比色法測(cè)定不銹鋼中硅含量的不確定度評(píng)定

(揚(yáng)州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心 江蘇 揚(yáng)州 225000)

金屬材料化學(xué)分析測(cè)量結(jié)果都具有不確定度，不確定度是賦予被測(cè)量之值的分散性，是與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。由于其應(yīng)用的廣泛性和適用性，因此對(duì)測(cè)量不確定度的評(píng)定非常重要。下面依據(jù)JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》對(duì)不銹鋼中硅(Si)含量的測(cè)量結(jié)果不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

一、試驗(yàn)部分

(一)試驗(yàn)方法概述

用比色法測(cè)定不銹鋼中的Si含量，首先要將碎屑試樣稱(chēng)重0.1000g，置于100mL錐形瓶中加混酸(20mL鹽酸+6mL硝酸用水稀釋至100mL)20mL加熱溶解，溶液冷卻后加水稀釋至100mL形成母溶液；吸取母溶液10mL于100mL錐形瓶中，依次加5%草酸10mL、5%鉬酸銨5mL、水50mL、6%硫酸亞鐵銨5mL，搖勻，形成空白液；再吸取10mL空白液于100mL錐形瓶中，加5%鉬酸銨5mL，沸水水浴30秒，冷卻后加5%草酸10mL、水50mL、6%硫酸亞鐵銨5mL，搖勻，形成顯色液。用1cm比色皿于680nm波長(zhǎng)處以空白作參比測(cè)定吸光度，再用2份不同Si含量的不銹鋼標(biāo)樣按同樣步驟操作，測(cè)定出吸光度，由公式計(jì)算出被測(cè)試樣中的Si含量。

(二)建立數(shù)學(xué)模型

式中： Y——測(cè)定結(jié)果

U——不確定度

二、結(jié)果與討論

(一)不確定度來(lái)源的識(shí)別

本方法通過(guò)稱(chēng)重、溶解、比色測(cè)量試樣中的Si含量，測(cè)量值通過(guò)間接計(jì)算得出。測(cè)量過(guò)程中的不確定度主要來(lái)源于以下幾個(gè)方面：

(1)天平稱(chēng)量過(guò)程引入的不確定度

(2)錐形瓶體積引入的不確定度

(3)儀器示值引入的不確定度

(4)標(biāo)樣標(biāo)稱(chēng)含量引入的不確定度

(二)分析量化不確定度分量

1.天平稱(chēng)量過(guò)程引入的不確定度

2.錐形瓶體積引入的不確定度

3.儀器示值引入的不確定度

試驗(yàn)中所用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)的擴(kuò)展不確定度為Urel=0.3nm,(k=2)，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.3/2=0.15。從而儀器示值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(I)=0.15

4.標(biāo)樣標(biāo)稱(chēng)含量引入的不確定度

(三)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

測(cè)量中的各分量互不相關(guān)，用方和根求其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

(四)擴(kuò)展不確定度

選擴(kuò)展因子k=2，則Si含量的擴(kuò)展不確定度為Urel=0.20×2=0.40

三、分析報(bào)告