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    CO2注入對(duì)礦業(yè)廢水中鈣離子的去除

    2020-05-11 12:30:11陳流通謝洪勇奧利陶維恩安啼卡嫩艾羅
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年5期
    關(guān)鍵詞:二氧化碳去除率

    陳流通 謝洪勇 奧利陶維恩 安啼卡嫩艾羅

    摘要: 向礦業(yè)廢水中通入CO2氣體,經(jīng)過(guò)改變反應(yīng)條件,使廢水中的鈣離子以碳酸鹽的形式沉淀下來(lái),固液分離后達(dá)到去除鈣離子的目的??疾旆磻?yīng)時(shí)間、pH值、二氧化碳通氣速率、攪拌速度對(duì)礦業(yè)廢水中鈣離子去除的影響。結(jié)果表明,CO2氣體可以有效去除廢水中的鈣離子,當(dāng)CO2通氣時(shí)間為5 min,通氣速率150 mL/min,攪拌速率采用“15 min-300 r/min+15 min-50 r/min”模式,廢液pH值為10,反應(yīng)時(shí)間為5 h時(shí),廢水中的鈣離子去除率高達(dá)97.98%,大大降低了鈣離子濃度,且效果穩(wěn)定。

    關(guān)鍵詞: 礦業(yè)廢水;鈣離子;二氧化碳;去除率

    中圖分類(lèi)號(hào):X703.1? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A

    文章編號(hào):1002-1302(2020)05-0259-04

    礦山開(kāi)采、運(yùn)輸、選礦及輔助工藝均需要大量的水,這些過(guò)程中形成了以礦山坑道排水、廢石場(chǎng)淋濾水、選礦尾礦排水、礦山雨水等為主的礦業(yè)廢水。礦業(yè)廢水由于其特殊的形成原因,導(dǎo)致其不僅含有大量重金屬,還具有一定酸性。目前,石灰乳中和沉淀法是處理礦業(yè)廢水非常成熟的工藝,通過(guò)加入中和劑不僅可以使重金屬與氫氧根離子反應(yīng),形成氫氧化物沉淀,還可以調(diào)節(jié)廢水的酸堿度。但是用石灰乳中和法處理后,上清液會(huì)形成堿性的高鈣廢水。高鈣廢水增加了水處理裝置結(jié)垢的傾向,腐蝕水處理裝置,造成管道爆裂,容易引起安全事故[1];高鈣廢水流入河流中還會(huì)造成土壤板結(jié),抑制植被和農(nóng)作物的正常生長(zhǎng)[2],導(dǎo)致水體中動(dòng)物的死亡;高鈣廢水污染到地下水體時(shí),不僅危害人們的身體健康,還能降低微生物的活性[3],破壞生態(tài)平衡。目前,解決高鈣廢水的方法有化學(xué)沉淀法[4-7]、活性污泥法[8]、離子交換法[9-10]、膜濾法[11-12]、吸附法[13]。盡管化學(xué)沉淀法處理過(guò)程簡(jiǎn)單,能夠處理高濃度含鈣廢水,但須要大量投加化學(xué)試劑,且容易引起二次污染,處理成本較高;活性污泥法能夠有效處理高濃度含鈣廢水,但需要較高的污泥濃度,要求處理鈣離子的環(huán)境條件較為嚴(yán)格;離子交換法需要交換的載體,操作復(fù)雜并且離子交換的載體容易發(fā)生堵塞;膜分離法處理廢水中的鈣離子的處理效果好,但只能適用于濃度相對(duì)較低的廢水,適用范圍不廣泛,且膜易污染,運(yùn)行成本高;吸附法須要制備特定的選擇性吸附劑,處理成本高,工藝復(fù)雜,對(duì)于高濃度含鈣廢水處理效果不佳。

    本研究采用CO2試劑進(jìn)行處理礦業(yè)廢水中鈣離子的試驗(yàn)。CO2氣體去除廢水中的鈣離子相比離子交換法、膜濾法等方法,具有原料來(lái)源廣的特點(diǎn),特別是CO2試劑生產(chǎn)工藝已很成熟,成本相對(duì)低,還具有需要的裝置簡(jiǎn)單、操作方便、CO2去除率高且穩(wěn)定等特點(diǎn)。另外,CO2的通入,產(chǎn)生的碳酸鈣沉淀物還可以回收利用,不僅使廢物重新利用,降低了對(duì)環(huán)境的污染,還可以降低企業(yè)運(yùn)行成本。

    1 材料與方法

    1.1 試劑種類(lèi)

    CO2氣體;NaOH(AR);50%HNO3;

    1.2 儀器類(lèi)型

    混合攪拌儀Flocculator-2000;pH計(jì);氣泡石AS-30;分光光度計(jì)DR-2800;真空干燥箱(DZF-6020);電子分析天平(AL204);XRD射線衍射儀(德國(guó)布魯克D8-Advance);掃面電子顯微鏡(SEM)

    1.3 試驗(yàn)原理

    在試驗(yàn)過(guò)程中,試驗(yàn)水樣來(lái)自芬蘭庫(kù)奧皮奧市某礦業(yè)廢水。該礦業(yè)廢水中含有大量的Ca2+,經(jīng)過(guò)檢測(cè),其Ca2+的濃度為1 093 mg/L,此外還含有一定量的Mg2+,礦業(yè)廢水檢測(cè)指標(biāo)種類(lèi)及含量如表1所示。CO2容易溶解在堿性條件的水體中,提供的CO2-3可以與Ca2+結(jié)合形成[HJ1.5mm]CaCO3沉淀[14-15],達(dá)到除去鈣離子的目的。

    試驗(yàn)過(guò)程中,為了讓CO2在水樣中更好地吸收,可以先調(diào)節(jié)pH值>10.5,然后通入CO2氣體直至飽和,通入CO2氣體時(shí)不斷攪拌,最后通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間、pH值、攪拌速度等條件達(dá)到去除鈣離子的目的,鈣離子檢測(cè)方法采用哈希法硬度檢測(cè)。以下是CO2在水樣中可能發(fā)生的反應(yīng):

    CO2+H2OHCO-3+H+CO32-+2H+;

    OH-+H+→H2O;

    Ca2++2HCO3-Ca(HCO3)2;

    Ca2++CO32-→CaCO3(s);

    2Ca(HCO3)2+2OH-→CaCO3(s)+H2O+CO32-。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 CO2通氣飽和時(shí)間

    取礦業(yè)廢水水樣4個(gè),每個(gè)樣品800 mL,放入反應(yīng)容器中,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)25% NaOH和體積分?jǐn)?shù)25% HNO3調(diào)節(jié)水樣pH值為10.50~11.50。然后向樣品中通入CO2氣體,通氣速率為150 mL/min,攪拌速度為300 r/min,通氣時(shí)間為10 min,水樣中pH值隨CO2通氣時(shí)間變化關(guān)系如圖1所示。圖1顯示,A的pH值初始值是11.2,B的pH值初始值是10.66,C、D曲線的pH值初始值均是10.50。

    從圖1中的pH值下降曲線可以看到,隨著CO2通氣時(shí)間的增加,pH值快速下降,下降速率漸漸變慢。從圖1中A、B等2條曲線可以看出,水樣的pH值初始值越大,最后CO2飽和時(shí)的pH值穩(wěn)定需要的時(shí)間越長(zhǎng),穩(wěn)定后的pH值相差較大。由圖1中C、D等2條曲線可知,水樣中pH值初始值相同時(shí),穩(wěn)定所需的時(shí)間基本相同,穩(wěn)定后的pH值基本相同。當(dāng)CO2通氣速率為150 mL/min條件時(shí),攪拌速度為300 r/min,通氣時(shí)間大于5 min后,A、B、C、D等4條CO2吸收曲線的pH值變化范圍較小,證明當(dāng)通氣時(shí)間大于 5 min 時(shí),CO2在水樣內(nèi)溶解處于飽和狀態(tài)。

    2.2 pH值對(duì)鈣離子去除率的影響

    取礦業(yè)廢水水樣6個(gè),每個(gè)樣品800 mL,放入反應(yīng)容器中,先用25% NaOH和25% HNO3調(diào)節(jié)水樣pH值為10.66,設(shè)定CO2通氣速率150 mL/min,通氣時(shí)間為7 min,攪拌速度為300 r/min。調(diào)節(jié)水樣pH值為7.00、8.00、9.00、10.00、11.00、12.00。調(diào)節(jié)pH值完成后并開(kāi)始計(jì)時(shí),并采用“15 min-300 r/min+15 min-50 r/min”方式攪拌,然后靜置。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為24 h時(shí),用0.25 μm的針筒過(guò)濾器過(guò)濾樣品,然后檢測(cè)鈣含量。從圖2中可以看出,pH值的增加可以明顯提高鈣離子的去除率,并且當(dāng)pH值<10時(shí),pH值對(duì)鈣離子的去除率影響較為明顯;當(dāng)pH值>10時(shí),鈣離子的去除率變化不明顯,去除鈣離子效果基本穩(wěn)定,去除率穩(wěn)定在97%左右。

    2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鈣離子去除率的影響

    取礦業(yè)廢水水樣8個(gè),每個(gè)樣品800 mL,放入反應(yīng)容器中,用25% NaOH和25% HNO3調(diào)節(jié)水樣pH值為10.60,然后設(shè)定CO2通氣速率 150 mL/min,通氣時(shí)間7 min,通氣時(shí)攪拌速度為300 r/min,然后調(diào)節(jié)水樣pH值為9.00并開(kāi)始計(jì)時(shí)。采用“15 min-300 r/min+15 min-50 r/min”方式攪拌,最后靜置,反應(yīng)時(shí)間t設(shè)定為1、2、3、4、5、6、24、48 h。采樣時(shí),取樣品上清液并用0.25 μm的針筒過(guò)濾器過(guò)濾樣品,然后檢測(cè)鈣含量。從圖3中可以看出,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間t<5 h時(shí),隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,鈣離子去除效果明顯增加,去除率變化范圍為45.23%~71.97%,但隨著時(shí)間的增減,去除率增加速度不斷降低;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間t≥5 h時(shí),鈣離子去除率已經(jīng)穩(wěn)定,去除率穩(wěn)定在71%~72%之間。

    2.4 攪拌速度對(duì)鈣離子去除率的影響

    取礦業(yè)廢水水樣4個(gè),每個(gè)樣品800 mL,放入容器中,用25%NaOH和25%HNO3調(diào)節(jié)水樣pH值為10.66,設(shè)定CO2通氣速率150 mL/min,通氣 7 min,然后調(diào)節(jié)pH值為10.56并開(kāi)始計(jì)時(shí)??焖贁嚢杷俣确謩e為50、150、250、350 r/min,反應(yīng)時(shí)間為15 min;然后采用“50 r/min+15 min”模式慢速攪拌,最后靜置。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為24 h時(shí),取上清液,用0.25 μm的針筒過(guò)濾器過(guò)濾樣品,然后檢測(cè)鈣含量。從圖4可以看出,隨著攪拌速度的提高,鈣離子去除率明顯增加,所以攪拌有利于鈣離子的去除,但去除率的增加速度逐漸減緩,所以考慮到實(shí)際工作效率與能耗,將采用250~350 r/min的轉(zhuǎn)速。

    2.5 CO2進(jìn)氣速率對(duì)鈣離子去除率的影響

    為考察不同CO2通氣速率在水樣中的溶解情況,取礦業(yè)廢水水樣4個(gè),每個(gè)水樣800 mL,用25% NaOH和25% HNO3調(diào)節(jié)水樣pH值為10.67并用于充分吸收CO2,然后設(shè)定CO2流速為50、100、150、200 mL/min,通氣10 min。從圖5-A中可以看出,進(jìn)氣速率越大,樣品的pH值下降越快;反應(yīng)時(shí)間為5 min時(shí),進(jìn)氣速率為100、150、200 mL/min的3種模式的pH值基本穩(wěn)定,證明此時(shí)CO2已經(jīng)基本飽和。并且進(jìn)氣速率為150、200 mL/min時(shí),樣品的pH值下降速率的差別不明顯。但是,進(jìn)氣速率為50 mL/min、反應(yīng)時(shí)間為10 min時(shí),pH值仍然不穩(wěn)定,并且以線性趨勢(shì)下降。通氣完成后,用25% NaOH和25% HNO3調(diào)節(jié)水樣pH值為9.00并開(kāi)始計(jì)時(shí)。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為25 h時(shí),取上清液并且用0.25 μm的針筒過(guò)濾器過(guò)濾樣品,然后檢測(cè)鈣含量,檢測(cè)結(jié)果如圖5-B所示。從圖5-B中可以看出,當(dāng)其他反應(yīng)條件相同時(shí),隨著進(jìn)氣速率的提高,鈣離子去除率不斷提高,但去除率增加速度越來(lái)越小。當(dāng)進(jìn)氣速率大于 150 mL/min 時(shí),隨著進(jìn)氣速率的增加,鈣離子去除率增加不明顯,因此為節(jié)約更多的CO2,建議采用150 mL/min模式,通氣時(shí)間為5~7 min。

    2.6 SEM電鏡掃描分析

    向800 mL水樣中以150 mL/min速度通入CO2氣體10 min,然后調(diào)節(jié)pH值為10,將容器底部白色沉淀用0.25 μm的濾紙抽濾,將抽濾的沉淀烘干,含水率控制在5%左右。對(duì)試驗(yàn)生成的沉淀物碳酸鈣鹽進(jìn)行SEM表征,結(jié)果如圖6所示。從圖6中可以看出,沉淀物主要是由規(guī)則的球體形態(tài)聚合在一起形成,晶體分散性較好,顆粒飽滿(mǎn)。礦業(yè)廢水中含有一定量的鎂離子,導(dǎo)致碳酸鈣鹽沉淀物中夾雜著少量的碳酸鎂,鎂的存在改變碳酸鈣沉淀結(jié)晶體的形狀[16],使其類(lèi)似于球體形態(tài)呈現(xiàn)。

    2.7 XRD組分分析

    向800 mL水樣中以150 mL/min速度通入CO2氣體10 min,然后調(diào)節(jié)pH值為10,將容器底部白色沉淀用0.25 μm的濾紙抽濾,將抽濾的沉淀烘干,含水率控制在5%左右。烘干后的碳酸鹽沉淀固相圖譜如圖7所示。從圖7中可以看出,碳酸鹽沉淀物以碳酸鈣為主,含有少量的碳酸鎂(10%左右)。這是由于礦業(yè)廢水中含有一定量的鎂離子, 在堿性添加下CO2的通入會(huì)生成CaCO3,同時(shí)Mg2+也會(huì)以MgCO3的形式沉淀。

    3 結(jié)論

    影響礦業(yè)廢水中鈣離子去除效果的影響因素有pH值、CO2通氣速率和時(shí)間、攪拌速度、反應(yīng)時(shí)間。當(dāng)樣品中CO2含量飽和時(shí),影響鈣離子去除效果的主要因素是pH值和反應(yīng)時(shí)間,次要因素是通氣速率和攪拌時(shí)間。

    樣品中CO2飽和時(shí),考慮NaOH成本和pH值對(duì)鈣離子影響程度,建議pH值控制在10左右。

    考慮到反應(yīng)時(shí)間、CO2消耗量以及CO2通氣速率對(duì)鈣離子的去除速率影響,建議樣品吸收CO2 時(shí),pH值控制在10.50~10.70,CO2通氣速率為 150 mL/min,通氣時(shí)間為5~6 min。

    提高攪拌速度有利于鈣離子的去除,建議快速攪拌速度控制在250~350 rmin,時(shí)間在15 min左右;慢速攪拌速度為50 r/min左右,反應(yīng)時(shí)間為15 min。

    當(dāng)反應(yīng)時(shí)間小于5 h時(shí),鈣離子去除速率增加明顯;反應(yīng)時(shí)間大于5 h時(shí),鈣離子去除率基本穩(wěn)定,為縮減時(shí)間成本,在實(shí)際工業(yè)處理廢水時(shí),水力停留時(shí)間控制在5 h左右。

    參考文獻(xiàn):

    [1]黃根法. 冷卻系統(tǒng)中水垢的危害與處理方法[J]. 航海技術(shù),2002(3):58-60.

    [2]姬飛騰,李 楠,鄧 馨. 喀斯特地區(qū)植物鈣含量特征與高鈣適應(yīng)方式分析[J]. 植物生態(tài)學(xué)報(bào),2009,33(5):926-935.

    [3]周昌琴. 高鈣廢水生物處理過(guò)程中微生物群落及其生物酶的變化[D]. 蘭州:蘭州理工大學(xué),2016.

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