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    藥用膠塞中正己烷的含量測定及遷移研究*

    2020-05-21 13:03:32吳紅洋楊大成胡慶華
    中國藥業(yè) 2020年9期
    關(guān)鍵詞:膠塞正己烷乙酸乙酯

    吳紅洋,楊大成,胡慶華,李 莎,彭 蘭

    (1. 重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院,重慶 401121; 2. 西南大學(xué),重慶 400715; 3. 中國藥科大學(xué),江蘇南京 211198; 4. 重慶醫(yī)藥高等??茖W(xué)校,重慶 401331)

    丁基膠塞因穩(wěn)定性好、耐熱性強(qiáng)、硫化速度快等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于藥品包裝材料(以下簡稱“藥包材”),常用于玻璃輸液瓶和西林瓶的密封[1-2]。由于膠塞組分復(fù)雜,加工助劑多,揮發(fā)性和極性不同,在藥品貯存過程中直接與藥品接觸,會使膠塞的部分揮發(fā)性組分或其降解物向藥品中遷移[3]。《化學(xué)藥品與彈性體密封件相容性研究技術(shù)指導(dǎo)原則(試行)》確定,密封件可提取物的種類主要包括硬脂酸和軟脂酸、正己烷、酚類抗氧化劑、硫、氯化物和溴化物、亞硝胺及亞硝胺類化合物、2-巰基苯并噻唑、多環(huán)芳香烴等。目前已有研究考察了膠塞中一些潛在的遷移成分,如抗氧劑[4-5]、硫化劑[6-7]、增塑劑[8]、亞硝胺[9]、多環(huán)芳烴[10-11]、2-巰基苯并噻唑[12]等。但關(guān)于膠塞中正己烷的含量測定及遷移情況國內(nèi)外鮮見報(bào)道。本研究中采用氣相色譜法測定正己烷在氯化丁基膠塞中的含量及在藥品中的遷移情況,為藥包材中正己烷的檢測提供參考?,F(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    GC-2010plus型氣相色譜儀(Shimadzu公司);XPE205型電子天平(MettlerToledo 公司,精度為0.01mg);KQ-500DE型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司,頻率40kHz,功率500W);MultifugeX1R 型高速冷凍離心機(jī)(Thermo公司)。

    1.2 試藥

    正己烷(CAS 號110-54-3,CATO 公司,批號為CCEM500640-1601,純度為99.6 %);乙酸乙酯(色譜純,Tedia 公司,批號為16040302);注射用無菌粉末用氯化丁基橡膠塞(湖北華強(qiáng)科技有限責(zé)任公司,批號為L2017,以下簡稱“膠塞”);注射用克林霉素磷酸酯[國藥集團(tuán)國瑞藥業(yè)有限公司,批號分別為K001,K002,K003,加速0,3,6 個(gè)月,加速條件包括溫度(40±2)℃,濕度(75±5)%,以下簡稱“遷移樣品”]。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:DB-624 毛細(xì)管柱(30 m×0.320 mm,1.80 μm);FID 檢測器,溫度為280 ℃;載氣:N2;柱流量:2.0 mL/min;柱溫采用程序升溫,45 ℃保持7 min,8 ℃/min 升至110 ℃保持7 min,60 ℃/min 升至250 ℃保持3 min;進(jìn)樣口溫度:280 ℃;分流比:20 ∶1;進(jìn)樣量:1 μL。外標(biāo)法定量。

    2.2 溶液制備

    對照品溶液:取正己烷對照品25 mg,精密稱定,置50 mL 容量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,作為對照品貯備溶液。精密移取10 mL,置100 mL 容量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,作為對照品中間貯備溶液。

    膠塞提取液:取膠塞約10.022 3 g,剪碎,精密稱定,加入適量乙酸乙酯,于超聲波清洗器中超聲[溫度(25±2)℃]提取1 h,冷卻至室溫,以4 000 r/min 的速率離心10 min,將上清液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用乙酸乙酯反復(fù)洗滌3 次,合并上清液并定容至25 mL,即得。

    遷移樣品液:取遷移樣品1 瓶,加適量乙酸乙酯,超聲提取30 min,以4 000 r/min 的速率離心10 min,將上清液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用乙酸乙酯反復(fù)洗滌、沉淀3 次,合并上清液并定容至10 mL,即得。

    2.3 方法學(xué)考察

    專屬性試驗(yàn):取2.2 項(xiàng)下3 種溶液及溶劑乙酸乙酯,按擬訂色譜條件進(jìn)樣分析,色譜圖見圖1。在此譜條件下,空白溶劑和樣品基質(zhì)對正己烷的測定均無干擾,正己烷在5.039 min 能得到較好分離,表明專屬性較好。

    線性關(guān)系考察:精密移取對照品中間貯備溶液適量,加乙酸乙酯配制成每1 mL 含對照品分別約為0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,25.0,50.0 μg 的系列對照品溶液。按擬訂色譜條件進(jìn)樣分析,以質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程Y=1 053.94X+13.294 8,R2=1(n=7)。結(jié)果表明,正己烷質(zhì)量濃度在0.5 ~50 μg/mL 范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    精密度試驗(yàn):取質(zhì)量濃度約10 μg/mL 的對照品溶液,分別連續(xù)進(jìn)樣6 次。結(jié)果的RSD為0.4% (n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取質(zhì)量濃度為10 μg/mL 的對照品溶液,分別于0,19 h 時(shí)進(jìn)樣。變化率的結(jié)果為1.9%,表明正己烷在19 h 內(nèi)穩(wěn)定性較好。

    加樣回收試驗(yàn):取遷移樣品(批號為K001)共11 份,每份1 瓶,其中2 份作為樣品本底,其余9 份分別加入對照品中間貯備液1.0,2.0,5.0 mL,平行3 份,按2.2項(xiàng)下遷移樣品液制備方法處理,得低、中、高3 個(gè)水平的樣品加標(biāo)溶液,按擬訂色譜條件進(jìn)樣分析,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n =9)

    檢測限與定量限確定:將正己烷的對照品溶液逐級稀釋并進(jìn)樣測定,當(dāng)待測物信號與基線噪音之比(S/ N) =3時(shí)為檢測限,S/ N=10 時(shí)為定量限。經(jīng)試驗(yàn),該方法的檢測限為0.22 μg/mL,定量限為0.74 μg/mL。

    圖1 氣相色譜圖

    2.4 樣品含量測定

    取2.2 項(xiàng)下膠塞提取液與遷移樣品液,分別進(jìn)樣分析,計(jì)算正己烷含量,以外標(biāo)法定量。含量測定結(jié)果見表2。

    表2 樣品含量測定結(jié)果(n =3)

    3 討論

    3.1 溶劑選擇

    根據(jù)相似相容原理,選擇二氯甲烷和乙酸乙酯為溶劑。研究表明,二氯甲烷中存在正己烷的干擾峰,而乙酸乙酯與正己烷能達(dá)到分離度要求,故最終選擇乙酸乙酯作為提取溶劑。

    3.2 樣品前處理

    樣品前處理對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。目前主要有索氏回流、超聲提取、微波萃取等前處理方法。預(yù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),索氏回流提取回收率低,微波萃取提取率較低,而超聲提取法具有操作簡單、回收率較高等優(yōu)點(diǎn),故用于本研究中正己烷的提取。

    3.3 色譜條件優(yōu)化

    色譜條件優(yōu)化包括選擇色譜柱型號、程序升溫、流速和分流比。在條件優(yōu)化過程中,主要通過調(diào)節(jié)程序升溫梯度、流速和分流比來達(dá)到最佳分離效果,在優(yōu)化后的色譜條件下,正己烷在5.039 min 能滿足系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求,測定結(jié)果準(zhǔn)確。

    3.4 干擾物分析

    鹵化丁基膠塞在其生產(chǎn)和使用過程中,其橡膠本身或添加劑由于高溫高壓的作用會產(chǎn)生一些小分子物質(zhì)?;魱|風(fēng)等[13]用氣相色譜-質(zhì)譜法測定溴化丁基橡膠塞中存在的小分子物質(zhì)有甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷等。在提取膠塞中正己烷的同時(shí),可能會產(chǎn)生一些正己烷的同分異構(gòu)體,如2-甲基戊烷、3-甲基戊烷等。故在以后的研究中,可將結(jié)合氣相色譜法與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,準(zhǔn)確定量膠塞中的正己烷含量。

    3.5 安全性評價(jià)

    根據(jù)2015年版《中國藥典(四部)》藥品中常見殘留溶劑及限度可知,正己烷的限度為0.029%[14]。試驗(yàn)結(jié)果表明,該氯化丁基膠塞的正己烷含量為0.000 15%,遠(yuǎn)低于限度。經(jīng)過6 個(gè)月的加速試驗(yàn)后,均未檢出遷移進(jìn)入藥品中的正己烷。

    綜上所述,該方法靈敏度高,線性關(guān)系、穩(wěn)定性和回收率均較好,操作方法簡單,可用于藥用膠塞中正己烷的含量測定及在藥品中的遷移量分析。

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