• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    紫馬鈴薯花色苷的超聲輔助提取工藝優(yōu)化

    2020-05-11 12:30劉德明張瑩鄔克彬董新榮劉永賢
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年5期

    劉德明 張瑩 鄔克彬 董新榮 劉永賢

    摘要: 以花色苷含量為響應(yīng)指標(biāo),采用響應(yīng)面法優(yōu)化紫馬鈴薯中花色苷超聲輔助提取工藝,結(jié)果表明,紫馬鈴薯中花色苷提取的優(yōu)化條件是磷酸濃度為1.0%、料液比為1 g ∶5 mL、提取時(shí)間為19 min,在該條件下紫馬鈴薯花色苷的收率平均值為0.409 mg/g。采用稀磷酸提取鮮紫馬鈴薯花色苷,具有酸用量少、提取效果好的優(yōu)點(diǎn)。

    關(guān)鍵詞: 紫馬鈴薯;花色苷;超聲提取;料液比;提取時(shí)間

    中圖分類(lèi)號(hào):S532.01;S210.4? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A

    文章編號(hào):1002-1302(2020)05-0181-04

    花色素是自然界中一類(lèi)廣泛存在于植物中的水溶性天然色素,是許多植物花、葉、果的色素類(lèi)物質(zhì),不僅具有抗氧化、清除自由基、抗癌、抗炎及抑菌等生物活性,而且色澤鮮艷、無(wú)毒副作用,被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥及保健品行業(yè)[1-6]。

    紫馬鈴薯(purple potato)為近年引進(jìn)的馬鈴薯新品種,表皮及薯肉均為紫黑色[7],已在我國(guó)一些地方進(jìn)行試種[8-10]。紫馬鈴薯花色苷中98%為?;ㄉ誟11],種類(lèi)主要有矮牽牛色素、芍藥色素、錦葵色素及飛燕草色素等[12-13]。目前,有關(guān)紫馬鈴薯花色苷的研究還停留在成分分析及抗氧化、清除自由基活性等方面[14-17],對(duì)花色苷的提取主要采用浸提法、超聲輔助法、微波輔助法等[18-21],為增加花色苷提取的穩(wěn)定性,常在提取溶劑中加入酸性較弱的檸檬酸等,以避免酰基化的花色苷水解[9,22]。

    檸檬酸為多元中強(qiáng)酸,對(duì)花色苷具有較好的護(hù)色作用,但價(jià)格偏高,會(huì)導(dǎo)致花色苷提取的生產(chǎn)成本偏高。磷酸亦為多元酸,與檸檬酸酸性相近,但價(jià)格相對(duì)較低。本試驗(yàn)考察優(yōu)化磷酸超聲輔助提取紫馬鈴薯中花色苷的技術(shù)參數(shù),旨在為其進(jìn)一步研究與開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 供試材料與試劑 紫馬鈴薯,購(gòu)買(mǎi)于甘肅省定西市馬鈴薯培育種植農(nóng)場(chǎng)。磷酸、乙酸、檸檬酸、鹽酸、無(wú)水乙醇,由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

    1.1.2 儀器與設(shè)備 SB25-12DTN型超聲波清洗機(jī),由寧波新芝生物科技股份有限公司生產(chǎn);RE52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,由上海亞榮生化儀器廠生產(chǎn);UNICO 2000型可見(jiàn)分光光度計(jì),由尤尼柯(上海)儀器有限公司生產(chǎn);AX-200型萬(wàn)分之一電子天平,由日本島津菲律賓Philippines公司生產(chǎn)。

    1.2 超聲輔助提取紫馬鈴薯花色苷提取溶劑的篩選

    選取新鮮紫馬鈴薯用水洗凈,待表皮自然風(fēng)干后,切成大小為2 mm的顆粒;稱(chēng)取8份1 g/份的紫馬鈴薯顆粒分別放入8個(gè)錐形瓶中,分別加入 10 mL 的0.25%鹽酸、0.50%鹽酸、0.75%磷酸、1.50%磷酸、2.00%檸檬酸、3.00%檸檬酸、3.00%乙酸、4.00%乙酸溶液,室溫下超聲提取20 min;過(guò)濾,收集濾液,用來(lái)測(cè)定花色苷含量。

    1.3 花色苷含量的測(cè)定

    參考劉瑋等的方法[23]采用pH示差法測(cè)定花色苷含量:取適量提取液,分別用pH值為1.0的鹽酸-氯化鉀和pH值為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液定容至10 mL,測(cè)定在波長(zhǎng)分別為520、700 nm處的吸光度D520 nm、D700 nm,計(jì)算花色苷收率,具體公式為

    花色苷收率=D·M·F·V/(ε·L·m);

    D=(D520 nm)pH值=1.0-(D700 nm)pH值=4.5。

    式中:D為緩沖溶pH值分別為1.0、4.5,波長(zhǎng)分別為520、700 nm的吸光度差值;M為花色苷是3-半乳糖矢車(chē)菊色素的摩爾質(zhì)量,計(jì)為449.2 g/mol;F為稀釋倍數(shù);ε為3-半乳糖矢車(chē)菊色素的摩爾消光系數(shù),為 26 900 L/(mol·cm);V為溶液體積,mL;L為比色皿厚度,為1 cm;m為紫馬鈴薯質(zhì)量,g。

    [BT2+*3]1.4 超聲輔助提取紫馬鈴薯花色苷單因素試驗(yàn)

    1.4.1 磷酸濃度 分別以濃度為0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%、1.50%的磷酸溶液為提取液,在料液比為1 g ∶10 mL、超聲時(shí)間為20 min條件下提取紫馬鈴薯中的花色苷,并參考劉瑋等的方法[23]測(cè)定花色苷含量。

    1.4.2 料液比 以1.00%磷酸溶液為提取液,在料液比(g ∶mL)分別為1 ∶2、1 ∶3、1 ∶4、1 ∶5、1 ∶6、1 ∶7、1 ∶8,超聲時(shí)間為20 min的條件下提取紫馬鈴薯中的花色苷,并測(cè)定花色苷含量。

    1.4.3 超聲時(shí)間 在磷酸溶液濃度為1.00%、料液比為1 g ∶5 mL的條件下,分別超聲5.0、7.5、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0 min提取紫馬鈴薯中的花色苷,并參考劉瑋等的方法[23]測(cè)定花色苷含量。

    1.5 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取紫馬鈴薯花色苷工藝及試驗(yàn)驗(yàn)證

    根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,以磷酸濃度、超聲時(shí)間、料液比為超聲輔助提取紫馬鈴薯花色苷的3個(gè)主要影響因素,以花色苷收率為響應(yīng)值,采用Design-Expert 8.0.6軟件中的Box-Behnken方法設(shè)計(jì)試驗(yàn),因素水平見(jiàn)表1。在此基礎(chǔ)上,按照響應(yīng)面法優(yōu)化條件,對(duì)紫馬鈴薯花色苷提取條件進(jìn)行平行試驗(yàn)驗(yàn)證。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 超聲輔助提取紫馬鈴薯花色苷提取溶劑的篩選

    由圖1可知,鹽酸在較低的濃度下對(duì)紫馬鈴薯[LL]花色苷有較好的提取效果,但考慮鹽酸具有一定的揮發(fā)性,不適合用于工業(yè)生產(chǎn);乙酸在高濃度條件下對(duì)紫馬鈴薯花色苷有較好的提取效果,但稍差于1.50%磷酸、3.00%檸檬酸溶液的提取效果;1.50%磷酸與3.00%檸檬酸溶液提取紫馬鈴薯花色苷的效果較為接近,而工業(yè)上也常用3.00%檸檬酸溶液提取花色苷,雖然效果較好,但生產(chǎn)成本偏高??紤]磷酸的酸性[HJ1.6mm](ka1=7.11×10-3、ka2=6.23×10-8、ka3=4.50×10-13,ka為弱酸電離常數(shù))與檸檬酸(ka1=7.44×10-4、ka2=1.73×10-5、ka3=4.02×10-7)較為相近,且兩者均具有較好的絡(luò)合能力,通過(guò)綜合比較,篩選出磷酸溶液為提取紫馬鈴薯花色苷的最優(yōu)提取溶劑。

    2.2 超聲輔助提取紫馬鈴薯花色苷單因素試驗(yàn)

    [CM(20]由圖2、圖3、圖4可知,隨著磷酸濃度的增加、料液比的減小、超聲時(shí)間的延長(zhǎng),紫馬鈴薯提取液中的花色苷含量呈先升后降趨勢(shì),磷酸濃度為1.0%、料液比為1 g ∶5 mL、超聲時(shí)間為25 min條件下紫馬鈴薯中花色苷收率相對(duì)最高,分別為0.469 2、0.349 0、0.449 2 mg/g??紤]超聲時(shí)間為20 min 時(shí)的紫馬鈴薯中花色苷收率為0.447 5 mg/g,與超聲時(shí)間為25 min時(shí)差別較小,結(jié)合成本因素,確定磷酸濃度為1.0%、料液比為1 g ∶5 mL、超聲時(shí)間為20 min為紫馬鈴薯中花色苷相對(duì)較好的提取條件。

    2.3 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取紫馬鈴薯花色苷工藝及試驗(yàn)驗(yàn)證

    2.3.1 回歸模型與方差分析 在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,以磷酸濃度(A)、超聲時(shí)間(B)、料液比(C)為自變量,花色苷收率(Y)為響應(yīng)值,運(yùn)用Design-Expert軟件對(duì)表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,得到以花色苷收率為響應(yīng)值的回歸方程。

    Y=-0.698 15+0.887 19A+0.127 49B+0.038 17C+3.093 75×10-3AB+3.293 75×10-3AC+1.011 25×10-3BC-0.494 86A2-0.015 09B2-1.225 78×10-3C2(R2=0.994 8)。

    由表3及回歸方程可知,回歸模型P值 <0.000 1,表明回歸模型極顯著(P<0.01);失擬項(xiàng)P值為0.255 9,>0.05,說(shuō)明模型失擬項(xiàng)不顯著;模型相關(guān)系數(shù)R2=0.994 8,說(shuō)明該模型能夠解釋99.48%的變化, 擬合程度相對(duì)較好,[KG*8]可用該模型分析及預(yù)測(cè)紫馬鈴薯中花色苷的收率;結(jié)合各因素F值大小可知,3個(gè)因素對(duì)紫馬鈴薯花色苷提取的影響表現(xiàn)為超聲時(shí)間>磷酸濃度>料液比。

    2.3.2 因素交互作用分析 由圖5-a可知,超聲曲面隨時(shí)間的變化更陡, 說(shuō)明超聲時(shí)間對(duì)花色苷收率的影響比磷酸濃度更為明顯;料液比一定時(shí),超聲時(shí)間為15~20 min、磷酸濃度為0.85%~1.15% 時(shí)花色苷收率有極大值。由圖5-b可知,在控制超聲時(shí)間不變的情況下,磷酸濃度對(duì)花色苷收率影響比料液比更為明顯;料液比為1 g ∶3 mL~1 g ∶7 mL、磷酸濃度為0.85%~1.15%時(shí)花色苷收率有極大值。由圖5-c可知,在控制磷酸濃度不變的情況下,超聲時(shí)間對(duì)花色苷收率的影響比料液比更為明顯;料液比為1 g ∶3 mL~1 g ∶7 mL、超聲時(shí)間為15~25 min時(shí)花色苷收率有極大值。

    2.3.3 驗(yàn)證結(jié)果 通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)得到,紫馬鈴薯中花色苷的最佳提取工藝參數(shù)是磷酸濃度為 0.98%、液料比為1 g ∶4.96 mL、提取時(shí)間為 18.92 min,實(shí)際應(yīng)用時(shí)調(diào)整為提取時(shí)間19 min、料液比1 g ∶5 mL、磷酸濃度1.0%,在該條件下得到的花色苷收率平均值為0.409 mg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.51%,與模型預(yù)測(cè)值0.411 mg/g相比,差異較小,符合試驗(yàn)預(yù)期要求。

    3 結(jié)論與討論

    馬鈴薯生長(zhǎng)適應(yīng)性強(qiáng),在我國(guó)種植面積大,產(chǎn)量高。紫色馬鈴薯富含花色苷,不僅是一種綠色、健康食品,而且所含花色苷色澤鮮艷、安全性能高,是很好的食品添加劑、保健品及醫(yī)藥制劑原料,具有較高的生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值和很大的市場(chǎng)開(kāi)發(fā)潛力。本研究采用響應(yīng)面法優(yōu)化紫馬鈴薯中花色苷的提取工藝,獲得的實(shí)際最佳提取條件為提取時(shí)間 19 min、料液比1 g ∶5 mL、磷酸濃度1.0%,經(jīng)驗(yàn)證,試驗(yàn)結(jié)果與模型預(yù)測(cè)結(jié)果吻合性較好。以磷酸替代檸檬酸提取花色苷,具有酸濃度降低的特點(diǎn),同時(shí)有利于降低生產(chǎn)成本,可為紫馬鈴薯中花色苷的深度開(kāi)發(fā)提供科學(xué)參考。

    參考文獻(xiàn):

    [1]Annanaryju D S. Antioxidant ability of anthocyanins against ascorbic acid oxidation[J]. Phytochemistry,1997,45(4):671-674.

    [2]吳信子,樸京一,張小勇,等. 藍(lán)靛果花青素的分離與鑒定[J]. 延邊大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2001,27(3):191-194.

    [3]方忠祥,倪元穎,李洪民. 紫肉甘薯中花青素在不同環(huán)境條件下穩(wěn)定性的研究[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè),2002,28(10):31-34.

    [4]趙秀玲. 藍(lán)莓的成分與保健功能的研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)野生植物資源,2011,30(6):19-23.

    [5]古榮鑫,胡花麗,劉雨辰,等. 紫甘薯花青素提取工藝及抑菌活性的研究[J]. 山東農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,44(4):107-113.

    [6]郝文博,姜廣明,車(chē)文實(shí). 藍(lán)莓花青素的抗氧化作用和抑菌性研究[J]. 黑河學(xué)院學(xué)報(bào),2014(3):123-125.

    [7]王 蘭,鄧放明,趙玲艷,等. 紫色馬鈴薯保健功效及其利用研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)釀造,2015(7):117-120.

    [8]于文娟,王常青,訾 艷,等. 紫馬鈴薯花青素穩(wěn)定性分析研究[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工,2015(8):58-61.

    [9]張俊霞,馮永淼,陳 琦,等. 內(nèi)蒙古武川縣紫土豆中花青素的提取工藝優(yōu)化[J]. 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2013,34(6):115-119.

    [10]郭 瑩,龔東磊,辛 雪,等. 響應(yīng)面法優(yōu)化紫馬鈴薯中花色苷的提取工藝[J]. 中國(guó)食品添加劑,2018(1):95-102.

    [11]Fossen T,Andersen O M. Anthocyanins from tubers and shoots of the purple potato,Solanum tuberosum[J]. Journal of Horticultural Science and Biotechnology,2000,75(3):360-363.

    [12]潘 牧,雷尊國(guó),鄧寬平. 彩色馬鈴薯花青苷研究進(jìn)展[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊),2010(8):66-69,73.

    [13]張 靜,趙昶靈,郭華春. “彩色馬鈴薯”塊莖花色苷分子結(jié)構(gòu)研究進(jìn)展[J]. 天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā),2009(4):719-725.

    [14]Ieri F,Innocenti M,Andrenelli L,et al. Rapid HPLC/DAD/MS method to determine phenolic acids,glycoalkaloids and anthocyanins in pigmented potatoes (Solanum tuberosum L.) and correlations with variety and geographical origin[J]. Food Chemistry,2011,125(2):750-759.

    [15]Gutierrez-Quequezana L,Vuorinen A L,Kallio H A. Improved analysis of anthocyanins and vitamin C in blue-purple potato cultivars[J]. Food Chemistry,2018,242(1):217-224.

    [16]Burgos G,Amoros W,Munoa L,et al. Total phenolic,total anthocyanin and phenolic acid concentrations and antioxidant activity of purple-fleshed potatoes as affected by boiling[J]. Journal of Food Composition and Analysis,2013,30(1):6-12.

    [17]Agnieszka K,Anna B,Grazyna L,et al. Antioxidant activity and quality of red and purple flesh potato chips[J]. LWT - Food Science and Technology,2015,62(1):525-531.

    [18]孫 欣,趙 林,厲玉婷,等. 紫薯花色苷提取工藝研究[J]. 中國(guó)食品添加劑,2013,116(1):81-87.[HJ2.2mm]

    [19]肖海峻,孟利前,施鵬飛. 響應(yīng)面法優(yōu)化紫薯花青素的超聲波提取工藝[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā),2015,36(7):33-38.

    [20]Adje F,Lozano Y F,Lozano P,et al. Optimization of anthocyanin,flavonol and phenolic acid extractions from Delonix regia tree flowers using ultrasound-assisted water extraction[J]. Industrial Crops and Products,2010,32(3):439-444.

    [21]黃 瓊,陳 嬋,彭 宏,等. 微波法萃取紫色甘薯皮原花青素工藝的研究[J]. 食品科技,2010,35(4):199-203.

    [22]王仁雷,周 峰,周泉澄,等. 紫馬鈴薯花色苷的提取純化與鑒定[J]. 食品科學(xué),2011,32(22):55-59.

    [23]劉 瑋,王華平,羊初女,等. 紫甘薯色素的磷酸提取工藝研究[J]. 廣州化工,2017,45(18):71-74.

    收 稿日期:2019-02-26

    基金項(xiàng)目:廣西科技重大專(zhuān)項(xiàng)(編號(hào):桂科AA17202010-02、桂科AA17202026)。

    作者簡(jiǎn)介:劉德明(1980—),男,湖北荊州人,碩士,實(shí)驗(yàn)師,從事農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析。E-mail:14050868@qq.com。

    通信作者:董新榮,博士,教授,從事天然產(chǎn)物化學(xué)教學(xué)與研究,E-mail:2689112969@qq.com;劉永賢,碩士,副研究員,碩士生導(dǎo)師,從事功能農(nóng)業(yè)與富硒農(nóng)產(chǎn)品研究,E-mail:46636049@qq.com。

    十八禁国产超污无遮挡网站| 十八禁国产超污无遮挡网站| 波多野结衣巨乳人妻| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 不卡一级毛片| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 51午夜福利影视在线观看| bbb黄色大片| 国产在线精品亚洲第一网站| av在线蜜桃| 国产精品久久久久久精品电影| 欧美日韩乱码在线| 热99re8久久精品国产| 久久人妻av系列| 波野结衣二区三区在线| 色综合亚洲欧美另类图片| 国产高清有码在线观看视频| 精品午夜福利视频在线观看一区| 少妇熟女aⅴ在线视频| 免费看a级黄色片| 亚洲精品粉嫩美女一区| 嫁个100分男人电影在线观看| 亚洲美女搞黄在线观看 | 亚洲成a人片在线一区二区| 成人一区二区视频在线观看| 日韩人妻高清精品专区| 国产三级黄色录像| 可以在线观看的亚洲视频| 久久久精品大字幕| 老熟妇仑乱视频hdxx| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 亚洲av免费高清在线观看| 国产在视频线在精品| 嫩草影视91久久| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 青草久久国产| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产精品一区二区性色av| 精品乱码久久久久久99久播| 国产欧美日韩一区二区精品| 中文字幕av在线有码专区| 亚洲成人久久性| 97超视频在线观看视频| 99在线视频只有这里精品首页| 久久人妻av系列| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产欧美日韩一区二区三| 亚洲五月天丁香| 亚洲美女搞黄在线观看 | 搡老熟女国产l中国老女人| 精品一区二区三区人妻视频| 精品久久国产蜜桃| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 免费一级毛片在线播放高清视频| 此物有八面人人有两片| 免费观看人在逋| 国产日本99.免费观看| 看黄色毛片网站| 中文字幕av成人在线电影| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 免费在线观看亚洲国产| 欧美激情国产日韩精品一区| 免费看a级黄色片| 一级毛片久久久久久久久女| 色综合欧美亚洲国产小说| 国内精品一区二区在线观看| 精品久久久久久久久亚洲 | 亚洲人成网站在线播| 亚洲最大成人中文| 精品国产三级普通话版| 亚洲欧美清纯卡通| 亚洲三级黄色毛片| 日韩欧美国产一区二区入口| 最近中文字幕高清免费大全6 | 少妇人妻精品综合一区二区 | 一级a爱片免费观看的视频| 一级毛片久久久久久久久女| 成人亚洲精品av一区二区| 欧美激情久久久久久爽电影| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 欧美zozozo另类| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 欧美激情久久久久久爽电影| 色吧在线观看| 精品人妻熟女av久视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 丁香欧美五月| 十八禁人妻一区二区| 最近最新中文字幕大全电影3| 久久精品91蜜桃| 亚洲自偷自拍三级| 51国产日韩欧美| 中文字幕av在线有码专区| av中文乱码字幕在线| 天堂动漫精品| 国内精品久久久久久久电影| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 免费在线观看日本一区| 人人妻人人澡欧美一区二区| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 成人鲁丝片一二三区免费| 国产精品乱码一区二三区的特点| 久久久久久久久大av| 在线观看午夜福利视频| 中文字幕久久专区| 深夜a级毛片| 99国产综合亚洲精品| 日韩欧美精品免费久久 | 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 国产麻豆成人av免费视频| 亚洲午夜理论影院| 亚洲美女黄片视频| 亚洲五月天丁香| 真实男女啪啪啪动态图| 日韩人妻高清精品专区| 91久久精品国产一区二区成人| 99久久成人亚洲精品观看| 成人特级黄色片久久久久久久| 美女黄网站色视频| av女优亚洲男人天堂| 看片在线看免费视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产单亲对白刺激| 99视频精品全部免费 在线| 欧美黑人欧美精品刺激| 在线免费观看不下载黄p国产 | 97碰自拍视频| 91在线精品国自产拍蜜月| 欧美高清性xxxxhd video| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 亚洲内射少妇av| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 九色国产91popny在线| 国语自产精品视频在线第100页| 男人舔女人下体高潮全视频| 亚洲黑人精品在线| 淫妇啪啪啪对白视频| 国产高潮美女av| 露出奶头的视频| 精品熟女少妇八av免费久了| 中文资源天堂在线| 精品一区二区免费观看| 免费观看的影片在线观看| av专区在线播放| 日韩欧美国产一区二区入口| 久久亚洲真实| 成人美女网站在线观看视频| 日本五十路高清| 岛国在线免费视频观看| 脱女人内裤的视频| 亚洲精品日韩av片在线观看| 亚洲黑人精品在线| 成人一区二区视频在线观看| 神马国产精品三级电影在线观看| 亚洲av熟女| 日韩欧美国产在线观看| 大型黄色视频在线免费观看| 亚洲18禁久久av| 精品熟女少妇八av免费久了| 国语自产精品视频在线第100页| 国产精品一区二区三区四区久久| 亚洲欧美激情综合另类| 亚洲成人免费电影在线观看| 一级毛片久久久久久久久女| 中文字幕久久专区| 国产主播在线观看一区二区| 日韩 亚洲 欧美在线| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 十八禁网站免费在线| aaaaa片日本免费| 激情在线观看视频在线高清| 床上黄色一级片| 国产69精品久久久久777片| .国产精品久久| 色哟哟·www| 欧美中文日本在线观看视频| 国产精品1区2区在线观看.| 一二三四社区在线视频社区8| 色视频www国产| 又紧又爽又黄一区二区| 色哟哟·www| 极品教师在线视频| 久久热精品热| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 男女那种视频在线观看| 国产一区二区在线观看日韩| 国产中年淑女户外野战色| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 黄色视频,在线免费观看| 黄色丝袜av网址大全| 日韩免费av在线播放| 日本a在线网址| 日本一本二区三区精品| 精品久久久久久久久亚洲 | 亚洲在线观看片| 日韩成人在线观看一区二区三区| 精品人妻熟女av久视频| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 国产成人福利小说| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 国产高潮美女av| 久久久久久久精品吃奶| 亚洲无线观看免费| 久久人人爽人人爽人人片va | 欧美又色又爽又黄视频| 亚洲五月婷婷丁香| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 欧美激情国产日韩精品一区| 精品久久久久久久久av| 黄色丝袜av网址大全| 午夜福利在线在线| 一个人观看的视频www高清免费观看| 免费人成在线观看视频色| eeuss影院久久| 男人和女人高潮做爰伦理| 内射极品少妇av片p| 亚洲自偷自拍三级| 在线播放国产精品三级| 成人三级黄色视频| 国产中年淑女户外野战色| 国产老妇女一区| 欧美性感艳星| 欧美最黄视频在线播放免费| 国产精品,欧美在线| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 亚洲专区国产一区二区| 免费观看人在逋| 日韩大尺度精品在线看网址| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 一进一出抽搐动态| 欧美三级亚洲精品| 亚洲五月天丁香| 在线播放无遮挡| 精品乱码久久久久久99久播| 久久精品国产亚洲av天美| 日韩人妻高清精品专区| 欧美乱妇无乱码| 国产毛片a区久久久久| 色综合站精品国产| 日本一本二区三区精品| 久久99热这里只有精品18| 在线看三级毛片| 国产精品久久久久久久电影| 男女视频在线观看网站免费| 日韩国内少妇激情av| 长腿黑丝高跟| 最近最新中文字幕大全电影3| 久久国产乱子免费精品| 成人av在线播放网站| 网址你懂的国产日韩在线| 综合色av麻豆| 免费人成在线观看视频色| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 老司机午夜十八禁免费视频| 欧美一区二区精品小视频在线| 啪啪无遮挡十八禁网站| 国产精品99久久久久久久久| 嫩草影院精品99| 老师上课跳d突然被开到最大视频 久久午夜综合久久蜜桃 | 真人一进一出gif抽搐免费| 99久久九九国产精品国产免费| 午夜福利免费观看在线| 免费一级毛片在线播放高清视频| 免费高清视频大片| 久久国产精品人妻蜜桃| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 桃色一区二区三区在线观看| 久久热精品热| 精品一区二区三区视频在线| 不卡一级毛片| a在线观看视频网站| 久久久久久久久久成人| 90打野战视频偷拍视频| 久久人妻av系列| 男人舔女人下体高潮全视频| 一级av片app| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 亚洲精品久久国产高清桃花| 成年版毛片免费区| 欧美性感艳星| 亚洲无线观看免费| a级毛片免费高清观看在线播放| 国产精品一区二区免费欧美| 欧美午夜高清在线| 欧美国产日韩亚洲一区| 一级a爱片免费观看的视频| 午夜激情欧美在线| 嫩草影视91久久| 欧美成狂野欧美在线观看| 亚洲经典国产精华液单 | 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 日日干狠狠操夜夜爽| 亚洲中文日韩欧美视频| 成年女人永久免费观看视频| 日日夜夜操网爽| 久久久久久久久久黄片| 久久国产精品人妻蜜桃| 国产精品一及| 直男gayav资源| www日本黄色视频网| 亚洲人成伊人成综合网2020| 久久欧美精品欧美久久欧美| 亚洲人与动物交配视频| 国产高清视频在线播放一区| 简卡轻食公司| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 午夜福利视频1000在线观看| 伦理电影大哥的女人| 99国产综合亚洲精品| 国产在线男女| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 亚洲人成网站高清观看| 日本精品一区二区三区蜜桃| 国产高清三级在线| 久久久久久久久久黄片| 日本一本二区三区精品| 亚洲av美国av| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 国产高清激情床上av| 一级av片app| 最好的美女福利视频网| 成年免费大片在线观看| 精品人妻1区二区| 简卡轻食公司| 91字幕亚洲| 毛片女人毛片| 真人做人爱边吃奶动态| 国产精品三级大全| 亚洲人成网站高清观看| 日本精品一区二区三区蜜桃| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 香蕉av资源在线| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产一区二区在线观看日韩| 欧美极品一区二区三区四区| 午夜福利欧美成人| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产主播在线观看一区二区| 黄色丝袜av网址大全| 热99在线观看视频| 日韩欧美在线二视频| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 欧美色欧美亚洲另类二区| 久久久久久九九精品二区国产| 精品欧美国产一区二区三| 亚洲成人免费电影在线观看| 欧美乱妇无乱码| 亚洲第一区二区三区不卡| 男插女下体视频免费在线播放| 99视频精品全部免费 在线| 久久午夜福利片| 成年版毛片免费区| 午夜福利在线观看吧| 亚洲经典国产精华液单 | 日本黄大片高清| 午夜老司机福利剧场| 国产精品1区2区在线观看.| 免费搜索国产男女视频| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 一区二区三区四区激情视频 | 男人的好看免费观看在线视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 丝袜美腿在线中文| 免费av不卡在线播放| 精品久久久久久久末码| 欧美最新免费一区二区三区 | 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲性夜色夜夜综合| 9191精品国产免费久久| 国产伦人伦偷精品视频| 欧美激情久久久久久爽电影| 久久亚洲真实| 国产精品98久久久久久宅男小说| 久久久久九九精品影院| 999久久久精品免费观看国产| 桃红色精品国产亚洲av| 亚洲一区二区三区色噜噜| 国产欧美日韩一区二区精品| 成人国产一区最新在线观看| 国产69精品久久久久777片| 无遮挡黄片免费观看| 国产成人欧美在线观看| 久久国产乱子伦精品免费另类| 成年免费大片在线观看| 国产精品一区二区性色av| 中文字幕熟女人妻在线| 欧美xxxx性猛交bbbb| 一个人看的www免费观看视频| 日本与韩国留学比较| 最近最新免费中文字幕在线| 真人做人爱边吃奶动态| 亚洲欧美日韩无卡精品| 久久午夜亚洲精品久久| 亚洲最大成人中文| 国产一区二区激情短视频| 日韩欧美在线二视频| 日本与韩国留学比较| av女优亚洲男人天堂| 黄色日韩在线| 久久久精品欧美日韩精品| 天堂网av新在线| 深夜a级毛片| 一进一出抽搐动态| av在线蜜桃| 一边摸一边抽搐一进一小说| 亚洲,欧美,日韩| 成年女人永久免费观看视频| 99久久成人亚洲精品观看| 成人三级黄色视频| 亚洲成人久久爱视频| 久久香蕉精品热| 亚洲国产精品成人综合色| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产在视频线在精品| 亚洲片人在线观看| 欧美丝袜亚洲另类 | 99久久99久久久精品蜜桃| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 日韩有码中文字幕| 在线a可以看的网站| 国产高清有码在线观看视频| 午夜日韩欧美国产| 亚洲av.av天堂| 亚洲精品456在线播放app | 在线观看av片永久免费下载| 天天躁日日操中文字幕| 亚洲av成人精品一区久久| 国产男靠女视频免费网站| 亚洲成av人片免费观看| 欧美乱色亚洲激情| 男女床上黄色一级片免费看| 免费看日本二区| 熟女电影av网| 偷拍熟女少妇极品色| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 白带黄色成豆腐渣| 天堂动漫精品| 亚洲人成伊人成综合网2020| 国语自产精品视频在线第100页| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 人妻久久中文字幕网| 免费观看精品视频网站| 少妇高潮的动态图| 国产精品女同一区二区软件 | 国产免费男女视频| 久久久久久国产a免费观看| 中文字幕久久专区| 国产精品,欧美在线| 在线播放国产精品三级| 最新中文字幕久久久久| 欧美中文日本在线观看视频| 波多野结衣高清无吗| 国产淫片久久久久久久久 | 长腿黑丝高跟| 国产综合懂色| 国产免费av片在线观看野外av| 中出人妻视频一区二区| 亚洲真实伦在线观看| 日韩有码中文字幕| 日本黄大片高清| 免费观看的影片在线观看| 亚洲电影在线观看av| 51午夜福利影视在线观看| 国产伦在线观看视频一区| 欧美成人a在线观看| 国内精品美女久久久久久| 亚洲欧美激情综合另类| 国产精品av视频在线免费观看| 国产精品一区二区免费欧美| 乱人视频在线观看| 国产精品98久久久久久宅男小说| 午夜精品久久久久久毛片777| 亚洲自拍偷在线| 国产av一区在线观看免费| 床上黄色一级片| 欧美激情国产日韩精品一区| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 国产高潮美女av| 深夜精品福利| 亚洲成av人片在线播放无| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲国产高清在线一区二区三| 午夜激情福利司机影院| 国产高清激情床上av| 欧美最黄视频在线播放免费| 男女之事视频高清在线观看| 亚洲国产高清在线一区二区三| 很黄的视频免费| 亚洲片人在线观看| 美女被艹到高潮喷水动态| 搡老妇女老女人老熟妇| 一个人看的www免费观看视频| av女优亚洲男人天堂| 亚洲国产精品999在线| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 国产毛片a区久久久久| 精品欧美国产一区二区三| 亚洲美女黄片视频| 最近最新中文字幕大全电影3| 亚洲av电影在线进入| 国语自产精品视频在线第100页| 99精品久久久久人妻精品| 深夜a级毛片| av在线老鸭窝| 国产黄a三级三级三级人| 91狼人影院| 国模一区二区三区四区视频| 999久久久精品免费观看国产| 日韩高清综合在线| 日韩欧美国产一区二区入口| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 99在线人妻在线中文字幕| 搞女人的毛片| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 色哟哟哟哟哟哟| 一级av片app| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚洲熟妇熟女久久| 亚洲午夜理论影院| 两个人视频免费观看高清| 欧美最新免费一区二区三区 | 国产探花在线观看一区二区| 亚洲精品粉嫩美女一区| 亚洲中文日韩欧美视频| 天美传媒精品一区二区| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 久久久色成人| 精品人妻1区二区| 老司机福利观看| 亚洲综合色惰| 亚洲三级黄色毛片| 九九热线精品视视频播放| 搡老熟女国产l中国老女人| 欧美在线一区亚洲| 精品国产亚洲在线| 午夜激情福利司机影院| 亚洲精品成人久久久久久| 精品久久久久久久久久久久久| 国产欧美日韩精品亚洲av| 9191精品国产免费久久| 亚洲av熟女| 亚洲国产高清在线一区二区三| bbb黄色大片| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 日本三级黄在线观看| 亚洲精品色激情综合| 看片在线看免费视频| 黄色视频,在线免费观看| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 色播亚洲综合网| 亚洲中文字幕日韩| 成人特级av手机在线观看| 51午夜福利影视在线观看| 国产高清视频在线观看网站| 在线观看舔阴道视频| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 国产爱豆传媒在线观看| 亚洲精品456在线播放app | 国产精品,欧美在线| 看片在线看免费视频| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 全区人妻精品视频| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 亚洲欧美日韩无卡精品| 直男gayav资源| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 亚洲av熟女| 身体一侧抽搐| 国产亚洲欧美98| 久久久久久久久大av| 精品久久久久久久久久免费视频| 免费电影在线观看免费观看| 成人欧美大片| 一个人免费在线观看的高清视频| 欧美日本视频| 两个人视频免费观看高清| 国产精品1区2区在线观看.| 欧美成狂野欧美在线观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 久久性视频一级片| 久久欧美精品欧美久久欧美| 51国产日韩欧美| 丁香欧美五月| 国产 一区 欧美 日韩| 90打野战视频偷拍视频| 国内精品一区二区在线观看| 午夜免费激情av| 此物有八面人人有两片| 色av中文字幕| 亚洲精品色激情综合| 亚洲成av人片在线播放无| 免费搜索国产男女视频| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| eeuss影院久久| 日本一本二区三区精品| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 757午夜福利合集在线观看| 美女cb高潮喷水在线观看| 2021天堂中文幕一二区在线观| 一级av片app| 久久中文看片网| 中文字幕av在线有码专区| 亚洲国产精品成人综合色| 身体一侧抽搐| 国产69精品久久久久777片| 他把我摸到了高潮在线观看| 亚洲av中文字字幕乱码综合|