gòu),使得Co-Mo-Cu-O 微納米電極表面具有超疏氣性能,使得在電解水過程中Co-Mo-Cu-O 微納米電極材料表面的氣泡迅速離開,有效阻止Co-Mo-Cu-O 微納米電極的“氣體屏蔽效應(yīng)”對電解水催化性能造成的不利影響。

    圖5 (a)氣體在Co-Mo-Cu-O 微納米電極前驅(qū)體表面在1 mol/L NaOH 溶液中的氣泡接觸角;(b)Co-Mo-Cu-O 微納米電極表面氣泡接觸角Fig 5 liquid or air contact angle on difference bases

    2 結(jié)論

    通過恒電位電沉積和緩慢氧化法制備了花菜狀的Co-Mo-Cu-O 微納米電極。在1mol/L 的NaOH 溶液中,采用兩電極體系,以Co-Mo-Cu-O 微納米電極材料作為析氫電極和析氧電極電解水,在0.01A/cm2電流密度下電解水電壓1.57 V,在0.01A/cm2電流密度下恒流24 h 后,電解水電壓增加到1.58V,只有0.01V 的增幅。綜上所述,Co-Mo-Cu-O 微納米電極穩(wěn)定的電解水催化活性,可以作為電解水雙功能電催化劑應(yīng)用于未來的電解水工業(yè)中。

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