SiC纖維束界面層連續(xù)化學(xué)氣相沉積設(shè)備研制

劉沐函，張 磊，林 峰

（清華大學(xué)機(jī)械工程系，北京100084）

自“航空發(fā)動(dòng)機(jī)與燃?xì)廨啓C(jī)重大專項(xiàng)”啟動(dòng)以來，我國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)研究發(fā)展迅速。為了進(jìn)一步提高推重比和燃燒效率，新型航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)需采用能耐受更高溫度的材料，同時(shí)減輕部件自重。SiC纖維增強(qiáng)SiC陶瓷基復(fù)合材料 （簡(jiǎn)稱SiCf/SiC復(fù)合材料）具有密度低、強(qiáng)度高、高溫耐腐蝕性能強(qiáng)、抗蠕變能力好、抗熱震沖擊能力強(qiáng)、高溫工作壽命長(zhǎng)的特點(diǎn)[1-2]，是新一代航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的理想結(jié)構(gòu)材料。

SiCf/SiC復(fù)合材料由SiC增強(qiáng)纖維、SiC陶瓷基體和界面層組成。其中，界面層可以調(diào)節(jié)纖維與基體的相互作用，達(dá)到傳遞載荷、阻斷裂紋、緩解熱應(yīng)力、阻止高溫下的擴(kuò)散與反應(yīng)的效果[3-4]，決定了復(fù)合材料增韌效果等性能[5]。因此，界面層的設(shè)計(jì)與制備對(duì)于提升復(fù)合材料性能具有重要意義。SiCf/SiC復(fù)合材料常用的界面層體系有熱解碳（PyC）和氮化硼（BN）兩種[6]。BN在高溫抗氧化性能方面具有明顯優(yōu)勢(shì)，是要求高溫條件下使用壽命長(zhǎng)的SiCf/SiC復(fù)合材料界面層的最優(yōu)選擇。

SiCf/SiC復(fù)合材料的界面層通常采用化學(xué)氣相沉積（CVD）法進(jìn)行制備。以BN界面層沉積反應(yīng)為例，采用BCl3（或BF3）與氨氣兩種先驅(qū)氣體，以SiC纖維束為基體，在其表面劇烈反應(yīng)得到固態(tài)界面層?？紤]基體形狀、尺寸、反應(yīng)特點(diǎn)等因素，采用普通的靜置式化學(xué)氣相沉積爐進(jìn)行分批次沉積獲得的界面層質(zhì)量差且不穩(wěn)定。為了保證界面層厚度均勻性、晶型一致性和工藝可控性，需讓SiC纖維束連續(xù)運(yùn)動(dòng)通過反應(yīng)爐，在相同的反應(yīng)條件和氣氛下進(jìn)行界面層沉積。

國(guó)外對(duì)SiCf/SiC復(fù)合材料的研究已有四十多年的歷史。美國(guó)[7-8]、法國(guó)[9]、日本[10]等國(guó)于 20 世紀(jì) 90 年代就開始進(jìn)行SiCf/SiC復(fù)合材料界面層連續(xù)沉積技術(shù)和設(shè)備的研發(fā)，隨后不斷改進(jìn)并實(shí)現(xiàn)了大批量自動(dòng)化生產(chǎn)，這是SiCf/SiC復(fù)合材料先進(jìn)制造方法中必要而關(guān)鍵的一環(huán)。國(guó)外大量?jī)?yōu)秀研究經(jīng)驗(yàn)表明，纖維束界面層連續(xù)沉積已經(jīng)是界面層制備的主流方式，是值得跟隨的技術(shù)路線。

我國(guó)由于早期缺乏相關(guān)原材料等，到目前為止對(duì)SiCf/SiC復(fù)合材料的研究和應(yīng)用尚十分有限[11]，相關(guān)制造、加工設(shè)備的研制也明顯滯后。在界面層制備方面，我國(guó)對(duì)SiC纖維的界面層研究起步較晚；國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的化學(xué)氣相沉積設(shè)備多數(shù)是為制備復(fù)合材料而開發(fā)，適用的基體為三維預(yù)制體或二維編織物，用于纖維束則無法獲得均勻一致的界面層且工藝可控性差，不利于實(shí)現(xiàn)批量自動(dòng)化生產(chǎn)。綜上所述，為了解決新一代航空發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)件材料制備技術(shù)中的關(guān)鍵問題，亟需研制可用于SiC纖維束連續(xù)沉積界面層的化學(xué)氣相沉積設(shè)備。本文設(shè)計(jì)了一臺(tái)可連續(xù)運(yùn)送SiC纖維束基體通過反應(yīng)氣氛的化學(xué)氣相沉積設(shè)備，可實(shí)現(xiàn)SiC纖維束界面層的連續(xù)沉積，同時(shí)可將反應(yīng)氣氛與非反應(yīng)段分隔開，為設(shè)備的進(jìn)一步改進(jìn)提供了研制基礎(chǔ)。

1 SiC纖維束界面層連續(xù)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的總體設(shè)計(jì)

1.1 設(shè)計(jì)要求分析

本文以在SiC纖維束表面沉積BN界面層為目標(biāo)進(jìn)行纖維束界面層連續(xù)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的設(shè)計(jì)。設(shè)備技術(shù)指標(biāo)要求見表1。

本設(shè)計(jì)要求為：SiC纖維束基體厚度約0.1 mm、寬度約2 mm；纏繞在直徑約90 mm、長(zhǎng)約300 mm的軸筒上；一卷纖維束長(zhǎng)度為500 m，纏繞半徑變化量約2～3 mm；反應(yīng)氣體采用BCl3和NH3，具有一定腐蝕性；在高溫、低壓條件下反應(yīng)；在基體表面以外的區(qū)域也可以反應(yīng)生成固體粉塵；需要控制的工藝參數(shù)有反應(yīng)氣體流量、反應(yīng)氣體比例、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓強(qiáng)、在反應(yīng)氣氛中停留時(shí)間等。

表1 SiC纖維束界面層連續(xù)化學(xué)氣相沉積設(shè)備技術(shù)要求

該設(shè)備的設(shè)計(jì)意圖是要使SiC纖維束基體從一端放出，連續(xù)運(yùn)動(dòng)通過反應(yīng)區(qū)，再在另一端進(jìn)行收卷；纖維束在放卷區(qū)、反應(yīng)區(qū)、收卷區(qū)三個(gè)連通空間中運(yùn)動(dòng)。但反應(yīng)氣體具有一定腐蝕性且會(huì)在基體以外區(qū)域生成粉塵，會(huì)對(duì)非反應(yīng)區(qū)造成污染，不利于設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定工作，故需將反應(yīng)氣氛盡量約束在反應(yīng)區(qū)。纖維束運(yùn)送和連通空間中的氣氛控制是該設(shè)備設(shè)計(jì)過程中要解決的兩個(gè)主要問題。

1.2 設(shè)備總體設(shè)計(jì)

本文設(shè)計(jì)的SiC纖維束基體界面層連續(xù)化學(xué)氣相沉積設(shè)備示意圖見圖1。設(shè)備由纖維束運(yùn)送機(jī)構(gòu)、化學(xué)氣相沉積爐和低壓密封系統(tǒng)三部分組成。其中，管式化學(xué)氣相沉積爐已有成熟產(chǎn)品，本設(shè)計(jì)使用OTF-1200X-III-VT三溫區(qū)管式爐對(duì)法蘭等部件進(jìn)行了重新設(shè)計(jì)。

圖1 SiC纖維束基體界面層連續(xù)化學(xué)氣相沉積設(shè)備示意圖

為了規(guī)避運(yùn)送過程中纖維束下垂帶來的相關(guān)問題，本設(shè)計(jì)整體采用了立式結(jié)構(gòu)。纖維束自下向上運(yùn)送，反應(yīng)氣體由上方通入，尾氣由下方抽出；纖維束和氣流運(yùn)動(dòng)方向相反，利于反應(yīng)充分進(jìn)行。

纖維束運(yùn)送機(jī)構(gòu)使纖維束連續(xù)運(yùn)送通過反應(yīng)區(qū)。收卷軸在收卷電機(jī)的驅(qū)動(dòng)下帶動(dòng)纖維束運(yùn)動(dòng)；布線電機(jī)驅(qū)動(dòng)絲杠滑塊模組往復(fù)運(yùn)動(dòng)為纖維束導(dǎo)向，使纖維束均勻排布在收卷軸上；纖維束中的張力由磁滯制動(dòng)器對(duì)放卷軸施加的阻力矩提供，同時(shí)可通過張力傳感器反饋進(jìn)行閉環(huán)控制。與纖維束接觸的軸筒和滑輪采用聚四氟乙烯加工。

化學(xué)氣相沉積爐為界面層沉積反應(yīng)的場(chǎng)所。管式爐采用電阻式加熱，爐內(nèi)溫度可控。

低壓密封系統(tǒng)保證設(shè)備氣密性，并控制反應(yīng)壓強(qiáng)?？紤]到低壓條件下散熱困難的問題，本設(shè)計(jì)將發(fā)熱明顯的收卷電機(jī)、布線電機(jī)和磁滯制動(dòng)器安裝在密封腔體外，軸穿過腔體壁的地方采用動(dòng)密封。反應(yīng)氣體和載氣流量通過流量計(jì)調(diào)節(jié)。真空泵組為反應(yīng)提供壓強(qiáng)條件，抽走尾氣并在中和裝置中進(jìn)行處理。收、放卷密封腔體與管式爐連接的法蘭上僅有尺寸略大于纖維束寬度的小孔使其通過。兩個(gè)密封腔體上連接有氣體管路，可向內(nèi)通入保護(hù)氣體。

本設(shè)計(jì)需加工制造部分的主體結(jié)構(gòu)三維模型見圖2。

圖2 SiC纖維束基體界面層連續(xù)化學(xué)氣相沉積設(shè)備主體三維模型

2 纖維束運(yùn)送機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)與控制

2.1 纖維束運(yùn)送機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)

纖維束運(yùn)送機(jī)構(gòu)需要實(shí)現(xiàn)纖維束在放卷區(qū)、反應(yīng)區(qū)、收卷區(qū)的連續(xù)運(yùn)動(dòng)，起到控制收卷速度、保證張力和均勻布線的作用。

在設(shè)計(jì)時(shí)，根據(jù)設(shè)備技術(shù)要求計(jì)算出纖維束運(yùn)送機(jī)構(gòu)的原動(dòng)機(jī)即收卷電機(jī)需要提供的動(dòng)力矩，發(fā)現(xiàn)適宜采用直流電機(jī)；纖維束在反應(yīng)氣氛中停留時(shí)間是需要控制的重要工藝參數(shù)，而停留時(shí)間由收卷速度決定，因此為保證收卷速度的控制精度，使用內(nèi)置高精度速度閉環(huán)控制的伺服電機(jī)作為收卷電機(jī)；考慮到要求的收卷速度范圍，需配合使用40行星齒輪減速器。

纖維束收卷過程中要求的張力數(shù)值不大，設(shè)備設(shè)計(jì)主要滿足張力穩(wěn)定且便于控制的要求。磁滯制動(dòng)器產(chǎn)生的力矩可由其兩端電壓進(jìn)行控制，在一定范圍內(nèi)，力矩大小和通過磁滯制動(dòng)器的電流大小基本呈線性關(guān)系，控制簡(jiǎn)單。本設(shè)計(jì)使用磁滯制動(dòng)器對(duì)放卷軸施加阻力矩，從而在纖維束中產(chǎn)生張力。同時(shí)由張力傳感器對(duì)纖維束中的實(shí)時(shí)張力進(jìn)行測(cè)量，便于對(duì)張力進(jìn)行閉環(huán)控制。

如圖3所示，纖維束收卷的布線方式通常有兩種：一是采用往復(fù)運(yùn)動(dòng)的導(dǎo)向輪引導(dǎo)纖維束在收卷軸上均勻排布；二是使收卷軸在收卷同時(shí)沿軸向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)均勻布線的目的。方式一中，導(dǎo)向輪的運(yùn)動(dòng)會(huì)使纖維束經(jīng)過反應(yīng)區(qū)的速度有一個(gè)小的波動(dòng)量（在可接受范圍內(nèi)）；方式二中，收卷軸除了轉(zhuǎn)動(dòng)還有軸向運(yùn)動(dòng)，使得密封難度增加，且要求的空間較方式一更大?？紤]到設(shè)備的密封性能和穩(wěn)定性，本設(shè)計(jì)采用方式一進(jìn)行布線，將導(dǎo)向輪安裝在電機(jī)驅(qū)動(dòng)的絲杠滑塊模組上，換向動(dòng)作以安裝在換向點(diǎn)的光電傳感器作為信號(hào)輸入。布線電機(jī)負(fù)載較小，為了便于控制，本設(shè)計(jì)采用配合減速器的步進(jìn)電機(jī)。

圖3 纖維束收卷布線方式

2.2 纖維束運(yùn)送機(jī)構(gòu)的控制實(shí)現(xiàn)

纖維運(yùn)送機(jī)構(gòu)中，需控制其量的參數(shù)有收卷電機(jī)轉(zhuǎn)速、布線電機(jī)轉(zhuǎn)速及方向和磁滯制動(dòng)器力矩。為了實(shí)現(xiàn)控制的可靠、穩(wěn)定且方便操作，本設(shè)計(jì)采用PLC對(duì)纖維運(yùn)送機(jī)構(gòu)進(jìn)行控制，實(shí)現(xiàn)的主要功能如下：

（1）收卷工作：向PLC設(shè)置收卷速度，PLC計(jì)算后向收卷電機(jī)和布線電機(jī)發(fā)送高頻脈沖控制其轉(zhuǎn)動(dòng)速度，驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)進(jìn)行收卷和布線運(yùn)動(dòng)，同時(shí)根據(jù)光電傳感器信號(hào)決定布線電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)放線。

（2）正向點(diǎn)動(dòng)：收卷電機(jī)正向轉(zhuǎn)動(dòng)，方便沉積反應(yīng)前后的安裝和收尾工作。

（3）滑塊復(fù)位：使直線模組中的滑塊運(yùn)動(dòng)到外側(cè)換向點(diǎn)，方便反應(yīng)前的纖維束安裝工作。

（4）張力PID控制：通過比較設(shè)置的張力值與張力傳感器測(cè)得的實(shí)時(shí)張力值，對(duì)磁滯制動(dòng)器兩端電壓進(jìn)行PID控制，從而控制纖維束張力。

（5）張力異常停機(jī)：當(dāng)張力傳感器檢測(cè)到張力異常（過大或無張力）時(shí)，使設(shè)備停機(jī)。

3 低壓密封系統(tǒng)設(shè)計(jì)與仿真驗(yàn)證

3.1 低壓密封系統(tǒng)設(shè)計(jì)

由于在SiC纖維束表面沉積BN界面層的反應(yīng)氣體具有一定腐蝕性，且可能在基體以外區(qū)域反應(yīng)生成粉塵，若反應(yīng)氣體和粉塵產(chǎn)物進(jìn)入非反應(yīng)區(qū)則可能損壞、污染元件，影響設(shè)備穩(wěn)定性和使用壽命，因此需將反應(yīng)區(qū)氣氛與非反應(yīng)區(qū)分隔開，盡量將反應(yīng)氣氛約束在反應(yīng)區(qū)內(nèi)。為了實(shí)現(xiàn)這一目的，本文設(shè)計(jì)的低壓密封系統(tǒng)需保證管式爐與放卷、收卷腔體連接處的氣流方向是由兩個(gè)腔體流向管式爐。

考慮放卷腔體、化學(xué)氣相沉積爐、收卷腔體三段空間均具有進(jìn)氣、抽氣能力，設(shè)計(jì)的模型見圖4。

圖4 低壓密封系統(tǒng)模型

同時(shí)，考慮放卷腔體和收卷腔體的對(duì)稱性，僅需對(duì)放卷腔體進(jìn)行分析，有：

式中：s1為放卷腔體抽速；Q1為放卷腔體進(jìn)氣量；p1為放卷腔體內(nèi)壓強(qiáng)；p2為管式爐內(nèi)壓強(qiáng)；c2為連接處（即法蘭上的小孔）的流導(dǎo)。

只要保證 Q1-s1·p1＞0，即可使 p1＞p2。 取 Q1＞0、s1=0，即在反應(yīng)時(shí)向放卷腔體內(nèi)通入保護(hù)氣體，不再另設(shè)抽氣泵，就可實(shí)現(xiàn)連接處氣流由放卷腔體流向管式爐的目的。

此時(shí)：

在向放卷腔體通入氣體流量Q1一定的情況下，連接處流導(dǎo)c2越小，兩側(cè)壓強(qiáng)差p1-p2越大，越不利于反應(yīng)氣氛向放卷腔體擴(kuò)散。流導(dǎo)與連接處幾何尺寸有關(guān)，對(duì)小孔而言，直徑越小，流導(dǎo)越小，這也是在連接處法蘭上只設(shè)計(jì)有小孔連通的原因。

綜上分析，為了實(shí)現(xiàn)反應(yīng)氣氛與非反應(yīng)區(qū)的分隔，設(shè)計(jì)時(shí)需考慮在反應(yīng)的同時(shí)向收、放卷腔體通入保護(hù)氣體，以保證反應(yīng)氣體不會(huì)由管式爐流向兩端腔體。

3.2 氣氛分隔設(shè)計(jì)的仿真驗(yàn)證

針對(duì)前述低壓密封系統(tǒng)的氣氛分隔設(shè)計(jì)，本文用Comsol軟件進(jìn)行了模擬仿真，對(duì)氣氛分隔控制效果進(jìn)行驗(yàn)證。氣壓分布的仿真結(jié)果見圖5。從圖5a所示氣壓分布可看出，在收、放卷腔體與管式爐之間形成了正壓差。由圖5b可看出，在連接處只有保護(hù)氣體由收、放卷腔體流向管式爐，而反應(yīng)氣體沒有向兩端腔體流動(dòng)，被約束在了反應(yīng)爐內(nèi)。由此可驗(yàn)證本文提出的在管式爐內(nèi)通氣反應(yīng)的同時(shí)向兩端腔體通入保護(hù)氣體的設(shè)計(jì)可以實(shí)現(xiàn)分隔反應(yīng)氣氛的目的。

圖5 氣氛分隔設(shè)計(jì)仿真結(jié)果

這種氣氛分隔設(shè)計(jì)的效果受兩端腔體通入保護(hù)氣體流量、連接處流導(dǎo)等因素的影響。兩端通入保護(hù)氣體流量越大或連接處流導(dǎo)越小，都會(huì)導(dǎo)致兩端和管式爐形成的正壓差越大，進(jìn)而促使反應(yīng)氣體的約束效果越好。

4 結(jié)束語

本文設(shè)計(jì)研制了能連續(xù)運(yùn)送SiC纖維束進(jìn)行界面層化學(xué)氣相沉積的設(shè)備。通過纖維運(yùn)送機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了SiC纖維束基體在設(shè)備內(nèi)的連續(xù)運(yùn)動(dòng)及收卷速度、張力的控制。同時(shí)提出了低壓密封系統(tǒng)的氣氛分隔設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了將反應(yīng)氣氛控制在反應(yīng)爐區(qū)域內(nèi)而不向非反應(yīng)區(qū)流動(dòng)的目的。該設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)SiC纖維束界面層的連續(xù)化學(xué)氣相沉積，為實(shí)現(xiàn)均勻、一致、穩(wěn)定的界面層的自動(dòng)化制備奠定了基礎(chǔ)，推進(jìn)了新一代航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端結(jié)構(gòu)SiCf/SiC復(fù)合材料的工程化進(jìn)程。