鉀鹽與鈉鹽復配的氨基酸潔面膏的制備及性能研究

盧曉斌

（廣州市嬌蘭化妝品有限公司產(chǎn)品研發(fā)部，廣東廣州，510080）

市場上的潔面膏大致可分為皂基體系、表面活性劑體系、乳化體系、氨基酸體系等。皂基體系潔面膏具有優(yōu)良的發(fā)泡力和清潔力，洗時膚感清爽，但其為堿性，脫脂力強，洗完有緊繃感，長期使用對皮膚的刺激性和傷害較大。表面活性劑體系與皂基體系相比刺激性較小，脫脂力適中，但表面活性劑易殘留，不易被清洗干凈，洗后有滑膩感。乳化體系潔面膏洗后膚感滋潤，但清潔力稍差，且?guī)缀鯖]有泡沫。氨基酸潔面膏是近年來較受消費者青睞和追捧的一款以?；被猁}作為主要表面活性劑的潔面產(chǎn)品。由于氨基酸類潔面產(chǎn)品含有豐富的氨基酸表面活性劑，其性能極其溫和，與皮膚親和力好，抗硬水能力強，極易生物降解，泡沫豐富穩(wěn)定有彈性，用后皮膚清新自然不緊繃，有清爽順滑感，倍受消費者的追捧[1]。

現(xiàn)在市面上的氨基酸潔面膏絕大部分是以單獨使用月桂酰谷氨酸鈉、椰油酰甘氨酸鈉和椰油酰甘氨酸鉀表面活性劑為主，或者這三款氨基酸表面活性劑復配月桂醇磺基琥珀酸酯二鈉、羥乙基?；撬徕c、甲基椰油酰基?；撬徕c等助表面活性劑。但月桂酰谷氨酸鈉潔面膏有難以增稠、膏體偏軟、較難做出亮珠光的膏體、泡沫較大且不夠豐富、成本偏高等缺點。椰油酰甘氨酸鈉潔面膏溫和、刺激性低、泡沫豐富，但沖洗時沒有滑感，久置或耐熱測試后有膏體泛粗、延展性能差、涂抹時有拉皮感、抑制發(fā)泡等問題。椰油酰甘氨酸鉀是行業(yè)中常用的適合于潔面產(chǎn)品的表面活性劑，但單用椰油酰甘氨酸鉀表面活性劑制得的潔面膏比較容易出現(xiàn)料體稀薄、穩(wěn)定性欠缺、長時間放置后顆粒析出、料體粗糙、分層等問題。椰油酰甘氨酸鉀表面活性劑與琥珀酸酯二鈉復配制得的氨基酸潔面膏泡沫大且分散，久置和耐熱后呈拉絲狀，有時會有細小顆粒析出。

氨基酸鉀鹽具有水溶性更好、起泡更快、沖洗更滑的優(yōu)點；氨基酸鈉鹽有成膏性能良好，耐硬水，泡沫細膩豐富，洗后膚感滋潤等優(yōu)點。因此，研究氨基酸鉀鹽與氨基酸鈉鹽進行復配制得一款新概念的泡沫豐富、沖水滑感好，洗后皮膚滋潤不緊繃的溫和氨基酸潔面膏顯得尤為重要。

1 主要試劑與儀器

1.1 主要試劑

聚乙二醇-8，美國陶氏化學；甘油，東莞豐益油脂化學有限公司；YC95，化學名稱棕櫚酰甘氨酸（w=65%）與硬脂酰谷氨酸（w=35%），長沙普濟生物科技有限公司；氫氧化鈉，天津渤天化工有限責任公司；AMILITE GCK-12K（w=30%），化學名稱椰油酰甘氨酸鉀，日本味之素株式會社；TEGO BETAIN C 60（w=45%），化學名稱椰油酰胺丙基甜菜堿，贏創(chuàng)特種化學（上海）有限公司；ThickMateTMBL-35，化學名稱椰油酰氨基丙酸鈉（w=15%）、月桂酰甲基?；撬徕c（w=10%）、月桂酰兩性基乙酸鈉（w=5%），南京華獅新材料有限公司；POLYOX WSR 205，化學名稱聚乙二醇-14M，美國陶氏化學；EDTA2Na，荷蘭阿克蘇諾貝爾公司；單硬脂酸甘油酯，化學名稱甘油硬脂酸酯，浙江物美生物科技有限公司；珠光劑2183，化學名稱乙二醇二硬脂酸酯，廣州市東雄化工有限公司；EDENOR C14-99MY，化學名稱肉豆蔻酸，馬來西亞意慕利公司；Polyaldo 10-1-CC KFG，化學名稱辛酸/癸酸甘油酯類聚甘油-10 酯類，廣州龍沙有限公司；DM-638，化學名稱PEG-150 二硬脂酸酯，廣州道明化學有限公司；C39，化學名稱PEG-250二硬脂酸酯，廣州宏度精細化工有限公司；尼泊金甲酯，昆山雙友日用化工有限公司；氯化鈉，分析純，廣州西隴化工有限公司；檸檬酸鈉，分析純，廣州西隴化工有限公司；CARBOPOL AQUA SF-1（w=30%），化學名稱丙烯酸（酯）類共聚物，路博潤特種化工（上海）有限公司；Hostapon SG（w=30%），化學名稱椰油酰甘氨酸鈉，科萊恩化工（中國）有限公司；水，實驗室自制純水。

1.2儀器

ML1602/02電子天平，梅特勒-托利多（上海）有限公司；SEVEN EASY型pH計，梅特勒-托利多（上海）有限公司；SPX-250BX生化培養(yǎng)箱，天津市泰斯特儀器有限公司；DW-40L348醫(yī)用低溫保存箱，青島海爾特種電器有限公司；JSCC三聯(lián)攪拌攪拌機，日光化學貿易（上海）有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，常州澳華儀器有限公司；CS501型羅氏泡沫儀，廣州博納儀器有限公司。

2 配方工藝

稱取A相于主燒杯中，在攪拌下慢慢加入已經(jīng)預配好的B相，加熱至85℃攪拌至完全溶解，依次加入C相中各物料、預制好的D相、E相中的各物料，85℃保溫至完全溶解，加入已經(jīng)預配好的F相、G相，然后通水冷卻，溫度降至36℃時出料，放置一晚成膏。

3 性能測試

3.1感官性能評價

取樣品在室溫和非陽光直射下目測樣品外觀是否細膩、是膏體狀態(tài)還是流動的液體態(tài)[2]。

3.2 pH的測量

pH測試采用的是稀釋法。樣品的稀釋：準確稱取2.0g樣品于小燒杯中，加入去離子水至20.0g，攪拌至分散均勻，然后用校正后的pH計測量[3]。

3.3 穩(wěn)定性測試

(1) 耐熱測試：將樣品置于42℃的生化培養(yǎng)箱中，30天后取出立即觀察是否有分層現(xiàn)象或明顯性狀差異。樣品恢復室溫后，觀察膏體中是否有泛粗、析出顆?；蛎黠@性狀差異。

(2) 耐寒測試：將樣品置于-15℃的醫(yī)用低溫保存箱中，30天后取出立即觀察膏體是否變硬、難擠出。樣品恢復室溫后，觀察膏體中是否有顆粒析出或明顯性狀差異。

(3) 循環(huán)測試：將樣品置于42℃的生化培養(yǎng)箱中一天，然后置于-15℃的醫(yī)用低溫保存箱中一天，如此循環(huán)6次。樣品恢復室溫后，觀察膏體中是否有顆粒析出或明顯性狀差異。

3.4 泡沫高度測試

稱取實驗樣品5.0g，加蒸餾水900mL溶解，再加入1500mg/kg硬水100mL，將溶液置于(40±0.5)℃恒溫水浴鍋中陳化，從把水溶液陳化開始總時間30min內，采用羅氏泡沫儀進行發(fā)泡力測試并記錄讀數(shù)[4]。

3.5 軟硬度測試

若樣品未成膏體狀態(tài)，太易鋪展開，甚至有流動性，則為太軟，評分為1-3分；若樣品成膏體狀態(tài)，能鋪展且涂抹過程有連續(xù)性，則膏體軟硬度適中，評分為4-7分；若樣品較難鋪展不容易涂抹開，則認為膏體太硬，評分為8-10分。膏體越軟則數(shù)值越小，膏體越硬則數(shù)值越大[5]。

3.6 使用效果的評估

挑選20名志愿者，要求受試者皮膚健康，無皮膚病過敏史，未患有炎癥性皮膚病，符合受試者志愿入選標準，且年齡在18-60歲。讓20名志愿者連續(xù)使用配方6的潔面膏樣品一周，并分別對洗時的清潔度、溫和性，洗后的舒適感、清爽感、順滑度六方面打分，最后結果取算術平均值[6]。

4 實驗配方

4.1 中和劑用量對氨基酸潔面膏的影響

中和劑用量對氨基酸潔面膏的影響見表1。

4.2 增稠劑種類和用量對氨基酸潔面膏的影響

增稠劑種類和用量對氨基酸潔面膏的影響見表2。

4.3 不同氨基酸表面活性劑的實驗配方

不同氨基酸表面活性劑的實驗配方見表3。

表1 改變中和劑用量的實驗配方

表2 改變增稠劑種類和用量的實驗配方

表3 不同氨基酸表面活性劑的實驗配方

續(xù)表3 不同氨基酸表面活性劑的實驗配方

5 結果與討論

5.1 中和劑用量對復配氨基酸潔面膏性能的影響

隨著氫氧化鈉用量的增加，pH和泡沫高度也相應增加，但是膏體軟硬度則變軟。配方①（氫氧化鈉用量為1.10%）和配方②（氫氧化鈉用量為1.45%）的樣品均能成膏，而配方③的樣品略有流動性。這是因為隨著氫氧化鈉用量增加，與YC95反應形成的氨基酸鈉鹽變多且被水溶解，而游離的氨基酸變少，析出成膏的氨基酸相應減少，導致膏體變軟。配方①的樣品泡沫很少且在穩(wěn)定性測試中均出現(xiàn)膏體泛粗現(xiàn)象，配方②、③的樣品泡沫豐富細膩有彈性，但配方③的樣品在耐寒和循環(huán)測試中膏體略有泛粗，綜合考慮泡沫高度、膏體軟硬度和穩(wěn)定性，選擇氫氧化鈉添加量為1.45%為最佳（表4）。

5.2 增稠劑對復配氨基酸潔面膏性能的影響

一般來說，復合氨基酸體系較難增稠，本論文探究了氯化鈉、C39、DM-638等3種增稠劑在復配氨基酸潔面膏中的最優(yōu)搭配及其用量。配方④（增稠劑為1.00%C39和0.50%氯化鈉）的樣品較軟，有流動性，不符合實際應用。配方⑤（增稠劑為2.00%DM-638和2.00%氯化鈉）的樣品也較軟。在配方⑤的基礎上添加1.00%的C39時可制得硬度適中、符合實際生產(chǎn)需求的潔面膏。隨著增稠劑氯化鈉、DM-638含量的增加，特別是C39的增加，膏體硬度也增加。這是因為在水溶液中表面活性劑形成球形膠束，而氯化鈉電解質的存在使得締合的膠束數(shù)增加，導致球形膠束轉化為棒狀膠束，增大了運動阻力，從而增加了體系的黏度。

DM-638和C39是非離子酯類表面活性劑，相對分子質量都較大，具有增稠劑性能，其增稠機理是親水基在水相中形成三維水化網(wǎng)絡，將疏水基形成的疏水內核與水相分隔，從而得到較高的黏度。C39和DM-638一同使用或其中一種增稠劑與氯化鈉復配使用時制得的樣品均較軟，而同時使用C39、DM-638和氯化鈉制得的樣品硬度適中，說明在該配方中，氯化鈉、C39和DM-638能起到較好的協(xié)同增稠作用，添加復合的增稠劑對體系的黏度和流變性有更強的作用效果。綜合考慮-15℃時潔面膏擠出情況（配方②也很容易擠出）及潔面膏的成本，選擇氯化鈉含量為2.00%、DM639含量為2.00%、C39含量為1.00%為最佳（表5）。

表4 中和劑用量對復配氨基酸潔面膏性能影響的結果

表5 增稠劑對復配氨基酸潔面膏性能影響的結果

5.3 氨基酸表面活性劑種類對氨基酸潔面膏性能的影響

YC95用量確定為12.00%時，分別改變中和劑和表面活性劑種類，制得多款不同表面活性劑的氨基酸潔面膏。配方⑥的樣品起泡慢、泡沫較少，且在-15℃耐寒測試和循環(huán)測試后均出現(xiàn)膏體泛粗的現(xiàn)象，這是因為配方⑥的表面活性劑都是氨基酸鈉鹽，單獨使用氨基酸鈉鹽的潔面膏容易出現(xiàn)穩(wěn)定性欠缺、膏體泛粗等現(xiàn)象。配方⑦的樣品泡沫較豐富且穩(wěn)定性良好，在沖洗時滑感好，但皮膚半干及干后感覺較澀，這是因為配方⑦的表面活性劑都是氨基酸鉀鹽，氨基酸鉀鹽泡沫非常豐富但洗后較澀。配方⑧的樣品泡沫同樣不夠豐富，在-15℃耐寒測試后膏體略有泛粗。而配方②的復配氨基酸潔面膏起泡速度快，泡沫量也很豐富，沖洗時滑爽感良好(表6)。

5.4 試用調查問卷反饋情況

實驗配方②制得的鉀鹽與鈉鹽復配氨基酸潔面膏，共發(fā)放調查問卷20份，評價指標包括產(chǎn)品清潔度、溫和性、舒適感、清爽感、順滑度等，最終評價結果采用算術平均值統(tǒng)計，結果列入表7。

由表7可知，配方②制得的復配氨基酸潔面膏使用效果良好，平均分均在4.5以上，大部分受試者認為該氨基酸潔面膏泡沫豐富、細膩，潔面后感覺潔凈、清爽不油膩、順滑不干澀、無緊繃感，且溫和無刺激、無過敏。

表6 氨基酸表面活性劑種類對氨基酸潔面膏性能影響的結果

表7 使用效果評價統(tǒng)計表

6 總結

研制了多款鉀鹽與鈉鹽復配的氨基酸潔面膏。結果表明，當YC95質量分數(shù)為12.00%時，添加中和劑氫氧化鈉的質量分數(shù)為1.45%、表面活性劑AMILITE GCK-12K質量分數(shù)為13.00%、增稠劑氯化鈉質量分數(shù)為2.00%、DM-638質量分數(shù)為2.00%、C39質量分數(shù)為1.00%時，制得的氨基酸潔面膏泡沫豐富致密、清潔力適中、溫和不刺激、穩(wěn)定性能良好，完全能滿足市場需求。