丑橘皮粗多糖超聲提取工藝研究

高佳欣 鄭 祺 王宣伯 鮑婷婷 劉曉涵 陸 娟（長春師范大學(xué) 化學(xué)學(xué)院，吉林 長春130031）

丑橘，因長得丑而得名，學(xué)名“不知火”，又稱“丑柑”，“凸頂柑”，“丑八怪”，是蕓香科柑橘屬水果[1]。丑橘營養(yǎng)價(jià)值比同類水果高出很多，可以生津止渴、化痰理氣，是一種平民價(jià)位水果，深受廣大消費(fèi)者喜歡。丑橘果皮黃橙色，厚3.5～5 mm，果皮略粗，易剝皮[1]。橘皮具有理氣降逆、調(diào)中開胃、燥濕化痰之功效，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，橘皮含有黃酮[2]、揮發(fā)油[3]、多糖[4]等化合物，目前大部分研究主要集中在橘皮中小分子化合物，而對大分子化合物的研究報(bào)道較少。本文以丑橘皮為原料，研究超聲提取各因素對丑橘皮多糖得率的影響，為丑橘皮的利用建立一種提取方法。

1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑

長春市某大型超市購買的丑橘（產(chǎn)地為四川），剝皮晾干后得丑橘皮，粉碎過60 目篩后備用；實(shí)驗(yàn)用石油醚、無水乙醇、葡萄糖、濃硫酸、苯酚均為分析純（北京化工廠）。

多糖提取所用儀器為超聲波信號發(fā)生器（SL-2010N，最大功率為1500 W、南京順流儀器有限公司）；多糖檢測中吸光度測定所用的儀器為紫外可見分光光度計(jì)（TU-1900，北京普析通用儀器有限公司）。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 丑橘皮粗多糖的提取

準(zhǔn)確稱取經(jīng)石油醚脫脂干燥的丑橘皮樣品5 g，加入150 mL 蒸餾水，在設(shè)定的超聲條件下提取樣品，提取液離心(3500 rpm, 10 min)保留上層清液，將上層清液濃縮、轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶、定容，制成樣品溶液，備用。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品，按照參考文獻(xiàn)[5]做標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程A=5.3417C+0.4727，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9948，C 表示多糖濃度(mg/mL)，A 表示吸光度，線性范圍為50ug/mL 到450 ug/mL。

2.3 單因素試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱量5 g 丑橘皮粉末，加入150 mL 蒸餾水，按照“2.1項(xiàng)”制備樣品溶液。固定提取溫度為60 ℃，超聲提取功率為900 W，將提取時(shí)間分別設(shè)為20、30、40、50、60 min，探究提取時(shí)間對丑橘皮粗多糖得率的影響。固定提取時(shí)間為40 min，超聲提取功率為900 W，將提取溫度分別設(shè)為30、40、50、60、70 ℃，探究不同提取溫度對丑橘皮粗多糖提取得率的影響。固定提取時(shí)間為40 min，提取溫度為60 ℃，將超聲提取功率分別設(shè)為450、600、750、900、1050 W，探究不同功率對丑橘皮粗多糖提取得率的影響。

3 結(jié)果與分析

3.1 超聲提取時(shí)間對丑橘皮粗多糖提取得率的影響

根據(jù)圖1 可知，超聲提取時(shí)間在20～40 min 的范圍內(nèi)，提取時(shí)間越長，丑橘皮粗多糖提取得率越大。當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到40 min 時(shí)，提取得率最大。但在40 min 后，提取時(shí)間越長，提取得率越低。這可能是因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)過程中，丑橘皮樣品在水中浸泡時(shí)間較長，導(dǎo)致提取液中多糖含量相對較高，一旦開始提取，超聲提取時(shí)間過長可能會誘導(dǎo)部分多糖的降解[6]，故最佳超聲提取時(shí)間是40 min。

圖1 提取時(shí)間與多糖得率關(guān)系圖

3.2 超聲提取溫度對丑橘皮粗多糖提取得率的影響

根據(jù)圖2 可知，提取溫度由40 ℃增加到70 ℃時(shí)，提取率由9.89 %增加到17.23 %，繼續(xù)增加提取溫度到80 ℃時(shí)，提取率反而減小到8.99 %。在高溫條件下，多糖在提取溶劑中溶解度和擴(kuò)散能力都增加，并且過高溫度會導(dǎo)致部分多糖發(fā)生水解，故最佳提取溫度為70 ℃。

圖2 提取溫度與多糖得率關(guān)系圖

3.3 超聲提取功率對丑橘皮粗多糖提取得率的影響

根據(jù)圖3 可知，當(dāng)超聲功率由450 W 增加到600 W 時(shí)，粗多糖提取率由18.51 %增加到了18.78 %，而當(dāng)超聲功率超過為600 W 時(shí)，粗多糖提取率降低。究其原因可能是由于過高的功率比會引起溶劑的劇烈沸騰，這可能會降低超聲能量傳播到介質(zhì)中的效率[7]，故最佳超聲提取功率600 W。

4 結(jié)論與討論

利用單因素試驗(yàn)研究超聲提取時(shí)間、提取溫度和超聲功率三個(gè)因素對丑橘皮粗多糖得率的影響，實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)超聲時(shí)間為40 min、提取溫度為70 ℃、超聲波功率為600 W 時(shí)，丑橘皮粗多糖得率最高，為多糖提取最佳方案。此外，按照最（佳提取工藝條件提取粗多糖時(shí)，粗多糖得率明顯高于傳統(tǒng)熱回流提取法的提取得率12.34 %（回流提取溫度100 ℃，回流提取時(shí)間120 min），這表明超聲提取工藝具有提高丑橘皮粗多糖得率，降低提取時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。

圖3 提取功率與多糖得率關(guān)系圖