PbTiO₃納米材料的制備及其性能研究

伍倩倩

摘?要：本文使用乙酸鉛和鈦酸四丁酯為原料，水為溶劑，冰乙酸為絡(luò)合物，通過(guò)溶膠凝膠法制備PbTiO3超細(xì)納米粉末，并對(duì)制備過(guò)程中的影響因素煅燒溫度進(jìn)行了討論。采用X射線衍射分析、紫外光吸收、SEM形貌研究對(duì)其性能進(jìn)行表征。

關(guān)鍵詞：溶膠-凝膠法;鈦酸鉛;納米材料

一、鈦酸鉛的光催化[1]

其反應(yīng)過(guò)程可以簡(jiǎn)述為：（1）當(dāng)一束光照射在半導(dǎo)體的表面，產(chǎn)生電子和空穴。（2）電子和氧氣產(chǎn)生超氧負(fù)離子，氫氧根、水和空穴產(chǎn)生了氫氧自由基。（3）超氧負(fù)離子和氫氧自由基可以和污染物反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳和水，從而達(dá)到污水凈化的功能。

二、鈦酸鉛的制備[2～3]

具體制備實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）用天平稱取0.01mol的Pb（CH3COO）2·3H2O。

（2）將Pb（CH3COO）2·3H2O在水浴溫度55℃的加熱條件下溶于3mL去離子水中，形成溶液A。

（3）在另一只干燥的小燒杯中先加入冰醋酸2.5mL，再加入[CH3（CH2）3O]4Ti，在磁力攪拌下顏色逐漸變淡，形成均一透明溶液B。

（4）在充分?jǐn)嚢柘?，使用一次性滴管將溶液A逐滴加入到溶液B中，形成了均一透明的金黃色溶膠C。

（5）將溶膠C在一定溫度水浴條件下攪拌直至磁子靜止。

（6）130℃干燥5小時(shí)。

（7）研磨，分不同的溫度進(jìn)行煅燒2小時(shí)即可，本文煅燒溫度分別為450℃、550℃、650℃、850℃進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。

三、鈦酸鉛的表征

（一）SEM

由于在450℃～900℃之間均可制得鈦酸鉛，本文通過(guò)改變煅燒2小時(shí)的加熱溫度以及煅燒前研磨與否來(lái)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，分析煅燒溫度即煅燒前的研磨對(duì)于制取鈦酸鉛納米粉末的形貌影響。

如，圖一為煅燒前均研磨過(guò)，但Aa、Bb、Cc、Dd的煅燒溫度分別為450℃、550℃、650℃、850℃時(shí)分別制得鈦酸鉛粉末的SEM圖像，A、B、C、D分別是a、b、c、d放大后的局部圖。由圖中可知，四個(gè)溫度煅燒出來(lái)的都是顆粒組成的塊結(jié)構(gòu)，但是溫度越高，顆粒之間的縫隙越大，在溫度為650攝氏度的時(shí)候顆粒最小，約為300nm左右。

（二）XRD

如圖二為煅燒時(shí)間分別為450℃、550℃、650℃、850℃時(shí)制得的鈦酸鉛粉末XRD圖像。樣品的XRD圖像噪聲過(guò)大，可忽略強(qiáng)度較小的衍射峰，如圖所示在2θ角為21.498°、22.842°、31.569°、323.525°、39.323°、43.804°46.661°、49.962°、51.921°、52.562°、55.606°、57.430°、65.918°、68.122°、70.755°、72.358°、72.816°、77.018°、77.537°、77.537°有19個(gè)明顯的衍射峰，分別對(duì)應(yīng)于（001）、（100）、（101）（110）、（111）、（002）、（200）、（102）、（201）、（210）、（112）、（211）、（202）、（220）、（212）、（221）、（103）、（301）和（113）晶面的衍射峰。同JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片中（編號(hào)為75-0438）完全一致，表明四個(gè)溫度下生成的產(chǎn)物均為PbTiO3;在溫度為850℃時(shí)的衍射峰明顯強(qiáng)于其他溫度的衍射峰。

（三）uv-vis

如，圖三為紫外光分光光度計(jì)對(duì)煅燒溫度分別為450℃、550℃、650℃、850℃時(shí)候的光吸收譜。光波長(zhǎng)度從300nm～800nm。在紫外和可見(jiàn)光的波長(zhǎng)掃描下，可以得到以下結(jié)論，由圖可知納米PbTiO3在可見(jiàn)光范圍內(nèi)的光吸收率隨著波長(zhǎng)的增大而減小，在紫外光區(qū)300nm～380nm光吸收率和波長(zhǎng)呈正相關(guān)。在可見(jiàn)光波長(zhǎng)等于385nm時(shí)，吸收率達(dá)到最大值85%。在可見(jiàn)光為范圍內(nèi)，當(dāng)煅燒溫度為450℃時(shí)，吸收率隨和波長(zhǎng)的增大下降的較慢，所以太陽(yáng)光照射下，450℃煅燒的樣品的平均吸收率最大，光催化效率最高。

如，圖四為紫外光分光光度計(jì)對(duì)煅燒溫度分別為450℃、550℃、650℃、850℃時(shí)候的光吸收譜經(jīng)過(guò)Origin數(shù)據(jù)處理后求出的禁帶寬度，由圖可知禁帶寬度分別為2.79、3.15、3.19、3、12。但450℃的時(shí)候所求得禁帶寬度和其他三個(gè)相差較大，由此提出兩個(gè)猜想。第一，由于摻雜會(huì)使半導(dǎo)體禁帶寬度變小，所以在檢測(cè)該組光吸收的過(guò)程中，或許引進(jìn)了雜質(zhì)，導(dǎo)致禁帶寬度變小。第二，煅燒溫度會(huì)影響最終樣品的禁帶寬度，溫度較低或較高時(shí)都會(huì)使得禁帶寬度變小。

四、結(jié)束語(yǔ)

對(duì)于樣品物相而言：在450℃、550℃、650℃、850℃四個(gè)煅燒溫度下生成的產(chǎn)物均為PbTiO3，在溫度為850℃時(shí)的衍射峰明顯強(qiáng)于其他溫度的衍射峰，說(shuō)明制備粉體含量較高。

對(duì)于樣品形貌而言：四個(gè)溫度煅燒出來(lái)的都是顆粒組成的塊狀結(jié)構(gòu)，但是溫度越高，顆粒之間的縫隙越大。

對(duì)于樣品光吸收度而言：在可見(jiàn)光波長(zhǎng)等于385nm時(shí)，吸收率達(dá)到最大值85%。在可見(jiàn)光為范圍內(nèi)，當(dāng)煅燒溫度為450℃時(shí)，吸收率隨和波長(zhǎng)的增大下降較慢，所以太陽(yáng)光照射下，450℃煅燒的樣品的平均吸收率最大，光催化效率最高。

參考文獻(xiàn)：

[1]曾濤等.鐵電材料光催化的研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào)，2014，5，28（23）：220-226.

[2]馮悅兵等.鈦酸鉛納米陶瓷粉體的制備和表征[J].齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報(bào)，2006，3，22（2）：15-17

[3]孫召明等. 電子陶瓷材料-鈦酸鉛的制備方法與應(yīng)用[J].湖南有色金屬.2000，11，16（6）：24-27.