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    電脫鹽、脫鈣裝置有機(jī)廢水水質(zhì)提升的處理技術(shù)

    2020-04-21 02:43:20馬忠庭孫金梅
    石油煉制與化工 2020年4期
    關(guān)鍵詞:汽提脫鹽級(jí)數(shù)

    代 敏,馬忠庭,孫金梅

    (中石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司煉油化工研究院,新疆 克拉瑪依 834000)

    新疆油田采出的風(fēng)城超稠油鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)265 μg/g,這些金屬鈣鹽在原油加工過程中,容易殘留在焦炭中,造成焦炭灰分偏高,質(zhì)量、等級(jí)下降。為了提高焦炭質(zhì)量及等級(jí),充分實(shí)現(xiàn)效益最大化,需要對(duì)稠油進(jìn)行脫鈣。采用有機(jī)酸對(duì)原油實(shí)施脫鈣的工業(yè)試驗(yàn)過程中[1-2],存在脫鈣后排水COD高的問題,采用直接排放的方式不僅無(wú)法回收脫鈣劑,增加脫鈣工藝的原料成本,同時(shí)高鈣、高COD的污水會(huì)造成環(huán)境污染。上述問題的存在不利于電脫鹽、脫鈣裝置的平穩(wěn)運(yùn)行[3-6],對(duì)煉油廠的安全生產(chǎn)有一定的影響,阻礙了原油脫鹽、脫鈣工藝的工業(yè)化應(yīng)用進(jìn)程。針對(duì)這一問題,對(duì)脫鹽、脫鈣過程產(chǎn)生的廢水采用有機(jī)酸萃取、汽提工藝進(jìn)行處理,以下主要介紹該處理技術(shù)的應(yīng)用情況及效果。

    1 廢水概況

    1.1 廢水的性質(zhì)

    在對(duì)含鈣原油實(shí)施常規(guī)電脫鹽時(shí),要求其水質(zhì)可以直接排放至后續(xù)污水處理裝置。根據(jù)加工原油的性質(zhì)和生產(chǎn)實(shí)際,對(duì)原油實(shí)施一級(jí)電脫鹽、脫鈣時(shí),排出的工業(yè)廢水尤其是一級(jí)排水的主要成分是有機(jī)羧酸鈣,還含有一部分氯化鈣、氯化鈉等無(wú)機(jī)鹽類。表1為排水的性質(zhì)。

    實(shí)施脫鈣后的廢水中,一級(jí)排水水質(zhì)有一定程度的變化,屬于高鈣、高COD廢水。若將該廢水直接外排,會(huì)沖擊煉油廠的污水處理裝置,導(dǎo)致外排水不合格,甚至?xí)斐森h(huán)境污染。

    在脫鈣工藝的實(shí)施過程中,針對(duì)一級(jí)電脫鹽排水的預(yù)處理試驗(yàn)過程為:一級(jí)電脫鹽、脫鈣的廢水經(jīng)硫酸固化再生,使一級(jí)排水中的有機(jī)酸鈣轉(zhuǎn)化成有機(jī)酸和鈣渣,經(jīng)固液分離,得到含有機(jī)酸的廢水。企業(yè)現(xiàn)有工業(yè)裝置可以實(shí)現(xiàn)對(duì)一級(jí)電脫鹽排水的預(yù)處理,預(yù)處理后的有機(jī)酸廢水的性質(zhì)見表1,其中乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~3%,其COD較高,不宜排放至下游污水處理裝置。為了脫鈣工藝的順利實(shí)施,需對(duì)含有機(jī)酸廢水進(jìn)一步處理。

    表1 排水的性質(zhì)

    1.2 廢水處理的工藝過程及原理

    針對(duì)廢水處理的相關(guān)技術(shù)報(bào)道較多[7-8],根據(jù)生產(chǎn)的實(shí)際需要,對(duì)電脫鹽、脫鈣過程中產(chǎn)生的廢水采用已有生產(chǎn)工藝進(jìn)行預(yù)處理,隨后采用有機(jī)酸萃取技術(shù),實(shí)現(xiàn)對(duì)高鈣有機(jī)廢水中脫鈣劑的回收和再利用,最終實(shí)現(xiàn)無(wú)害化處理。

    對(duì)含有機(jī)酸廢水的處理工藝為:有機(jī)酸萃取、萃取劑再生和有機(jī)酸回收、汽提等3部分,具體的工藝原理為:廢水中的乙酸與萃取體系相接觸進(jìn)行萃取,將乙酸從水相中萃取到萃取相中,乙酸與萃取劑隨后進(jìn)行分離,達(dá)到乙酸回收再利用的目的,后續(xù)采用蒸汽對(duì)萃取后的水相進(jìn)行汽提。同時(shí),除去了大量的有機(jī)物,處理后的水可以達(dá)到正常電脫鹽排水的指標(biāo)要求。

    1.3 廢水處理裝置

    采用小型的多級(jí)萃取試驗(yàn)裝置,以萃取劑作輕相,含酸原料水作重相,輕相和重相的物料在裝置內(nèi)進(jìn)行多級(jí)的傳質(zhì)和分離。萃取劑再生裝置為小型的精餾裝置,采用蒸汽對(duì)萃取后的水相進(jìn)行汽提。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 萃取過程的條件考察

    2.1.1 萃取劑的選擇在有機(jī)酸的萃取工藝過程中,選擇了市面上應(yīng)用較廣的有機(jī)胺、酯類等作為萃取劑。經(jīng)過充分的應(yīng)用案例調(diào)研和現(xiàn)場(chǎng)交流,最終選擇了酯類萃取劑對(duì)廢水中的有機(jī)酸進(jìn)行萃取。

    試驗(yàn)中選取的幾種典型的酯類萃取劑為乙酸異丙酯、乙酸異丁酯和乙酸乙酯,以酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的模擬水樣為考察對(duì)象。模擬水樣由電脫鹽裝置一級(jí)排水作為原水制備,并根據(jù)條件補(bǔ)充至所需酸濃度配制而成。

    萃取劑性能考察中的相比(油/水體積比,O/A)為1∶1,考察多次萃取平衡后萃取后水相的酸濃度,并計(jì)算得到萃取率,結(jié)果見表2。由表2可見,以酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的水樣為考察對(duì)象,3種萃取劑的應(yīng)用效果存在一定的差異,乙酸乙酯的萃取效率最高,乙酸異丙酯次之,乙酸異丁酯最低。試驗(yàn)過程中,3種酯類在萃取過程中上下層的分相均較快,未出現(xiàn)乳化層。

    表3為3種酯類的典型性質(zhì)。由表3可見,3種酯類的沸點(diǎn)、閃點(diǎn)和酯水溶解度等物化性質(zhì)存在很大的差異。萃取劑的選擇主要是依據(jù)萃取選擇性、化學(xué)穩(wěn)定性、經(jīng)濟(jì)性以及使用現(xiàn)場(chǎng)的安全性等方面考慮。根據(jù)有機(jī)溶劑的物性數(shù)據(jù),乙酸乙酯的蒸發(fā)熱為32.29 kJ/mol,乙酸異丙酯的蒸發(fā)熱為33.10 kJ/mol,二者的蒸發(fā)熱基本相當(dāng)。對(duì)比酯在水中的溶解度數(shù)據(jù),乙酸乙酯在水中的溶解度為8.08%。在萃取、精餾工藝后,需采用蒸汽對(duì)萃取后的水相進(jìn)行汽提,當(dāng)萃取后下層水相中萃取劑殘留量高時(shí),用蒸汽對(duì)殘留的萃取劑進(jìn)行汽提,以乙酸乙酯作萃取劑時(shí)消耗的蒸汽量大,增加了水處理工藝的能耗。從化學(xué)物質(zhì)的穩(wěn)定性方面考慮,乙酸乙酯比乙酸異丙酯容易水解[9],會(huì)給水處理的萃取、精餾和汽提單元造成較高的萃取劑損耗,增加水處理的成本。盡管醋酸異丙酯的萃取能力相對(duì)較低,但是其在水中的溶解度僅為2.90%。另外,乙酸異丙酯的閃點(diǎn)高于乙酸乙酯的閃點(diǎn),運(yùn)輸和操作安全性更高。所以選擇乙酸異丙酯作為萃取劑更有工業(yè)化應(yīng)用價(jià)值。

    表2 3種酯類萃取劑作用下的有機(jī)酸萃取率 %

    表3 3種酯類的典型性質(zhì)

    2.1.2 萃取相比和級(jí)數(shù)的考察根據(jù)原油脫鈣工藝條件以及脫鈣廢水的性質(zhì),萃取過程中原料水中乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高為3%左右,為了使處理后的水質(zhì)可以滿足污水處理裝置的進(jìn)水要求,設(shè)定萃取后水中酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)需低于0.2%。

    以乙酸異丙酯為萃取劑,在原料水樣中乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的條件下,選取相比分別為4∶1,3∶1,2.5∶1,2∶1,級(jí)數(shù)為三級(jí)至十級(jí),考察萃取級(jí)數(shù)和相比對(duì)萃取后水中酸濃度的影響,結(jié)果見表4。由表4可見,相比越高時(shí),達(dá)到萃取要求所需的萃取級(jí)數(shù)越低。當(dāng)水中乙酸在萃取劑中的溶解接近飽和時(shí),水相中乙酸的去除率趨于穩(wěn)定,級(jí)數(shù)增加時(shí)萃取效果變化不明顯。結(jié)合萃取水中殘留酸濃度的指標(biāo)要求(質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.2%),當(dāng)相比為4∶1時(shí),萃取級(jí)數(shù)為四級(jí)即可;相比為3∶1時(shí),萃取級(jí)數(shù)為六級(jí);相比為2.5∶1時(shí),萃取級(jí)數(shù)為九級(jí);相比為2∶1時(shí),則萃取級(jí)數(shù)要大于十級(jí)。

    表4 萃取相比和級(jí)數(shù)對(duì)萃取后水中酸濃度的影響

    萃取相比的大小不僅與萃取劑對(duì)廢水中有機(jī)酸的萃取效率有關(guān),還與萃取工藝后續(xù)的萃取劑回收、萃后廢水的處理及其效果有重要的關(guān)系。根據(jù)處理效率和水中酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.2%的指標(biāo)要求,采用乙酸異丙酯對(duì)含乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.01%的廢水進(jìn)行萃取處理時(shí),其適宜的萃取相比為3∶1,對(duì)應(yīng)的萃取級(jí)數(shù)為六級(jí),萃取率為95%,萃取后下層水中酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.149%。

    2.2 萃取劑再生和脫鈣劑回收工藝

    萃取后的上層為油相萃取液,主要含有萃取劑、脫鈣劑和水,為了實(shí)現(xiàn)對(duì)其中的脫鈣劑和萃取劑回收和循環(huán)利用,需采用再生工藝對(duì)萃取上層物料進(jìn)行處理,實(shí)現(xiàn)脫鈣劑和萃取劑的分離。因此,萃取劑再生工藝實(shí)施的效果是萃取過程實(shí)施的關(guān)鍵和萃取工藝技術(shù)實(shí)施中的重要環(huán)節(jié)。

    再生工藝有兩種,一種工藝選擇無(wú)機(jī)堿氫氧化鈉或碳酸鈉的水溶液作為再生劑,油相中的萃取液與無(wú)機(jī)堿反應(yīng)得到易溶于水的鹽,實(shí)現(xiàn)萃取劑和乙酸的分離。綜合分析采用堿洗技術(shù)對(duì)萃取劑進(jìn)行再生的實(shí)施效果,雖然可以實(shí)現(xiàn)對(duì)萃取劑的再生,但是工藝過程中產(chǎn)生的乙酸鈉或乙酸鈣水溶液的COD較高,且無(wú)法得到合理化處理,帶來(lái)了新的廢水處理難題。因此,結(jié)合目前生產(chǎn)的實(shí)際情況,采用無(wú)機(jī)堿對(duì)萃取劑進(jìn)行再生的工藝技術(shù)暫不可行。

    另一種再生工藝是根據(jù)物料的揮發(fā)性不同采用共沸精餾法對(duì)上層萃取液進(jìn)行分離,回收得到萃取劑和乙酸,實(shí)現(xiàn)兩種物料的再利用。共沸精餾是利用水和共沸劑形成非均相共沸混合物的特點(diǎn),將水從共沸塔的塔頂脫除,乙酸從塔釜餾出。該法的實(shí)施效果較好,在國(guó)內(nèi)的相關(guān)行業(yè)應(yīng)用成熟。

    選擇乙酸異丙酯作為萃取劑,利用水和乙酸異丙酯形成非均相共沸物的特點(diǎn),將酯水混合物與乙酸進(jìn)行分離。試驗(yàn)中的萃取劑再生裝置為小型的精餾裝置,對(duì)萃取后的上層物料進(jìn)行精餾,試驗(yàn)結(jié)果見表5。

    表5 精餾試驗(yàn)物料分布情況 w,%

    由表5可見:萃取后的上層萃取液進(jìn)行精餾后,上部分離出的物料中萃取劑占83.85%、水占16.14%。經(jīng)沉降切水,回收得到再生后的萃取劑,收集并循環(huán)利用于萃取工藝中;精餾釜底餾出高純度的乙酸,乙酸純度為96.81%。試驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)萃取后的上層萃取液采用精餾工藝可實(shí)現(xiàn)萃取劑和乙酸的分離。

    對(duì)再生后的萃取劑反復(fù)進(jìn)行多次萃取、再生,驗(yàn)證萃取劑循環(huán)使用的效果,試驗(yàn)結(jié)果見圖1。由圖1可見,萃取劑在6次再生過程中的萃取效率保持在33%~37%,多次再生得到萃取劑的應(yīng)用效果與新鮮劑的效果基本相當(dāng),說(shuō)明對(duì)上層油相的萃取液進(jìn)行再生回收萃取劑,可滿足萃取劑的循環(huán)利用質(zhì)量要求。

    圖1 再生次數(shù)與萃取效率的變化曲線

    2.3 萃取后水相汽提

    對(duì)萃取后重相物料的處理采用目前行業(yè)內(nèi)比較成熟的汽提技術(shù),提取其中的輕組分,實(shí)現(xiàn)廢水水質(zhì)達(dá)標(biāo)外排。在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)萃取后下層重相物料進(jìn)行汽提處理,萃取下層水樣中含有乙酸異丙酯、乙酸和水,利用三者沸點(diǎn)的不同而進(jìn)行分離。測(cè)定汽提前后的水樣分析數(shù)據(jù),結(jié)果見表6。由表6可見,工業(yè)水萃取后的重相物料經(jīng)汽提,水質(zhì)COD由初始的29 300 mg/L降至汽提后的4 710 mg/L,降低了83.9%。

    表6 汽提前后的水樣分析數(shù)據(jù)

    由于乙酸異丙酯在水中的溶解度為2.9%,直接的COD貢獻(xiàn)值為27 000 mg/L左右,表6中對(duì)應(yīng)的汽提原料水因乙酸異丙酯的溶解使得COD較高。經(jīng)氣相色譜檢測(cè),汽提后水中的乙酸異丙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.021 4%,酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.19%,分離出的乙酸異丙酯經(jīng)油水分相后可以收集再利用。試驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)萃取后的下層水相進(jìn)行汽提處理可實(shí)現(xiàn)酯和水的分離,大大降低水的COD。

    2.4 水處理的經(jīng)濟(jì)性分析

    工業(yè)廢水的處理技術(shù)有很多,可以采用高級(jí)氧化、萃取、厭氧或好氧生物處理等技術(shù)。高級(jí)氧化的工藝技術(shù)主要有芬頓氧化法、光催化氧化、催化臭氧氧化、超聲氧化法等,經(jīng)過調(diào)研,針對(duì)COD約為30 000 mg/L的工業(yè)水,若采用高級(jí)氧化法進(jìn)行處理,處理工藝中藥劑投入量偏大,同時(shí)對(duì)設(shè)備制造和運(yùn)行控制要求高,投資較大。但是,催化臭氧氧化、光催化氧化法等可以考慮作為廢水的除油、降解大分子有機(jī)物的預(yù)處理工藝。

    廢水中某些難降解的有機(jī)物和有毒物質(zhì),目前通常運(yùn)用生物方法進(jìn)行處理,生物菌可以降解和利用有害物質(zhì),從而使污水得到凈化。對(duì)于高鹽度的難降解工業(yè)污水,為了保證污水處理裝置的運(yùn)行,一般情況下需在企業(yè)內(nèi)的污水處理單元前先進(jìn)行單獨(dú)處理,降解水中的部分COD。除直接采用生化處理方法外,還可配合以混凝沉淀、萃取、化學(xué)氧化、離子交換等方法進(jìn)行預(yù)處理,降低后續(xù)生物處理的負(fù)荷和難度。實(shí)施脫鈣后的廢水屬于含油、高鹽、高COD廢水,在采用生物處理工藝時(shí),對(duì)生物處理過程中的菌種有極高的要求。本工藝路線中脫鈣后的廢水先采用萃取-精餾-汽提工藝,隨后直接排放至污水處理裝置,這一組合工藝路線會(huì)在一定程度上增加運(yùn)行成本,但是可對(duì)后續(xù)污水處理裝置的穩(wěn)定運(yùn)行提供有力的保障。

    電脫鹽脫鈣過程中的高鈣有機(jī)廢水排放量預(yù)估為4 m3/h,在此處理規(guī)模的基礎(chǔ)上,對(duì)整個(gè)經(jīng)濟(jì)效益進(jìn)行估算,每年乙酸回收利用的收益為388.8萬(wàn)元,處理脫鈣后含乙酸廢水的總成本為206萬(wàn)元。具體估算過程如下:

    (1)乙酸回收利用的收益。乙酸廢水處理量為4 m3/h,計(jì)算中以4 t/h計(jì),乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,乙酸價(jià)格按4 500元/t計(jì),裝置運(yùn)行時(shí)間為8 000 h/a,乙酸回收率大于90%,每年乙酸回收利用的收益為4×3%×0.9×8 000×4 500=388.8萬(wàn)元。

    (2)處理乙酸廢水的成本。①裝置折舊:裝置估計(jì)價(jià)格為1 000萬(wàn)元,折舊期為10年,裝置折舊為1 000/10=100萬(wàn)元/a。②能耗成本:電機(jī)總功率為220 kW,電費(fèi)為0.4元/(kW·h),則用電成本為220×0.7×8 000=70.4萬(wàn)元;蒸汽用量為0.3 t/h,蒸汽價(jià)格為25元/t,蒸汽成本為0.3×8 000×25=6萬(wàn)元。③萃取劑成本:乙酸廢水處理過程中,萃取劑消耗量小于 0.5 kg/t廢水,每年消耗的萃取劑為0.5×4×8 000=16 t,萃取劑價(jià)格按8 500元/t計(jì),萃取劑成本為16×8 500=13.6萬(wàn)元。④人工成本:裝置每班需有1名操作人員,四班三倒,共需增加操作人員4名,每人工資收入按4萬(wàn)元/a計(jì),人工成本為4×4=16萬(wàn)元。因此,處理脫鈣后含乙酸廢水的總成本為100+70.4+6+13.6+16=206萬(wàn)元。

    (3)直接經(jīng)濟(jì)效益。綜合考慮收益和成本,每年獲得的經(jīng)濟(jì)效益為388.8-206=182.8萬(wàn)元。

    3 結(jié) 論

    根據(jù)電脫鹽脫鈣裝置內(nèi)有機(jī)廢水的性質(zhì),考察了對(duì)廢水中有機(jī)酸進(jìn)行萃取處理的工藝路線,以乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的廢水為研究對(duì)象,以乙酸異丙酯為萃取劑,適宜的萃取相比為3∶1,萃取級(jí)數(shù)為六級(jí)。對(duì)廢水進(jìn)行萃取處理,萃后水中酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.2%。脫鈣廢水經(jīng)處理后的COD降低了83.9%,實(shí)現(xiàn)了對(duì)高鈣有機(jī)廢水處理的目標(biāo)要求。以電脫鹽脫鈣過程中的高鈣有機(jī)廢水排放量為4 m3/h計(jì),處理脫鈣后含乙酸廢水的成本估算為206萬(wàn)元/a,獲得經(jīng)濟(jì)效益182.8萬(wàn)元/a。

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