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    大米中重金屬元素檢測前處理方法探析

    2020-05-25 02:28楊曦
    科學(xué)與信息化 2020年5期
    關(guān)鍵詞:檢測方法

    楊曦

    摘 要 重金屬元素對于人體有著較為嚴重的危害,本文對大米中重金屬元素檢測前處理方法以及檢測方法展開了分析,僅供參考。

    關(guān)鍵詞 重金屬元素;檢測方法;前處理

    如今,食品安全問題日益突出,造成這一問題的關(guān)鍵在于環(huán)境污染。為保證食品安全,首先需要做好重金屬檢測,然后根據(jù)檢測結(jié)果進行分析,確定食品中重金屬元素實際含量,為后續(xù)治理措施的制定提供可靠參考依據(jù)。

    1 大米樣品采集、制備與貯存

    (1)樣品采集。樣品采集一般采用隨機法,所選樣品要具有一定代表性,可以反映出食品基本組成,同時在采樣中應(yīng)使理化指標得以保持,避免有雜質(zhì)進入,為檢測與分析做好準備。采樣時,所用工具應(yīng)保持潔凈,不得帶入其他雜質(zhì)。檢測中也應(yīng)防止污染。對于感官性質(zhì)有較大差異的樣品,不得混合,需要另行包裝,同時標注具體的性質(zhì)。采樣完成后,盡快送入實驗室開展檢測與分析工作,如果時間過長將造成變質(zhì)。

    (2)樣品制備。分取、碾碎并混勻樣品,確保樣品的均勻性,使其能在檢測與分析過程中代表樣品主要成分。避免易揮發(fā)物質(zhì)逸散,以及組成與理化性質(zhì)的改變。當樣本為液體時,應(yīng)搖晃均勻;如果液體無法相融,則要進行分離,并予以分別采樣;對于固體樣品,可采用研磨法或粉碎法進行樣品制備。

    (3)樣品貯存。大米樣品取樣完成后,樣品要在避光、干燥且低溫的環(huán)境下密封貯存,盛放樣品的容器應(yīng)密封,以防被污染和過早發(fā)生變質(zhì)。一般樣品貯存時間不宜過長,否則將產(chǎn)生細微變化對檢測結(jié)果造成影響[1]。

    2 前處理

    (1)干灰化法。通過加熱除去有機質(zhì),同時用酸溶解灰分,在溶解后,即可得到待測溶液。這一方法能對樣品中絕大多數(shù)目標元素進行檢測與分析,具有處理量大和操作方便等優(yōu)勢。然而,也存在無法防止易揮發(fā)物質(zhì)損失的缺陷。部分灰分能和坩堝在反應(yīng)后產(chǎn)生黏附,對此要通過助劑的添加來預(yù)防。助劑的作用在于加速氧化,并減少揮發(fā),以砷元素檢測為例,可提前加入硝酸鎂來減少揮發(fā)。向樣品中添加適量氧化鎂與氧化鈣,能使坩堝壁和待測物間產(chǎn)生隔離層,在減少損失的同時,使灰化充分進行。在使用該方法時應(yīng)注意,對于油脂含量較高的樣品,在炭化過程中易產(chǎn)生燃燒與爆沸現(xiàn)象,所以不能采用這一方法進行前處理。對于大米樣品來講,在前處理時應(yīng)保持其表面潔凈無水分,然后再進行炭化。另外需要注意的是,大米中淀粉含量比較高,在炭化過程中會快速發(fā)泡并溢出,此時要滴入辛醇再做炭化處理,避免炭粒被大量包裹,造成灰化無法充分完成。對于磷元素含量較高的樣品,灰化時產(chǎn)生的磷酸鹽容易包裹沉淀,此時要加入適量過氧化氫,以加速炭粒的氧化,在完全蒸發(fā)后予以灰化。

    (2)濕消解法。利用強酸溶液除去樣品中的有機質(zhì),并對待測元素進行溶解,具有待測元素不易損失的優(yōu)勢,在存在易揮發(fā)元素的檢測中較為常用,但該方法的安全風(fēng)險較大,容易產(chǎn)生危險,并且會產(chǎn)生有毒有害氣體,使空白值升高。

    (3)微波消解法。在密封裝置中加入適量酸,利用微波具有的激活力與穿透性,提高樣品的溫度,以此對有機質(zhì)進行消解。該方法具有試劑量較少、污染與能耗水平低、消解時間短等優(yōu)勢。但其處理量較少,如果樣品中的待測元素含量相對較低,則對該方法的使用會有一定影響。一般汞元素的檢測經(jīng)常會用到該方法,消解前使酸放置一整夜,這樣能有效促進后續(xù)消解過程。此外,對于酒類樣品,應(yīng)先排除乙醇再予以消解。

    3 檢測方法

    (1)電化學(xué)分析。該方法所用設(shè)備簡單、速度快、可檢測元素眾多、所需樣品較少、干擾低。如今,伴隨電子技術(shù)不斷發(fā)展,以及計算機技術(shù)不斷普及,該方法實際應(yīng)用已經(jīng)十分廣泛,具體包含以下幾種:①離子選擇電極法;②極譜法;②溶出伏安法;④電位溶出法。(2)比色法。利用試劑或者是試紙使待測元素顯色,并對顯色結(jié)果與色卡實施對比,最終確定檢測結(jié)果。可見,該方法的操作十分簡單,但檢出結(jié)果會受到較大的影響與限制,而且僅為定性檢測,難以給出準確的定量結(jié)果,無法滿足現(xiàn)行標準相關(guān)要求,實際應(yīng)用較少。(3)分光光度法。利用待測元素和試劑發(fā)生反應(yīng)后的顯色受紫外線照射后將產(chǎn)生吸收現(xiàn)象的基本原理對樣品中待測元素實際含量進行檢測。該檢測方法的操作較為簡單,可在實驗室中直接使用,也是迄今為止實際應(yīng)用最多的檢測方法之一。盡管如此,該方法也存在亟待改善的問題,如檢出限相對較高,且部分顯色劑很難獲取,要通過合成才可以制得。(4)原子吸收光譜法。該檢測方法檢測與分析速度很快,且操作簡單,目前應(yīng)用較為成熟,在痕量分析及微量分析過程中較為常用。其缺陷主要為對火焰中無法充分分解的元素與處在遠紫外線區(qū)內(nèi)的元素進行檢測時,將受到基體的嚴重影響與干擾,而且多元素檢測與分析過程中也不宜采用這一方法。(5)原子熒光光譜法。通過對待測元素受輻射激發(fā)后熒光強度的檢測來確定待測元素實際含量。這一方法基本不受基體的影響與干擾,具有很高的靈敏度,但其實際應(yīng)用面較窄,在實際測定過程中會受到散射光因素的直接影響。(6)電感耦合等離子發(fā)射光譜法。該方法可同時對多種元素進行同時檢測與分析,得出綜合結(jié)果,十分便捷。目前該方法得到了廣泛應(yīng)用,取得良好成效,如縮短檢測與分析周期,保證檢測結(jié)果準確性等。除此之外,該方法還能和其他儀器結(jié)合使用,對于電感耦合等離子發(fā)射光譜法,它在微量元素的檢測與分析方面屬于一項先進技術(shù)措施,基本可以檢測出所有類型的元素,且靈敏度很高,也能實現(xiàn)綜合分析要求,在近幾年得到快速發(fā)展,能滿足多種樣品類型的檢測與分析要求。樣品的基體往往十分復(fù)雜,存在一定基體效應(yīng),會對檢測裝置靈敏度造成一定程度的影響。就目前而言,通常通過內(nèi)標法的應(yīng)用來消除這種基體效應(yīng),也可利用反應(yīng)池,或?qū)ρb置分辨率進行改善來消除不同形式的干擾。

    4 結(jié)束語

    綜上所述,關(guān)注食品安全實際上就是關(guān)注我們的身體健康,在實際工作中,必須有效解決食品污染,尤其是重金屬元素的污染。不僅要做好污染源嚴格控制,而且還要嚴格執(zhí)行所有相關(guān)規(guī)范與標準,避免環(huán)境污染。同時,還應(yīng)提高食品檢測技術(shù)與裝備水平,加強日常監(jiān)管和控制,以此從根本上保障大米食用安全。

    參考文獻

    [1] 黃曉純,劉昌弘,張軍,等.ICP-MS測定蔬菜樣品中重金屬元素的兩種微波消解前處理方法[J].巖礦測試,2013,32(3):415-419.

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