再造煙葉原料提取液Brix值與固含量和提取率的相關(guān)分析

朱紅琴 曹環(huán) 余磊 吳平艷 劉維涓

摘要?為了能快速判斷出再造煙葉在線生產(chǎn)中原料的提取情況，采用實(shí)驗(yàn)室模擬生產(chǎn)的方法對(duì)再造煙葉原料進(jìn)行提取后用手持折光儀測(cè)定提取過程中提取液的Brix值（可溶性固含量），并利用經(jīng)典方法計(jì)算出原料提取率和提取液固含量，分析了提取液Brix值與固含量、提取率的相關(guān)性。結(jié)果表明，梗組原料提取液固含量為3.81%～7.21%時(shí)，Brix值與固含量有良好的線性關(guān)系（R2=0.910?4）;梗組原料提取率為24.10%～39.25%時(shí)，Brix值與提取率的線性回歸方程R2為0.819?6。當(dāng)葉組原料提取液固含量為3.02%～6.55%時(shí)，提取液Brix值與固含量的線性回歸方程R2為0.956?9;當(dāng)葉組原料提取率為20.14%～49.21%時(shí)，提取液Brix值與提取率的回歸方程R2為0.895?8。這說明在一定的提取范圍內(nèi)提取液Brix值與固含量和提取率有顯著的正相關(guān)關(guān)系，在生產(chǎn)上可以通過快速測(cè)定提取液的Brix值來(lái)判定提取程度，并進(jìn)行實(shí)時(shí)調(diào)控。

關(guān)鍵詞?再造煙葉;提取液;Brix值;固含量;提取率;相關(guān)分析

中圖分類號(hào)?TS452.6文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼?A文章編號(hào)?0517-6611（2020）07-0207-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.07.059

Correlation?Analysis?of?Brix?Value?and?Solid?Content，Extraction?Rate?of?Reconstituted?Tobacco?Material?Extract

ZHU?Hongqin，?CAO?Huan，?YU?Lei?et?al

（Yunnan?Reascend?Tobacco?Technology?（Group）?Co.，?Ltd.，?Kunming，Yunan?650106）

Abstract?In?order?to?judge?the?extraction?of?materials?in?the?online?production?of?reconstituted?tobacco?quickly，?the?raw?materials?of?reconstituted?tobacco?leaves?were?extracted?by?the?method?of?laboratory?simulation?production.?Brix?value?（soluble?solid?content）?of?the?extract?of?papermaking?reconstituted?tobacco?was?measured?by?handheld?refractometer，?and?the?extraction?rate?and?solid?content?of?the?extract?were?calculated?by?classical?method，?and?then?the?correlation?between?Brix?value，?solid?content?and?extraction?rate?was?analyzed.?The?results?showed?that?there?was?a?good?linear?relationship?between?Brix?value?and?solid?content?in?the?range?of?3.81%-7.21%?in?the?stem?group（R2=0.910?4）;?R?square?of?linear?regression?equation?between?Brix?value?and?extraction?rate?was?0.819?6?in?the?extraction?rate?of?the?stem?group?was?24.10%-39.25%.?R?square?of?linear?regression?equation?between?Brix?value?and?extraction?rate?was?0.956?9?in?the?range?of?3.02%-6.55%?in?the?leaf?group;?when?the?extraction?rate?of?leaf?group?was?between?20.14%?and?49.21%，?R?square?of?linear?regression?equation?between?Brix?value?and?extraction?rate?was?0.895?8.?The?results?showed?that?there?was?a?significant?positive?correlation?between?Brix?value?and?solid?content?and?extraction?rate?within?a?certain?extraction?range.?In?production，?the?extraction?degree?can?be?determined?by?rapid?determination?of?Brix?value?of?extraction?solution，?and?realtime?regulation?can?be?carried?out.

Key?words?Reconstituted?tobacco;Extract;Brix?value;Solid?content;Extraction?rate;Correlation?analysis

基金項(xiàng)目?中國(guó)煙草總公司科技重大專項(xiàng)項(xiàng)目[110201201035（ZZ-16）]。

作者簡(jiǎn)介?朱紅琴（1988—），女，云南昆明人，工程師，碩士，從事再造煙葉工藝方面的研究。通信作者，正高級(jí)工程師，博士，從事煙用香精香料、再造煙葉工藝技術(shù)和新型煙草技術(shù)等方面的研究。

收稿日期?2019-08-09

造紙法再造煙葉是利用廢棄的煙梗、煙末和煙碎片等煙草物質(zhì)通過一定的加工工藝生產(chǎn)的煙葉[1-5]，其生產(chǎn)經(jīng)過提取[6-8]、打漿[9-10]、抄造[11]、涂布和烘干5個(gè)主要工序，其中提取工藝段是造紙法再造煙葉生產(chǎn)的起始工藝段，其主要目的是將煙草原料中的糖、氨基酸、有機(jī)酸鹽等可溶性物質(zhì)和不溶性的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等高分子物質(zhì)分開，分別用于生產(chǎn)涂布液和片基。提取工藝是造紙法再造煙葉生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié)之一，造紙法再造煙葉提取主要是將廢棄的煙草原料中需要轉(zhuǎn)移到最終產(chǎn)品的有效成分充分提取出來(lái)。提取液固含量和提取率是反映再造煙葉原料提取程度的重要指標(biāo)。目前再造煙葉提取液固含量檢測(cè)方法為烘箱法，試驗(yàn)耗時(shí)較長(zhǎng)，無(wú)法及時(shí)獲得結(jié)果，因而無(wú)法對(duì)提取程度進(jìn)行準(zhǔn)確評(píng)價(jià)和判斷。為彌補(bǔ)當(dāng)前檢測(cè)方法的不足，研究快速測(cè)定提取液固含量的方法尤為重要。再造煙葉提取率計(jì)算方法為經(jīng)典法烘箱法，即將提取前后的物料烘至絕干，計(jì)算干物質(zhì)差。這種計(jì)算方法是在提取前后物料一一對(duì)應(yīng)的情況下進(jìn)行的，但由于生產(chǎn)線為連續(xù)投料、連續(xù)提取，無(wú)法確定取樣檢測(cè)的提取后物料對(duì)應(yīng)的提取前狀態(tài)，也無(wú)法將整批物料進(jìn)行烘干[12]，因此生產(chǎn)線提取率的檢測(cè)是目前亟需解決的一個(gè)難題。

折光法是通過測(cè)量物質(zhì)的折光率來(lái)確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法?？扇苄怨绦挝锏暮颗c溶液的折光率有關(guān)，在食品行業(yè)中[13-20]，用折光計(jì)法來(lái)測(cè)定飲料中可溶性固形物含量的應(yīng)用較多。在再造煙葉行業(yè)中，李婧玒等[21]用折光法測(cè)定造紙法再造煙葉涂布液中可溶性固形物含量，結(jié)果表明折光法檢測(cè)涂布液固含量質(zhì)量濃度在14.75%～59.04%區(qū)間有較好的線性關(guān)系。周國(guó)福等[22]通過與經(jīng)典方法（以揮發(fā)份表征固含量）的比對(duì)分析，建立了快速測(cè)定造紙法再造煙葉梗膏、葉膏可溶性固形物含量的折光法。Brix值，又稱白利糖度（Degrees?Brix），實(shí)際上是表示是蔗糖水溶液的濃度，而在大多數(shù)溶液中除蔗糖外，可能還包括鹽、礦物質(zhì)和蛋白質(zhì)等，所以Brix值常用來(lái)表示溶液中總的可溶性固形物的含量。對(duì)于特定的樣品，可通過建立Brix值與樣品實(shí)際濃度的轉(zhuǎn)換關(guān)系進(jìn)行測(cè)量。筆者利用手持折光儀（糖度儀）快速測(cè)定造紙法再造煙葉提取過程中提取液的Brix值（可溶性固含量），利用經(jīng)典方法（烘箱法）計(jì)算出提取率和固含量，并對(duì)提取液Brix值和固含量、提取率之間進(jìn)行相關(guān)性分析，旨在通過對(duì)比分析找出Brix值與再造煙葉提取液固含量和提取率之間的關(guān)系，通過用手持糖度儀快速測(cè)定Brix值來(lái)反映再造煙葉原料的提取情況，進(jìn)而對(duì)生產(chǎn)指導(dǎo)提供一定的幫助。

1?材料與方法

1.1?材料和儀器

1.1.1?材料。

KM-13、YX-6、RSHN-113共3個(gè)產(chǎn)品的梗、葉組原料（云南中煙再造煙葉有限公司提供）。

1.1.2?儀器。

MS204S型電子天平（感量0.001?g，瑞典Switzerland公司）;9010-0263型精密烘箱（德國(guó)binder公司）;101A-2型電熱恒溫干燥箱（上海崇明實(shí)驗(yàn)儀器廠）;WYT型手持折光儀（糖度儀）（上海儀電物光光學(xué)儀器有限公司）;DZKW-S-6電熱恒溫水浴鍋（北京市永光明醫(yī)療儀器廠）。

1.2?試驗(yàn)方法

1.2.1?固含量測(cè)定。

將提取液充分搖勻，用已知質(zhì)量的鋁盒稱取樣品6.000?g（準(zhǔn)確至0.001?g），置于105?℃烘箱中干燥2?h，放入干燥器中冷卻30?min，稱重，按照公式（1）計(jì)算提取液固含量。

固含量=M1-nM0×100%（1）

式中，M0為提取液的質(zhì)量（g）;M1為干燥后鋁盒和干物質(zhì)的質(zhì)量（g）;n為鋁盒的質(zhì)量（g）。

1.2.2?提取率測(cè)定。

每次提取后原料擠干，提取結(jié)束后不溶殘?jiān)ü绦挝铮┰?05?℃烘箱烘至衡重，稱重，按照以下公式計(jì)算原料提取率。

提取率=m×（1-b）M×（1-a）×100%（2）

式中，M為提取前煙梗、煙碎片原料的質(zhì)量（g）;a為提取前煙梗、煙碎片原料的含水率（%）;m為提取后不溶殘?jiān)馁|(zhì)量（g）;b為提取后不溶殘?jiān)暮剩?）。

1.2.3?Brix值測(cè)定。

打開手持糖度儀蓋板，滴2～3滴蒸餾水在棱鏡上，合上蓋板，確保液體布滿整個(gè)表面，不要有氣泡。將棱鏡放在光源下，旋轉(zhuǎn)校準(zhǔn)螺栓，使明暗分界線和零刻度線重合，完成校準(zhǔn)。然后用擦鏡紙棱鏡上將液體擦干，滴入混勻的提取液，合上蓋板于光源下，直接讀出提取液的Brix值。

1.3?原料提取液Brix值、固含量和提取率間的相關(guān)性分析

實(shí)驗(yàn)室對(duì)再造煙葉梗、葉組原料進(jìn)行提取，得到不同固含量的提取液，檢測(cè)其固含量和Brix值，并計(jì)算提取率，記錄數(shù)據(jù)，繪制圖表，研究其相關(guān)性。

1.4?數(shù)據(jù)處理

采用SPSS軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析。

2?結(jié)果與分析

實(shí)際生產(chǎn)中，再造煙葉梗組原料和葉組原料是分開提取的，在實(shí)驗(yàn)室模擬再造煙葉原料提取，分別收集梗組和葉組提取液，計(jì)算原料提取率和提取液固含量、Brix值，分析原料提取液Brix值與提取率、固含量的關(guān)系。

2.1?梗組原料提取液Brix值與固含量和提取率間的相關(guān)分析

隨機(jī)選取3組再造煙葉梗組原料，在實(shí)驗(yàn)室模擬生產(chǎn)上的二級(jí)逆流提取，收集提取液測(cè)定Brix值和固含量，并根據(jù)提取前后固形物變化計(jì)算出提取率，試驗(yàn)結(jié)果見表1。

將表1數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析，分析結(jié)果見表2。從表1、2可以看出，當(dāng)梗組原料提取液固含量為3.81%～7.21%時(shí)，提取液的Brix值與固含量呈正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為0.954。當(dāng)提取率為24.10%～39.25%時(shí)，提取液Brix值與提取率間相關(guān)性較強(qiáng)，相關(guān)系數(shù)為0.905。這說明用提取液的Brix值可以反映再造煙葉煙梗原料提取時(shí)的程度。

根據(jù)表1的檢測(cè)結(jié)果和表2的相關(guān)分析結(jié)果，對(duì)Brix值與固含量和提取液進(jìn)行回歸分析可知，梗組原料提取液的Brix值與固含量有良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y=0.935?4x+0.287?8（R2=0.910?4）;梗組原料提取液Brix值與提取率也有良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y=3.774?6x+10.73（R2=0.819?6）。

2.2?葉組原料提取液Brix值與固含量和提取率間的相關(guān)分析

隨機(jī)選取3種再造煙葉葉組原料，在實(shí)驗(yàn)室模擬生產(chǎn)上的二級(jí)逆流提取，收集提取液測(cè)定Brix值和固含量，并根據(jù)提取前后固形物變化計(jì)算出提取率，結(jié)果見表3。

將表3數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析，分析結(jié)果見表4。從表3、4可以看出，當(dāng)葉組原料提取液固含量為3.02%～6.55%時(shí)，提取液的Brix值與固含量呈正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為0.978。當(dāng)葉組原料提取率為20.14%～49.21%時(shí)，提取液Brix值與提取率間相關(guān)性較強(qiáng)，相關(guān)系數(shù)為0.946。這說明用提取液的Brix值可以反映再造煙葉葉組原料提取時(shí)的程度。

根據(jù)表3的檢測(cè)結(jié)果和表4的相關(guān)分析結(jié)果，對(duì)葉組原料提取液Brix值與固含量和提取液進(jìn)行回歸分析可知，葉組原料提取液Brix值與固含量有良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y=1.139?8x-1.076?2（R2=0.956?9）;Brix值與葉末提取率具有良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y=6.796x+1.982?7（R2=0.895?8）。

3?結(jié)論

再造煙葉在生產(chǎn)過程中，梗組原料和葉組原料首先分開進(jìn)行提取，提取液固含量和提取率是反應(yīng)再造煙葉原料提取程度的重要指標(biāo)，但在生產(chǎn)過程中，由于生產(chǎn)的連續(xù)性和檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，沒法快速斷定提取程度。提取液Brix值與提取率和固含量的相關(guān)分析表明，當(dāng)梗組原料提取液固含量為3.81%～7.21%時(shí)，Brix值與固含量有良好的線性關(guān)系，回歸方程為y=0.935?4x+0.287?8（R2=0.910?4）;當(dāng)梗組原料提取率為24.10%～39.25%時(shí)，Brix值與提取率有良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y=3.774?6x+10.73（R2=0.819?6）。對(duì)葉組原料提取而言，當(dāng)提取液固含量為3.02%～6.55%時(shí)，提取液Brix值與固含量具有良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y=1.139?8x-1.076?2（R2=0.956?9）;當(dāng)葉組原料提取率為20.14%～49.21%時(shí)，Brix值與提取率間線性回歸方程為y=6.796x+1.982?7（R2=0.895?8）。這說明在一定的提取范圍內(nèi)，提取液Brix值與固含量和提取率呈顯著正相關(guān)，在生產(chǎn)上可以通過快速測(cè)定提取液的Brix值來(lái)判定提取程度，以便對(duì)再造煙葉生產(chǎn)進(jìn)行實(shí)時(shí)調(diào)控。

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