一種普適性新型多功能過濾器在固液分離實驗中的應用

徐玲 胡定芳 魏恒偉 何地平 焦桓

摘要：以大學化學專業(yè)基礎實驗硝酸鉀制備實驗為例，著重介紹一種普適性新型多功能過濾器的設計及其使用。該過濾器可實現(xiàn)常溫、高溫、低溫減壓抽濾一體化操作，有效地提高物質固液分離的效果、產(chǎn)品的純度以及產(chǎn)率。同時有利于培養(yǎng)學生以實驗中存在的問題為出發(fā)點，開拓對于實驗儀器和實驗條件進行實驗創(chuàng)新的思路，激發(fā)學生的學習熱情。

關鍵詞：過濾器;無機材料;產(chǎn)率;硝酸鉀;提純

中圖分類號：G642.0? ? ?文獻標志碼：A? ? ?文章編號：1674-9324（2020）15-0382-03

過濾操作在化學實驗中涉及眾多，是化學實驗重要的基本操作之一。中學化學實驗中的粗鹽的提純[1，2]，大學有機實驗中的乙酰水楊酸、乙酰苯胺制備等[3，4]，大學無機實驗中的硝酸鉀的制備和提純、三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的制備、三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備、氯化鈉的提純等[5-10]，均包括了過濾操作。因此過濾裝置在化學實驗中尤為重要。雖然有許多相關固液分離過濾器的改良[11-15]，但終究分離效果不理想，沒有普適性。本文針對實際存在問題，設計了一種新型多功能過濾器，可有效解決實驗中常溫、高溫、低溫減壓抽濾操作于一體，達到提高產(chǎn)品產(chǎn)量、產(chǎn)品純度的結果，有效體現(xiàn)了普適性和節(jié)能環(huán)保理念[16]。

一、問題的提出

以大學無機實驗中的硝酸鉀制備和提純?yōu)槔?，該實驗的基本原理是基于氯化鈉和硝酸鉀溶解度的差異對硝酸鉀進行提純和分離，其主要步驟包括：一，硝酸鉀的制備;二，硝酸鉀的提純;三，產(chǎn)品純度檢驗。實驗過程中包含兩次過濾操作，即步驟一的熱過濾和步驟二的常溫減壓過濾，并且步驟一的熱過濾是該實驗成敗的關鍵。實驗室常用的熱過濾方法有：（1）在普通漏斗外，套裝一熱漏斗（圖1）;（2）將布氏漏斗、抽濾瓶放在烘箱中加熱，待布氏漏斗溫度達到100℃左右時，快速取出進行熱過濾。方法（1）采用普通的玻璃過濾的裝置，依靠重力作用使液體流下，速度較慢，溶液溫度極易受到環(huán)境溫度影響;方法（2）采用減壓抽濾的方式，布氏漏斗散熱快（開始熱過濾時，布氏漏斗溫度大約為70℃—80℃）、儀器連接時間較長等因素都會直接影響過濾效果。因此在硝酸鉀制備實驗的教學中，學生在熱過濾操作過程中，濾紙上往往已有硝酸鉀晶體析出，降低了溶液中的硝酸根離子和鉀離子的濃度，硝酸鉀和氯化鈉難于徹底分離，直接降低了硝酸鉀產(chǎn)品的純度以及產(chǎn)率，嚴重者甚至得不到產(chǎn)品。從而造成了學生實驗的失敗、原料的浪費，更打擊了學生對于實驗學習的興趣，不利于學生建立化學學習的自信心。

二、新型多功能過濾器的設計

1.多功能過濾器的構造和功能。為了有效地激發(fā)學生的求知欲和學習興趣，提高學生的思維能力和創(chuàng)造性，我們有針對性的設計并制備了一種新型多功能過濾器（圖2）。從保溫性能和加工難易程度的角度出發(fā)，選擇聚四氟乙烯為原料制備該新型過濾器：過濾器本體為中空結構，可以通過向其內部儲液槽填充保溫材料，實現(xiàn)高溫過濾時阻止熱量散發(fā)，減少內部的熱量損失，低溫過濾時降低外界的熱量傳遞，進而達到克服常用熱過濾以及冷過濾時受外界溫度影響較大的缺點;通過進液蓋③向儲液槽中加入高溫石蠟油或沸水在儲液槽中時，可進行熱過濾;加入冰水、低溫鹽水時，可滿足冷過濾的要求。因此該過濾器將漏斗和加熱器融為一體，有效地解決了實驗中熱抽濾的問題，集常溫、高溫、低溫減壓抽濾操作于一體;實驗過程受外部環(huán)境影響小，有助于學生順利完成不同條件下的實驗操作;由于具有良好的保溫效果，每臺過濾器在一個實驗過程中可以供多名學生依次使用，有效地提高過濾的速度和效率，有利于培養(yǎng)學生的實驗技能和操作技巧，激發(fā)學生對實驗操作的創(chuàng)新潛能思維。

2.多功能過濾器的使用效果。以新型多功能過濾器在硝酸鉀制備實驗中的應用為例進行表述。兩個班60名學生分為六組（每組10人）進行對比實驗，其中1—3組使用新型多功能過濾器，4—6組使用布氏漏斗進行常規(guī)熱過濾。1—3組同學，對于步驟一的熱抽濾操作，打開多功能過濾器的進液蓋③和排氣蓋⑤，用小玻璃漏斗從進液口加入約600mL熱水，蓋上進液蓋和排氣蓋。如圖3所示，連接儀器裝置、將濾紙放入新型多功能過濾器漏斗中、倒入蒸發(fā)濃縮至原有體積2/3的硝酸鉀氯化鈉混合溶液、趁熱抽濾，即得到硝酸鉀粗產(chǎn)品溶液。該步驟中，由于所需產(chǎn)品為濾液，漏斗保溫性能良好，可以在不更換熱水和濾紙的情況下，實現(xiàn)多名學生重復使用，有利于提高設備的利用率、減少濾紙的浪費。對于步驟二中的常溫抽濾，可直接將含有硝酸鉀晶體的溶液倒入多功能過濾器中進行減壓過濾。

分別對六組同學的產(chǎn)品平均產(chǎn)率、純度進行對比（表1），其中1—3組同學使用新型多功能過濾器，4—6組同學使用傳統(tǒng)的加熱布氏漏斗進行熱過濾。結果表明，使用新型多功能能過濾器的同學的產(chǎn)品產(chǎn)量較高、純度較好。與參與對比實驗的同學進行對比，使用新型多功能過濾器的同學未發(fā)生硝酸鉀提前析出的現(xiàn)象，而使用普通抽濾漏斗的同學則普遍發(fā)生了硝酸鉀析出在漏斗中的現(xiàn)象，因此使用新型多功能過濾器的同學第一次重結晶的產(chǎn)品產(chǎn)量均高于對比實驗的同學。在純度檢驗過程中，由于對比實驗的硝酸鉀在漏斗中的提前析出，導致溶液中硝酸鉀的濃度降低，在重結晶的過程中，難以與氯化鈉完全分開，因此將第一次重結晶后的產(chǎn)品配成溶液，加入硝酸銀溶液進行純度檢驗時，使用新型多功能過濾器的同學的溶液較為澄清，而對比實驗的同學的溶液則呈現(xiàn)渾濁狀態(tài)。并且在實際操作中，使用新型多功能過濾器的同學，由于過濾器優(yōu)良的保溫性，可以多人使用同一個過濾器，同一張過濾紙，而使用普通抽濾漏斗的同學需要每個人加熱單獨的過濾器，使用單獨的過濾紙，因此使用新型多功能過濾器，更有利于建立同學們節(jié)能環(huán)保的理念。

除此之外，我們還嘗試將該新型多功能過濾器應用于有機化學、材料化學等學科的基礎實驗教學當中，學生在不同的實驗中進行固液分離和提純，都取得了較好的效果。

三、討論

1.實踐證明：在應用過程中，通過對比新型多功能過濾裝置和傳統(tǒng)的過濾裝置，完全體現(xiàn)了這種多功能過濾器的多種優(yōu)點（表2），展示了普適性和節(jié)能環(huán)保理念。

2.實驗儀器和操作的改革，對培養(yǎng)學生以現(xiàn)實問題為出發(fā)點，進行創(chuàng)新思維學習、提高科研素質都是有利的，可有效地激發(fā)學生的學習興趣。正如張樹永所說，所有的創(chuàng)新都是在興趣驅動下進行積極思維和創(chuàng)造性活動的結果，興趣是創(chuàng)新的前提和基礎[17]。

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