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    鐵碳微電解聯(lián)合過硫酸鹽深度處理造紙廢水的研究

    2020-04-22 09:37:00肖雪莉程賽鴿
    工業(yè)水處理 2020年4期
    關(guān)鍵詞:鐵碳色度投加量

    王 森 ,肖雪莉 ,程賽鴿 ,來 凡,唐 靜

    (1.陜西科技大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,陜西西安710021;2.輕化工程國家級實驗教學(xué)示范中心(陜西科技大學(xué)),陜西西安710021)

    制漿造紙廢水成分復(fù)雜、排放量大、處理困難,經(jīng)一級物化和二級生化處理后,仍存在COD高、色度深、難以達(dá)標(biāo)排放等問題〔1〕,需進一步處理,即三級處理或深度處理。常見的深度處理方法有物化法、生化法和高級氧化法。其中高級氧化法因氧化能力強、反應(yīng)徹底、反應(yīng)時間短、占地面積小而得到廣泛應(yīng)用。

    鐵碳微電解是一種廣泛用于染料廢水、石化廢水、垃圾滲濾液、醫(yī)藥廢水與焦化廢水的處理技術(shù),其原理是基于原電池的氧化還原反應(yīng),鐵陽極為電化學(xué)腐蝕提供電子。當(dāng)鐵、活性炭與廢水接觸時形成大量微觀原電池〔7〕。本研究采用鐵碳微電解聯(lián)合過硫酸鹽深度處理造紙廢水,不僅減少鐵碳用量,避免鐵屑結(jié)塊〔8〕、反應(yīng)床堵塞等問題,還可促進生成更多的,高效降解有機物。

    1 材料與方法

    1.1 實驗水樣

    實驗水樣取自陜西某造紙廠污水處理站二沉池出水,主要水質(zhì)指標(biāo)如表1所示。

    表1 主要水質(zhì)指標(biāo)

    1.2 試劑與儀器

    試劑:零價鐵粉(Fe0,100 目,0.15 mm);顆?;钚蕴浚ˋC,0.9~3 mm),使用前在原廢水中反復(fù)吸附,減小吸附作用對實驗結(jié)果的影響;過硫酸鉀、碘化鉀、碳酸氫鈉、乙醇、叔丁醇、硫酸、氫氧化鈉,均為分析純。

    儀器:JJ-4六聯(lián)攪拌器,金壇國華電器有限公司;SP-UV1100紫外分光光度計,大龍興創(chuàng)實驗儀器股份公司;5B-6C多參數(shù)水質(zhì)測定儀,連華科技;EPS-3D色度測定儀,合肥恩帆儀器設(shè)備有限公司;Vertex 70紅外光譜儀,德國布魯克;Lambda 25紫外-可見分光光度計,Perkin Elmer;TD4N離心機,長沙英泰儀器有限公司;AR223CN分析天平,德國賽多利斯。

    1.3 實驗方法

    在100 mL廢水中依次加入活性炭、Fe0、PS,置于六聯(lián)攪拌器上進行反應(yīng),轉(zhuǎn)速為240 r/min,反應(yīng)溫度為室溫,溶液pH由0.1 mol/L的H2SO4溶液和NaOH溶液調(diào)節(jié)。反應(yīng)一定時間后取適量溶液調(diào)節(jié)pH至9~9.5,在3 500 r/min轉(zhuǎn)速下離心30 min,取上清液進行檢測。

    1.4 分析方法

    COD采用多參數(shù)水質(zhì)測定儀測定;色度用精密色度儀測定。

    取處理前后的廢水在40℃下烘干,殘留物用溴化鉀壓片法進行紅外光譜掃描。

    取處理前后的廢水,以純水作參比進行紫外-可見全波長掃描,掃描范圍200~700 nm。

    用分光光度法鑒定自由基類型〔10〕。以0.2mmol/L甲基紫為反應(yīng)底物,分別在體系中加入乙醇或叔丁醇(TBA),在最佳反應(yīng)條件下每隔5 min取樣,在580 nm處測定吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)時間對廢水深度處理效果的影響

    在 pH 為 5、PS 投加量為 7.5 mmol/L、m(Fe0)∶m(AC)為 2∶3、鐵碳總投加量為 0.15 g 的條件下,考察反應(yīng)時間對造紙廢水深度處理效果的影響。由實驗結(jié)果可知,隨著反應(yīng)時間的延長,COD和色度的去除率均逐漸升高后趨于平緩。150 min時COD與色度的去除率均達(dá)到最大,分別為62.6%、94.7%。隨著反應(yīng)時間增加,體系中不斷有產(chǎn)生,表現(xiàn)為COD和色度去除率不斷升高;150 min后去除率趨于平緩,原因在于體系中的PS消耗殆盡。因此,確定150 min為最佳反應(yīng)時間。

    2.2 初始pH對廢水深度處理效果的影響

    在反應(yīng)時間為150 min、PS投加量為7.5 mmol/L、m(Fe0)∶m(AC)為 2∶3、鐵碳總投加量為 0.15 g 的條件下,考察初始pH對造紙廢水深度處理效果的影響。由實驗結(jié)果可知,pH<7時,隨著pH的升高,COD去除率逐漸升高,pH為5時達(dá)到最高值,為63.3%,可能是由于pH過低抑制了PS分解;pH<7時對色度去除率的影響不大,基本保持在93%。當(dāng)pH≥7時,隨pH的升高COD和色度去除率均逐漸降低,且PS的利用率也較低。可見酸性條件更利于反應(yīng)的進行,這可能是因為鐵碳在酸性條件下更易形成原電池,生成的高活性Fe2+和[H]不僅能與廢水中的有機物發(fā)生氧化還原反應(yīng),破壞其發(fā)色或助色基團〔11〕,還能促進的產(chǎn)生。綜上,確定最佳pH為5。

    2.3 m(Fe0)∶m(AC)對廢水深度處理效果的影響

    在反應(yīng)時間為 150 min、pH=5、PS投加量為7.5 mmol/L、鐵碳總投加量為0.15 g的條件下,考察m(Fe0)∶m(AC)對造紙廢水深度處理效果的影響,結(jié)果如圖1所示。

    圖 1 m(Fe0)∶m(AC)對廢水深度處理效果的影響

    由圖1可知,鐵碳總投加量為0.15 g時,逐漸增加AC的用量,體系中會形成更多原電池,加快電子轉(zhuǎn)移,促進高活性的 Fe2+與[H]的形成,產(chǎn)量增加。 m(Fe0)∶m(AC)為 2∶3 時,COD 去除率最高達(dá)63.4%,色度去除率為 96.4%。m(Fe0)∶m(AC)>1∶1時,F(xiàn)e0的量越大,溶液中殘留的鐵越多,可能引起色度增加;m(Fe0)∶m(AC)為 1∶2 時,由于 Fe0減少導(dǎo)致形成的原電池減少,最終產(chǎn)生的減少,由圖1也可看出此時PS有所剩余。實驗確定最佳m(Fe0)∶m(AC)為 2∶3。

    2.4 鐵碳總投加量對廢水深度處理效果的影響

    在反應(yīng)時間為 150 min、pH=5、m(Fe0)∶m(AC)為2∶3、PS投加量為7.5 mmol/L的條件下,考察鐵碳總投加量對造紙廢水深度處理效果的影響,結(jié)果如圖2所示。

    圖2 鐵碳總投加量對廢水深度處理效果的影響

    由圖2可以看出,隨著鐵碳投加量的增加,COD和色度去除率均逐漸升高后趨于平緩,總投加量為0.15 g時去除率最高,分別為62.9%、96.7%。鐵碳投加量增加使得體系中的原電池增加,高活性的[H]和強氧化性的也越多,但 PS 的量一定,因此繼續(xù)增加鐵碳用量,COD和色度的去除率未進一步提高。圖2中,鐵碳投加量為0.15、0.175 g時,PS被消耗完全,但去除率幾乎沒有變化。因此,鐵碳最佳總投加量為0.15 g。

    2.5 PS投加量對廢水深度處理效果的影響

    在反應(yīng)時間為 150 min、pH 為 5、m(Fe0)∶m(AC)為2∶3、鐵碳總投加量為0.15 g的條件下,考察PS投加量對造紙廢水深度處理效果的影響,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 PS投加量對廢水深度處理效果的影響

    由圖3可見,當(dāng)PS投加量從2.5 mmol/L增加至7.5 mmol/L,COD去除率從43%提高至63%,色度去除率從87%提高至96%;PS從7.5 mmol/L增至15 mmol/L,COD和色度去除率幾乎沒有變化。此外,PS投加量<7.5 mmol/L 時,PS 消耗完全,產(chǎn)生的不足以氧化有機物;PS投加量>7.5 mmol/L時,過多PS會消耗一部分導(dǎo)致處理效率降低,且高濃度PS短時間產(chǎn)生過多的會產(chǎn)生自身湮滅,降低其利用率〔12〕。因此,最佳PS投加量確定為7.5mmol/L。

    2.6 不同體系下的深度處理效果比較

    圖4為不同反應(yīng)體系對造紙廢水的深度處理效果。

    由圖4可以看出,AC經(jīng)反復(fù)吸附后已接近飽和狀態(tài),僅能去除少量COD和色度;單獨PS處理對廢水COD幾乎沒有去除作用;Fe0因具有一定還原性,可將部分有機物還原,去除少量COD及色度,反應(yīng)150 min時COD去除率為16.7%,色度去除率70%。AC對PS有一定活化作用,在PS/AC體系中,COD去除率為24.4%,色度去除率為65%。Fe0/AC體系可形成微電解,產(chǎn)生高活性的Fe2+和[H]破壞有機物的結(jié)構(gòu),且反應(yīng)生成的 Fe(OH)2和 Fe(OH)3具有絮凝作用,可去除部分有機物;對比Fe0/PS與Fe0/AC+PS體系,可見AC的加入能提高廢水COD及色度的去除率;Fe0/AC+PS體系處理后的廢水COD在49 mg/L左右,色度在10度左右,均可達(dá)到GB 3544—2008排放標(biāo)準(zhǔn)要求,能夠達(dá)標(biāo)排放。

    圖4 不同反應(yīng)體系下造紙廢水深度處理的效果比較

    2.7 處理前后廢水紅外光譜分析

    取Fe0/PS體系和Fe0/AC+PS體系處理后的廢水及原水進行紅外光譜分析。紅外譜圖顯示,3 200~3 600 cm-1處的吸收峰為O—H伸縮振動,可能是水中的O—H,也可能為有機物中的O—H。1 760 cm-1處為羧基的C=O伸縮振動,說明廢水含有酸類物質(zhì)。2929cm-1處為烷烴C—H的伸縮振動,2720 cm-1處為醛基伸縮振動。炔烴C≡C伸縮振動的吸收峰通常出現(xiàn)在2 140~2 260 cm-1,但由于造紙廢水中存在大量吸電子基團,使得炔烴類物質(zhì)的吸收峰出現(xiàn)在2 100 cm-1。1 640 cm-1處的吸收峰為芳香族化合物大π鍵的共軛振動,是由于造紙廢水中含有大量木素或其降解產(chǎn)物。1 445、1 360 cm-1為烷烴C—H變形振動。690 cm-1為苯環(huán)氫的面內(nèi)變形振動。

    綜上,該造紙廢水可能含有芳香族化合物、羧酸類、醛類及醇類物質(zhì)。廢水經(jīng)過Fe0/PS和Fe0/AC+PS體系處理后,2 929、2 720、1 445 cm-13 處峰消失,另幾處峰的強度均有變化,說明經(jīng)過Fe0/PS和Fe0/AC+PS體系處理后,芳香族化合物、羧酸類、醛類、醇類物質(zhì)得到降解或轉(zhuǎn)化,且Fe0/AC+PS體系有較強的降解效果。

    2.8 處理前后廢水的紫外-可見光譜分析

    取Fe0/PS體系和Fe0/AC+PS體系處理后的廢水及原水進行紫外-可見光譜分析,結(jié)果如圖5所示。

    如圖5所示,原水在200~400 nm處有吸收峰,200~210 nm內(nèi)吸收峰的強度較大,是封閉共軛體系中π→π*躍遷產(chǎn)生的E吸收帶,可能有酚羥基物質(zhì)存在。270 nm處出現(xiàn)的強度較弱的寬峰,是芳香族和雜芳香族化合物的特征譜帶,為B吸收帶(苯吸收帶),同樣也是π→π*躍遷產(chǎn)生。當(dāng)苯環(huán)上有發(fā)色基團或助色基團取代基存在并與苯環(huán)共軛時,E2吸收帶會向長波方向移動,在213 nm出現(xiàn)吸收峰。

    綜上所述,造紙原水中存在一定濃度的苯類化合物及其衍生物。廢水經(jīng)Fe0/PS和Fe0/AC+PS體系處理后,200~210 nm范圍內(nèi)的吸收峰強度均降低,說明污染物濃度有所減??;280 nm處的吸收峰消失,即一部分苯類化合物已被礦化或降解為小分子化合物;與Fe0/PS體系相比,F(xiàn)e0/AC+PS體系處理后的廢水吸收峰數(shù)量更少,強度更低。Fe0/AC+PS體系能夠有效降解苯類化合物及其衍生物。

    圖5 廢水處理前后的紫外-可見光譜

    2.9 反應(yīng)過程中自由基中間體鑒定

    如圖6所示,3種體系中甲基紫均有去除。未加猝滅劑體系的去除率為89.2%,加入TBA體系的甲基紫去除率降至84.7%,加入乙醇體系的甲基紫去除率降至71.2%。體系中可能產(chǎn)生和·OH 2種自由基。

    3 結(jié)論

    (1)采用鐵碳微電解聯(lián)合過硫酸鹽深度處理造紙廢水,出水水質(zhì)可達(dá)到造紙工業(yè)排放標(biāo)準(zhǔn)要求(GB 3544—2008)。

    (2)在反 應(yīng)時 間為 150 min、pH 為 5、m(Fe0)∶m(AC)為 2∶3、鐵碳總投加量為 0.15 g、PS 投加量為7.5 mmol/L的條件下,造紙廢水COD去除率在63%左右,色度去除率在95%左右。pH對Fe0/AC+PS體系深度處理造紙廢水的影響較復(fù)雜,但總體來說酸性條件更有利于該體系對有機污染物的降解。

    (3)紅外光譜和紫外-可見光譜分析表明,F(xiàn)e0/AC+PS體系能夠有效降解芳香族化合物及其衍生物。

    (4)Fe0/AC+PS 體系中存在和·OH 自由基。

    圖6 不同反應(yīng)條件下甲基紫隨時間變化情況

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