超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法應(yīng)用于食品安全檢測中的研究

胡盛輝

針對目前超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品安全檢測中的應(yīng)用局限，本文從實踐角度出發(fā)，分析了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用現(xiàn)狀，并提出了優(yōu)化控制策略與未來展望。其目的在于為相關(guān)研究者提供一些理論依據(jù)。

科技水平的不斷進步使得各行各業(yè)迎來了快速發(fā)展的契機。對食品行業(yè)來說，多元化發(fā)展雖然豐富了人民群眾的物質(zhì)生活，但卻加大了食品安全檢測工作的開展難度。此背景下，研究人員應(yīng)加大食品安全檢測技術(shù)的應(yīng)用研究力度，通過將超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的高效、靈敏的效果充分發(fā)揮出來，為人們創(chuàng)造一個安全可靠的食品市場環(huán)境。

1.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品安全檢測中的應(yīng)用現(xiàn)狀

當前階段，社會經(jīng)濟迅猛發(fā)展，人們物質(zhì)生活與精神生活水平大幅提升，生活方式朝著更加健康、綠色的方向變化。在新時期發(fā)展的背景下，社會各界對食品安全的重視越來越高。從經(jīng)濟的角度展開目前深入分析時，如果經(jīng)濟發(fā)展環(huán)境相對比較穩(wěn)定，那么對整個食品行業(yè)的發(fā)展可以起到良好的推動效果，但是現(xiàn)階段由于食品的種類越來越多，無形中對食品安全檢測提出的要求也越來越高。在經(jīng)過一系列的實踐研究結(jié)果不難看出，食品安全檢測工作在開展時，其主要目標是為了保證檢測效率和質(zhì)量得到提升，傳統(tǒng)形勢下的檢測理念和技術(shù)手段很難滿足食品安全檢測中的基本要求?；诖耍獙ο冗M的技術(shù)進行引進和利用，其中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry，UPLC-MS/MS）的應(yīng)用具有實質(zhì)性意義。通過該方法的合理利用，可以將超高效液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜法形成密切的聯(lián)系，將各自的優(yōu)勢特點一并發(fā)揮出來，促使分離效果得到提升。通過該技術(shù)的合理利用，不僅可以對食品中殘留的各種農(nóng)藥等進行準確檢測，而且在生物毒素辨識中也可以得到合理利用。信息技術(shù)的快速發(fā)展能促進超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法應(yīng)用過程中諸多功能的實現(xiàn)，如柱串聯(lián)、混合模式及分散固相萃取。然而，將該檢測方法實際應(yīng)用于食品安全檢測中存在過程復(fù)雜問題、操作難度大及偏差問題。為此，相關(guān)人員應(yīng)對超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品安全檢測中的應(yīng)用現(xiàn)狀進行分析，以找出優(yōu)化控制的重點與方向。這是推動食品行業(yè)健康穩(wěn)定發(fā)展的重要前提，需引起更多重視，進而使其服務(wù)于現(xiàn)代化經(jīng)濟建設(shè)的全面發(fā)展。

2.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品安全檢測中的應(yīng)用控制策略

2.1農(nóng)藥殘留安全檢測

采用先進的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，能夠有效地檢驗出食物中的殺蟲劑含量，從而確保食物安全。通常來說，噴灑農(nóng)藥是農(nóng)民提高農(nóng)作物產(chǎn)量的主要方式。如果殺蟲劑殘留物流入食品鏈，將會嚴重危害人類的身體健康。這些殘渣通常是有毒的，但也可能是無毒的，它們可能會在食品中殘留很長時間，并且會在人體內(nèi)不斷累積，對人類的身心健康構(gòu)成威脅?；诖?，結(jié)合目前提出的諸多研究和理論依據(jù)，發(fā)現(xiàn)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在農(nóng)藥檢測中的應(yīng)用具有非常重要的影響和作用。通過該方法的應(yīng)用，不僅可以檢測多種樣品，比如水果、蔬菜以及糧食等，而且整體檢測效率和質(zhì)量普遍比較高。在針對農(nóng)藥殘留進行檢測時，高強度硅膠T3柱等是其中比較常見的色譜柱，對該類型的色譜柱進行分析之后發(fā)現(xiàn)不僅可以實現(xiàn)快速的分離，而且化學(xué)穩(wěn)定性相對比較高。因此，在設(shè)置質(zhì)譜環(huán)境時，它是最佳的選擇。

2.2獸藥殘留安全檢測

隨著經(jīng)濟快速發(fā)展，養(yǎng)殖業(yè)正在朝著規(guī)?；图s化的方向蓬勃發(fā)展，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法是現(xiàn)階段在針對食品獸藥殘留問題進行檢測時非常重要的工具和手段。在動物養(yǎng)殖過程中，為保證其產(chǎn)量效益得到提升，盡可能降低動物的發(fā)病率，對于養(yǎng)殖戶來說，通常都可以借助獸藥的使用來達到養(yǎng)殖的目的。但是這種形勢下，很多獸藥會直接殘留在動物體內(nèi)，久而久之會帶來嚴重的食品安全風(fēng)險。國家食品安全標準在設(shè)計和實施中，其動物性食品當中涉及到的各種獸藥殘留量等提出了明確的規(guī)定，并對動物體內(nèi)不能夠含有的獸藥提出明確要求。為對該檢測方法的應(yīng)用效果展開深入了解，本文將牛奶和肉蛋類食品作為分析對象，在牛奶當中的抗生素以及新陳代謝物等都是獸藥的主要污染物來源。為保證檢測工作的有序開展，必須要針對樣品進行預(yù)處理操作，盡可能避免復(fù)雜的基質(zhì)帶來不良影響。其中超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用，可以針對牛奶中的獸藥殘留問題進行檢測，整個檢測準確性普遍比較高，通量的檢測能力也比較高。在畜禽類的飼養(yǎng)過程中，病毒以及激素類的獸藥應(yīng)用頻率普遍比較高，通過該技術(shù)的合理利用，可以對肉蛋類的獸藥殘留量進行檢測，該技術(shù)的靈敏度普遍比較高。

為保證肉類以及蛋類食品當中的獸藥檢測工作有序開展，提高檢測的效率和質(zhì)量，需要對養(yǎng)禽、家禽等不同的養(yǎng)殖過程進行分析，并對養(yǎng)殖中使用的獸藥類型進行客觀合理的判斷和分析。根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計和結(jié)果，抗生素以及抗病毒藥物等都是目前比較常見的獸藥類型。而新時期背景下科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，人們對超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的研究越來越深入，并逐漸與復(fù)合型固相萃取柱純化等樣品處理技術(shù)融合在一起，以便更好的篩選出各種不同類型的獸藥殘留。需要注意的是這些殘留物本身具有多樣性的特征，多數(shù)都具是痕量的。因此，對禽畜肉類產(chǎn)品可以殘存的各種痕量獸藥實施同時進行檢測，不僅富有挑戰(zhàn)性，而且可以有效地提高檢驗的準確度和可信度。最高檢測限可達到0.03?g/kg，以確保安全性。采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可以快速、準確地檢出肉類中的獸藥殘余，這種方法不僅靈敏度極高，而且能夠有效地解決多種類獸藥殘余同時篩查耗時長、工作量大等問題。

中國擁有大量的水產(chǎn)品種類，出口量很大，2019年，國內(nèi)水產(chǎn)品產(chǎn)量達到6450萬噸。但是，為了保證水產(chǎn)品的質(zhì)量安全，保護民眾的健康，獸藥殘留測試和監(jiān)管顯得尤為重要。這些殘留物主要源于養(yǎng)殖過程中的藥物濫用及生長環(huán)境中的藥物污染。通過Saksit等人的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，研究者發(fā)現(xiàn)蝦肌肉中存在8種不同類別的55種抗菌藥物殘余，主要是氟喹諾酮類、磺胺類、增效作用劑類、四環(huán)素類、大環(huán)內(nèi)酯類、林可酰胺類、青霉素類、硝基咪唑類和氯霉素類等。

相關(guān)學(xué)者通過QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法成功測定了鯉魚和小龍蝦中的毒氟磷含量。結(jié)果表明，這兩種基質(zhì)的平均回收率在74.3%-113.3%之間，RSD值均低于15.0%，檢出限和定量分析限依次為1.0-5.0μg/kg和3.0-10.0μg/kg。其中，鯉魚和小龍蝦的檢出限依次為0.4μg/kg、0.8μg/kg，定量分析限依次為2μg/kg、3μg/kg，這些結(jié)果為研究者帶來了有價值的信息。通過超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可以快速、高靈敏和高通量地檢測水生產(chǎn)中的痕量獸藥殘留，其回收率可達88%-103%，RSD值也在1.2%-5.4%之間，為大型水產(chǎn)品獸藥殘留危害的監(jiān)控提出了有力支持。

2.3加工危害物安全檢測

當前，人們物質(zhì)生活水平大幅提升，加工食物方式日趨多樣化。如，油炸、熏烤和烘焙等，是經(jīng)常采用的加工食物方法。這些食品加工方式，雖然會增加食品口味的豐富度，但如果生產(chǎn)加工環(huán)境衛(wèi)生不達標，容易使食物上出現(xiàn)丙烯酰胺或是雜環(huán)胺類等有危害副產(chǎn)物。在此生產(chǎn)加工背景下，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可以對肉制品加工產(chǎn)物進行檢測，以確定危害物是否超出既定標準。經(jīng)檢測，發(fā)現(xiàn)肉制品副產(chǎn)物包括十幾種的雜環(huán)芳香胺，檢測合格需要控制在9%以內(nèi)。采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可以有效地檢測出食品加工中的危害物質(zhì)，從而更準確地控制其含量，保證食品加工的安全性。

2.4生物毒素安全檢測

在利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測食品中的生物毒素時，需將動植物病毒作為安全檢測工作重點。其中動植物病毒，是動植物與細菌組成的危害性產(chǎn)物，一旦食品或是加工食品環(huán)境被污染，就會引發(fā)嚴重的食品安全問題。這里的安全問題是指，急性中毒、致人殘疾、致癌等。如生物毒素為真菌毒素，其會在菌類的生長繁殖過程中形成，毒性較強。但在加工或是儲存植物類食物過程中，容易受到真菌類速度的污染影響。為此，可采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測技術(shù)，對真菌毒素的樣品進行預(yù)先處理。具體檢測過程中，可結(jié)合實際情況采用分散固相萃取，或者是復(fù)合柱凈化手段。對于色譜條件的設(shè)置，分離多采用C18色譜柱的方式。而電噴霧離子掃描模式則是質(zhì)譜檢查的主要方式。這種檢驗技術(shù)具備檢測限低、檢測速度快的優(yōu)點，可以同時檢測各種真菌毒素，而海洋生物毒素也是其中重要的一類。此類毒素主要存在于蜉蝣或是海洋微生物中，經(jīng)常附著于軟體貝類上。對于海洋生物毒素來講，其具有來源范圍廣、有效測定難度大等特點。因而，技術(shù)人員可運用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，從定性與定量兩個角度，來提高來源差異較大海洋生物毒素檢測的準確性。如此，在有效地預(yù)防和減輕毒素污染，從而提升海洋生物保護水平。

2.5過敏原安全檢測

食物過敏原主要集中在各類食品中，比如，花生、堅果、奶類、魚類、貝類等，當這些食品被過敏體質(zhì)的人服用后，它們或許會引發(fā)過敏原反應(yīng)。長期食用這些食物或許會引發(fā)過敏原病癥，對人們的健康構(gòu)成威脅。通過精確測定食品中的過敏性原種類和含量，可以更好地了解食品中的過敏性原背景水平，并且可以發(fā)現(xiàn)可能存在的隱性或未標明的過敏性原，這對降低食品過敏性有著重大意義。通過超高效率液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，李麗芳等人對十一種重要過敏原蛋白（G1、G2、G3、G4和G5亞基、β-伴大豆球蛋白的α′、α和β亞基、P34、P28和KTI）開展了檢測，并檢測出29條反應(yīng)值高、再現(xiàn)性較好的重要特性肽段。最終，研究人員運用24個具有標志性的大豆種類，對這些重要特性肽段的特殊性予以驗證。利用先進的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對乳制品中的三種主要牛奶過敏原實行了全面檢測，其中，β-乳球蛋白、αs1-Cs和αs2-Cs的檢出定量限分別為50mg/kg、3.2mg/kg、40mg/kg。通過超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測試能夠獲得更高的敏感度和多樣性。而且能對多個過敏原蛋白或其亞基進行同步檢出，為食品安全檢測提出了一種有效的、精準的手段。

3.食品安全檢測中超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用展望

在未來，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用創(chuàng)新工作應(yīng)重點關(guān)注以下三個方面：其一，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法與現(xiàn)代樣品制備技術(shù)的融合與應(yīng)用發(fā)展，其不僅減少了食品復(fù)雜基質(zhì)組分的干擾影響，還強化了食品安全檢測的特殊性；其二，超高效液相色譜分離系統(tǒng)與串聯(lián)質(zhì)譜法質(zhì)量分析器檢測系統(tǒng)的進步，將進一步提高超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測的精密度和靈敏度；其三，將會有更多超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測方法寫入國家食品安全標準，使超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法方法朝著標準化方向發(fā)展，大力促進該方法的應(yīng)用和推廣。總體來講，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用，能夠在食品安全檢測領(lǐng)域發(fā)揮出靈敏、快速與高效等一系列方面的優(yōu)勢。特別是，針對食品藥物殘留、生物毒素、過敏原以及加工危害物的檢測，能夠大幅提升檢測技術(shù)運用的質(zhì)量效果。

結(jié)語

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品安全檢測中的應(yīng)用重點應(yīng)放在食品藥物殘留、生物毒素、過敏原以及食品加工危害物上。這是使超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用，能以更多樣的手段提高食品安全檢測的有效性與精準度。