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    油田水體總氰化物檢測方法改進

    2020-04-23 01:26:00彭博大慶油田工程有限公司
    石油石化節(jié)能 2020年4期
    關(guān)鍵詞:氰化物繪制物質(zhì)

    彭博(大慶油田工程有限公司)

    超過一定濃度范圍的氰化物,會對人體健康和水生資源的發(fā)展造成一定影響,因此氰化物是水環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測的污染物之一,它也是油田產(chǎn)能建設(shè)工程地下水環(huán)境水體監(jiān)測的一項重要指標。通常采用的測定方法是異煙酸-吡唑啉酮分光光度法[1]、異煙酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法等,方法中均用高濃度純氰化鉀配置標準溶液來繪制標準曲線,但純氰化鉀是劇毒化學藥品,該品根據(jù)《危險化學品安全管理條例》受公安部門管制,并且在安全管理方面必須嚴格執(zhí)行劇毒物品的管理制度,采購、運輸、儲存、發(fā)放到使用各環(huán)節(jié)都需雙人負責,使用時會給檢測人員及安全環(huán)保工作帶來潛在危險。因此從安全環(huán)保角度出發(fā),需尋找可以替代氰化鉀的物質(zhì)??偳杌锶芤簶藴饰镔|(zhì)為國家標準物質(zhì),相對來說濃度較低,通過實驗研究來確定總氰化物溶液標準物質(zhì)替代氰化鉀繪制氰化物測定標準曲線的可行性,如用其替代氰化鉀可有效控制生產(chǎn)安全事故及環(huán)保事故的發(fā)生,不但增加了實驗室的安全性,更方便了保存。

    1 實驗方法

    氰化物作為安全環(huán)保水質(zhì)監(jiān)測重要污染物之一,目前針對油田產(chǎn)能建設(shè)工程地下水環(huán)境水體監(jiān)測中水中氰化物的測定,選取的實驗方法為HJ 823—2017《水質(zhì)氰化物的測定流動注射——分光光度法》中的異煙酸-巴比妥酸分光光度法[2]?;瘜W反應(yīng)原理為在酸性條件下,樣品經(jīng)140 ℃高溫高壓水解及紫外消解,釋放出的氰化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收。吸收液中的氰化物與氯胺-T 反應(yīng)生成氯化氰,然后與異煙酸反應(yīng)水解生成戊烯二醛,最后與巴比妥酸作用生成藍紫色化合物,于600 nm 波長處測量吸光度。該方法中繪制標準曲線所用標準溶液是由純氰化鉀配置而來,因為純氰化鉀的劇毒特性,為了檢測人員的人生安全著想,找出一種可替代純氰化鉀的物質(zhì)就顯得尤為緊迫。

    2 標準使用液選取及配制

    氰化物標準使用液1:選取環(huán)境保護部標準樣品研究所的環(huán)境標準樣品GSBZ 50018-90 202257,取10.00 mL 樣品,用0.1%NaOH 溶液稀釋定容到250 mL 容量瓶中,濃度為0.584 mg/L。

    氰化物標準使用液2:稱取1.0 g 氫氧化鈉溶于400 mL 左右水中,再加入1.252 0 g 分析純氰化鉀,完全溶解后加入水定容至500 mL,混勻。此為濃度約1 000 mg/L(以CN-計) 的氰化物標準儲備液。用濃度為0.010 mol/L 的硝酸銀標定氰化物標準儲備液。該氰化物標準儲備液濃度為1.005 g/L。

    3 標準曲線繪制及檢測

    于兩組容量瓶中分別量取適量的氰化物標準使用液1 和氰化物標準使用液2,用1 g/L 氫氧化鈉溶液稀釋至標線并混勻,各制備8 個濃度點的標準系列,從低濃度到高濃度依次取樣分析,得到不同濃度氰化物的信號值(峰面積)。以信號值為縱坐標,對應(yīng)的氰化物質(zhì)量濃度(以CN-計) 為橫坐標,繪制標準曲線。

    按照與繪制標準曲線相同的測定條件,量取適量待測樣品進行測定,記錄信號值(峰面積)。用10 mL 蒸餾水代替樣品,按照與樣品分析相同步驟進行測定,記錄信號值(峰面積)。

    3.1 兩種標準使用液所做標準曲線對比

    用總氰化物溶液標準物質(zhì)替代氰化鉀配置氰化物標準溶液,其關(guān)鍵是兩種溶液在檢測反應(yīng)中所表現(xiàn)的化學行為完全相同[3]。

    由表1中用兩種物質(zhì)所做標準方程可見,在標準曲線中線性關(guān)系均很理想。標準曲線的斜率基本相同,也就是說兩條直線中x對y的影響規(guī)律是一致的,表明在相同條件下,兩種物質(zhì)的反應(yīng)產(chǎn)物對顯色劑的顯色反應(yīng)是一致的[4],因而總氰化物溶液標準物質(zhì)是可以替代氰化鉀繪制氰化物測定標準曲線的。

    3.2 穩(wěn)定性情況

    用同一編號總氰化物溶液標準物質(zhì)間隔一個月所做標準曲線方程見表2,其中,標準曲線的斜率基本相同,所測標準物質(zhì)質(zhì)量濃度也在要求范圍內(nèi)[5-6]。

    3.3 存儲情況

    總氰化物溶液標準物質(zhì)的包裝為玻璃安瓿瓶,具有透明度好、氣密性好、存放有效期長等優(yōu)點,且存在一次性使用的特點[7]。根據(jù)這種特點合理安排標準曲線上各點的濃度值,可達到盡量減少剩余標準物質(zhì)的目的。

    4 相關(guān)數(shù)據(jù)及準確度驗證

    在實驗室分別對編號為202257 氰化物質(zhì)量濃度為(0.146±0.014)mg/L 的有證標準物質(zhì)、編號為 202258 氰化物質(zhì)量濃度為 (45.1±5.1) μg /L 的有證標準物質(zhì)進行了檢測,檢測數(shù)據(jù)及相對誤差見表3。選取油田產(chǎn)能建設(shè)工程地下水所涉及水質(zhì)分別選用上述標準物質(zhì)進行加標分析測定[8],測定數(shù)據(jù)及加標回收率見表4。

    標準中對準確度的描述是實驗室對氰化物質(zhì)量濃度為(0.126±0.011)mg/L 的有證標準物質(zhì)進行了測定,相對誤差為0.6%~6.0%;對濃度為(65.6±5.8)μg/L 的有證標準物質(zhì)進行了測定,相對誤差為3.8%~7.8%。實驗室對地表水及工業(yè)廢水等實際樣品進行加標分析測定,其加標回收率為70.8% ~94.1% , 并 要 求 加 標 回 收 率 應(yīng) 在70% ~120%。表3、表4 中數(shù)據(jù)表明該實驗數(shù)據(jù)符合標準要求。

    5 結(jié)論

    標準物質(zhì)有保存、復(fù)現(xiàn)和量值傳遞的功能,能保證在不同時間、空間測量的結(jié)果的準確性和可比性、具有保證量值不變的均勻性和穩(wěn)定性,具有有溯源性的準確量值、可不間斷地重復(fù)研制供應(yīng)、并附以證書這些基本要素[9]。標準物質(zhì)的實用性強,且實用范圍廣,任何一種標準物質(zhì)均可在實際工作中用來校準儀器、評價測量方法的準確度、評估測量結(jié)果的不確定度,用來作為測量過程的質(zhì)量保證、計量認證和計量仲裁。選用標準物質(zhì)其均勻性和穩(wěn)定性都能滿足使用要求。標準物質(zhì)做標準曲線,作為實測樣品建立定量關(guān)系的依據(jù),用標準物質(zhì)的不同含量繪制標準曲線,再用同樣規(guī)程測出待測樣品的相應(yīng)物理量,即可從標準曲線的對應(yīng)值中得出其相應(yīng)的含量。

    表1 用兩種物質(zhì)所做標準方程

    表2 總氰化物溶液標準物質(zhì)間隔一個月所做標準曲線方程

    表3 檢測數(shù)據(jù)及相對誤差

    表4 測定數(shù)據(jù)及加標回收率

    因此在油田產(chǎn)能建設(shè)工程地下水環(huán)境水體監(jiān)測中,總氰化物溶液標準物質(zhì)適宜用來制作總氰化物標準曲線。從安全環(huán)保角度出發(fā),可以將事故隱患消除在萌芽狀態(tài),改善了員工在檢測過程中的作業(yè)環(huán)境,有效控制了生產(chǎn)安全事故及環(huán)保事故的發(fā)生。

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