應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)準(zhǔn)確檢測食品中農(nóng)藥殘留

劉玲

摘 要：食品中的農(nóng)藥殘留會對人體健康產(chǎn)生重要影響。常見的農(nóng)藥殘留檢測手段為氣質(zhì)聯(lián)動檢測技術(shù)，這種檢測方法簡單、準(zhǔn)確，應(yīng)用于農(nóng)藥檢測過程中，能夠提升農(nóng)藥檢測的分辨率及靈敏性，被檢測機(jī)構(gòu)廣泛采納。本文就食品中農(nóng)藥殘留的類型以及氣質(zhì)聯(lián)動具體檢測方法展開探討，為減少農(nóng)藥殘留的危害提供技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)；食品安全；農(nóng)藥殘留

隨著社會的發(fā)展，人們對于食品安全的關(guān)注度越來越高，農(nóng)藥殘留污染會導(dǎo)致食品安全受影響。食品安全問題在社會上頻發(fā)，引起人們恐慌，如日本發(fā)生的“毒餃子”事件，食品中查出了高濃度的有機(jī)磷殺蟲劑“甲胺磷”，以及“立頓”茶品牌檢測中有多種農(nóng)藥殘留，食品中農(nóng)藥殘留物的存在已經(jīng)導(dǎo)致人類癌癥疾病以及畸形的發(fā)病率增高，將氣質(zhì)聯(lián)動儀應(yīng)用于農(nóng)藥檢測中，能夠提升農(nóng)藥檢測的分辨率及靈敏性，是具有高效性的農(nóng)藥殘留檢測手段的一種。

1 農(nóng)藥殘留與氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概述

農(nóng)藥是一種具有雙面性的物質(zhì)，在促進(jìn)作物生長、提供農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的同時，會影響環(huán)境質(zhì)量，造成對人體的危害。以多種農(nóng)作物為基質(zhì)樣品，應(yīng)用QuEChERS技術(shù)進(jìn)行凈化提取，隨后利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對農(nóng)藥殘留進(jìn)行逐一檢測，檢出率較高，且能夠?qū)崿F(xiàn)快速分析檢測?？蓪⒐桄V型吸附劑、無水硫酸鈉和活性炭粉作為凈化劑，建立農(nóng)藥殘留分散固相進(jìn)行萃取處理，將乙腈作為提取溶液，隨后通過氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定，可分析多種農(nóng)藥的回收概率，鮑治帆等測定的32種農(nóng)藥殘留的回收率為80%～120%，精密度均<10%，方法檢出限為0.002～0.153 mg·kg-1[1]。通過氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在對復(fù)雜的混合物質(zhì)進(jìn)行分離測定的同時，能夠進(jìn)行定量、定性分析，操作過程高效便捷，作用靈敏，在農(nóng)藥殘留、外源污染、添加劑等方面具有重要作用，同時能夠?qū)κ称芳庸ぁ⒋鎯岸舅匚廴镜确矫孢M(jìn)行監(jiān)督。應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測食品中農(nóng)藥殘留，是通過組件將氣相色譜儀與質(zhì)譜儀相連接，化合物在不同時間進(jìn)入色譜柱后，分離時再次進(jìn)入質(zhì)譜儀，其中處于高真空狀態(tài)的離子源向帶電的離子形式轉(zhuǎn)化，實現(xiàn)質(zhì)荷比分離。通過色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，能夠完成對待定檢測組分的分離、鑒定，該技術(shù)能夠作為一種常規(guī)的定量檢測的技術(shù)，在化工、食品、環(huán)境及農(nóng)業(yè)等多方面應(yīng)用，隨著人們對生活品質(zhì)要求的提高，食品營養(yǎng)、風(fēng)味及安全等在不斷變革，為適應(yīng)人們的需要及市場需求，對技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，氣質(zhì)聯(lián)用檢測技術(shù)為多方面檢測提供了便利，包括農(nóng)藥的殘留測定、食品添加劑的測定、脂肪酸的測定及調(diào)味物質(zhì)與酒類物質(zhì)的測定等，有效優(yōu)化了食品的監(jiān)管。

2 氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測方法

食品的質(zhì)量安全問題不容忽視，因為食品的組成成分較為復(fù)雜，不同的農(nóng)藥品種之間有明顯的差異性，當(dāng)前食品安全問題的頻繁出現(xiàn)讓人們認(rèn)識到農(nóng)藥檢測的重要性。當(dāng)前市場上出現(xiàn)的低度、高效低殘留的農(nóng)藥類型需要更高水平的殘留檢測技術(shù)，應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用儀技術(shù)對農(nóng)藥的殘留進(jìn)行檢測，效果更加準(zhǔn)確、快速、靈敏，隨著技術(shù)的發(fā)展，氣質(zhì)聯(lián)用儀技術(shù)水平逐漸提升，在食品中農(nóng)藥殘留痕量檢測中的應(yīng)用更加廣泛。

2.1 氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測食品農(nóng)藥殘留的優(yōu)點(diǎn)

氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測法包括氣象色譜及質(zhì)譜兩種方法，兼具兩種檢測方法的優(yōu)點(diǎn)，能夠高效分離食品中的各組分，同時靈敏性更高、定性更強(qiáng)。在檢測過程中，各組分經(jīng)過色譜儀分離后，再經(jīng)過質(zhì)譜儀進(jìn)行分子量及官能團(tuán)的鑒定，通過計算機(jī)檢索系統(tǒng)確定未知化合物的性質(zhì)。質(zhì)譜模式包括全掃描模式及離子檢測模式兩種類型，選擇離子監(jiān)測能夠提升色譜峰及分析響應(yīng)值，防止他種類型物質(zhì)的干擾，分析的準(zhǔn)確性更高。氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測效果相較于四極桿質(zhì)譜儀靈敏度更高，能夠聚集各項技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，實現(xiàn)監(jiān)測過程的高效性、準(zhǔn)確性。

2.2 氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測的應(yīng)用

①飲用水農(nóng)藥。殘留的農(nóng)藥多在土壤及空氣中，而在經(jīng)過降水后隨著水流會流入地下，從而進(jìn)入人們的飲用水中，給人們的飲用水安全帶來嚴(yán)重隱患。當(dāng)前人們對于飲用水農(nóng)藥殘留的情況關(guān)注程度增加，應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測農(nóng)藥殘留的應(yīng)用也更廣泛。相較于其他檢測方式，其在精密度、回收率等方面均具有更高優(yōu)勢，通過分散液液微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用儀分析檢測能夠快速完成對于多種農(nóng)藥的分離鑒定，通過氣質(zhì)聯(lián)動檢測不會造成二次污染，消耗的有毒溶劑更少。②水果農(nóng)藥。為了避免水果果樹受到病蟲害的干擾，需要應(yīng)用水果農(nóng)藥殺滅害蟲，殘留的水果農(nóng)藥不能輕易消除，需要在及時發(fā)現(xiàn)的前提下，清除。避免農(nóng)藥殘留對人們身體健康造成危害，水果農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)主要為頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，孫福江的研究結(jié)果顯示，通過氣質(zhì)聯(lián)用儀能夠?qū)孀又袣埩舻?種有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行檢測，包括順式九氯、對對-滴滴滴、環(huán)氧七氯、鄰對-滴滴涕、對對-滴滴涕和艾氏劑[2]，檢測結(jié)果顯示，通過氣質(zhì)聯(lián)用儀能夠檢測蘋果中氨基甲酸酯類異丙威、速滅威、仲丁威、呋喃丹、殘殺威、西維因和抗芽威農(nóng)藥。根據(jù)呂亞寧的檢測結(jié)果顯示，通過氣質(zhì)聯(lián)用儀對382種水果進(jìn)行檢測[3]，分辨率相對較高，總體而言在水果農(nóng)藥檢測中應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用檢測儀，檢測簡單、高效，符合行業(yè)對于水果農(nóng)藥檢測的要求。③蔬菜農(nóng)藥和除草劑。為了保證蔬菜的長勢，需要應(yīng)用除草劑防止雜草侵害，如果蔬菜中存在農(nóng)藥會導(dǎo)致人們的健康受到危害，通過氣質(zhì)聯(lián)用儀對蔬菜中的農(nóng)藥量進(jìn)行檢測，能夠?qū)?5種被禁止農(nóng)藥進(jìn)行檢測。這種方法的檢測回收率高達(dá)63%，根據(jù)周鴻報道，以黃瓜為基質(zhì)進(jìn)行檢測，15種農(nóng)藥檢測的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.56%～23.45%[4]。氣質(zhì)聯(lián)動儀對于蔬菜中農(nóng)藥殘留的選擇性更高，檢測濃度及水平準(zhǔn)確性均滿足檢測要求。如圖1所示為蔬菜農(nóng)藥殘留檢測總離子流圖，圖2為蔬菜農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)譜圖。④肉制品的檢測。肉制品中的農(nóng)藥多是因獸類以及植物食物鏈富集而產(chǎn)生的，人類食用肉類、植物后會造成農(nóng)藥殘留留在體內(nèi)，因而需要嚴(yán)格控制肉類中的農(nóng)藥殘留，葉瑞洪的調(diào)查結(jié)果顯示，氣質(zhì)聯(lián)動儀能夠?qū)ωi肉中的有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行檢測，通過氣相色譜能夠?qū)?3種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行分析，確定定量下限為0.001～0.043 mg/kg，相對偏差為4.22%～12.94%[5]。葛寶坤通過對多種水生動物的檢測分析，確定檢測下限為0.004 mg/kg，其標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%[6]，通過氣質(zhì)聯(lián)動儀能夠檢測動物源性產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留物，該技術(shù)可以準(zhǔn)確確定動物體內(nèi)多種農(nóng)藥的殘留，包括水生動物及陸生動物，能夠為中國肉制品的質(zhì)量安全提供保證。

3 結(jié)語

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是一種成熟的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中谷物、蔬菜、肉類等中農(nóng)藥殘留的檢測，隨著化合類農(nóng)藥的廣泛使用，氣質(zhì)聯(lián)動技術(shù)的作用更加突出，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要意義，氣質(zhì)聯(lián)動技術(shù)具有氣質(zhì)色譜及質(zhì)譜的雙重優(yōu)點(diǎn)，能夠高效測定樣品中多種農(nóng)藥殘留及其衍生物，實現(xiàn)對公眾飲食安全的保障。

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