農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展

陳周秀 羅影 羅楊麗

摘要：通過綜述農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及檢測技術(shù)研究進(jìn)展，分析比較有關(guān)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)，指出我國農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)存在的一些問題，并對有關(guān)檢測技術(shù)提出建議。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品;氣相色譜法;液相色譜法;酶抑制法

中圖分類號：S481.8???? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A??? doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2020.02.018

Research Progress of Pesticide Residue Detection in Agricultural Products

CHEN Zhouxiu，LUO Ying，LUO Yangli

（College of Chemical Engineering，Northwest Minzu University，Lanzhou，Gansu 730124，China）

Abstract：This paper summarized the status quo of pesticide residues in agricultural products and the research progress of detection technology. At the same time，some suggestions were put forward on the testing techniques of pesticide residues.

Key words：agricultural products;gas chromatography;liquid chromatography;enzyme inhibition method

隨著人口的不斷增長，人們對食物的需求也不斷增加[1]。為達(dá)到這一需求，農(nóng)民在生產(chǎn)過程中大量使用農(nóng)藥以提高農(nóng)業(yè)產(chǎn)量保護(hù)作物免受損害。農(nóng)藥被定義為主要用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、園藝和公共土地上增加作物產(chǎn)量的物質(zhì)或化學(xué)物質(zhì)[2]，其可以縮短農(nóng)產(chǎn)品的生長期、增加產(chǎn)量及減少農(nóng)作物的各類病害。但在大多數(shù)情況下，農(nóng)藥可以滲入植物并遷移到農(nóng)作物的可食用部分，當(dāng)農(nóng)民在生產(chǎn)過程中使用不當(dāng)時，造成農(nóng)藥殘留且不符合安全要求可能意味著產(chǎn)品中的化學(xué)殘留物超過了現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大殘留限量（MRL），從而對消費(fèi)者的健康和安全構(gòu)成潛在風(fēng)險[3]。有調(diào)查表明，人類吃了受污染的食物可能會導(dǎo)致急性或慢性中毒，急性中毒的癥狀幾乎可以立即發(fā)現(xiàn)，但慢性中毒的癥狀卻相當(dāng)有害[4]。對于孕婦，慢性影響可能導(dǎo)致子宮內(nèi)接觸殺蟲劑的個體智商下降，從而降低生育能力[1]。對體質(zhì)能力較差者，可能會帶來生命危害[5]。所以，為了保證農(nóng)產(chǎn)品的食用安全，提高農(nóng)產(chǎn)品的市場競爭力，我國應(yīng)加強(qiáng)對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)制定、檢測分析、標(biāo)準(zhǔn)及污染控制措施的研究。綜述了近年來農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留研究進(jìn)展并提出相應(yīng)的控制戰(zhàn)略[6]。

1?? 國內(nèi)外農(nóng)藥殘留問題

1.1?? 國外農(nóng)藥殘留問題

幾個世紀(jì)以來，法律在經(jīng)濟(jì)和社會發(fā)展中發(fā)揮了重要作用，為人類社會的存在和延續(xù)鋪平了道?? 路[7]。但農(nóng)殘問題依然很嚴(yán)峻，由農(nóng)殘問題帶來一系列的安全問題絡(luò)繹不絕。以泰國為例，2010—2015年泰國進(jìn)口農(nóng)藥每年超過13×104 t，其中最受歡迎的是有機(jī)磷殺蟲劑和毒死蜱，這兩類農(nóng)藥毒性大，殺蟲效果極佳，這給農(nóng)民帶來了豐厚的利潤，但同時也給農(nóng)民帶來了危害。2014年報道的農(nóng)藥中毒案例顯示，4歲以下的兒童發(fā)病率很高，通常表現(xiàn)為惡心、皮炎、出汗、腹瀉等癥狀。農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀還在不斷提高，科威特從150個樣本中分析了34個不同的新鮮蔬菜和水果農(nóng)藥，結(jié)果表明21%的樣本檢出殘余除害劑超過最高殘余限量（MRL），79%的樣本沒有檢測到殘余除害劑或含有殘余除害劑。在含有2～4種農(nóng)藥的樣品中，40%的樣品含有多種農(nóng)藥殘留，而4個樣品含有4種以上農(nóng)藥殘留[8]。其中，農(nóng)藥的濫用是農(nóng)藥殘留嚴(yán)峻的主要原因。在美國，農(nóng)民經(jīng)常使用未注冊的農(nóng)藥來增加產(chǎn)量，未注冊農(nóng)藥主要包括三唑酮、丙氯唑、多菌靈、異丙噻唑烷、三環(huán)唑、阿維菌素等近14種農(nóng)藥。

1.2?? 國內(nèi)農(nóng)藥殘留問題

在中國，農(nóng)產(chǎn)品安全威脅主要來自農(nóng)藥殘留，而農(nóng)藥的使用在中國具有其特殊性。首先，人口眾多，農(nóng)業(yè)產(chǎn)量持續(xù)增長，農(nóng)業(yè)產(chǎn)量的增加形成了習(xí)慣性地對農(nóng)藥和其他化學(xué)品的依賴，導(dǎo)致農(nóng)藥殘留現(xiàn)象嚴(yán)重。其次，農(nóng)戶是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的基本單位，其中小規(guī)模生產(chǎn)是其基本特征，農(nóng)民對農(nóng)藥殘留的認(rèn)知是一種主觀的心理活動。譬如，在不了解農(nóng)藥殘留的危害、限量標(biāo)準(zhǔn)和使用標(biāo)準(zhǔn)的情況下，過度、不合理地使用農(nóng)藥成為農(nóng)藥殘留問題日益嚴(yán)重的根本原因[9]。這種特殊性不僅危害環(huán)境，而且給人體健康帶來巨大傷害。母乳被認(rèn)為是嬰兒時期最適宜的食物。農(nóng)藥殘留可能通過母乳喂養(yǎng)傳給嬰兒，造成各種嚴(yán)重的健康危害。

2?? 農(nóng)藥分類

2.1?? 有機(jī)氯類農(nóng)藥（Organochlorine Pesticide，OCPs）

有機(jī)氯農(nóng)藥是指含有氯原子的合成有機(jī)化合物。有機(jī)氯農(nóng)藥是我國生產(chǎn)和使用最多的農(nóng)藥，其中屬于有機(jī)氯類的六六六、滴滴涕的使用數(shù)量最多[10]。由于這類農(nóng)藥價格低廉且殺蟲效果強(qiáng)因而被廣大農(nóng)民喜愛，在經(jīng)濟(jì)不發(fā)達(dá)且急需提高生產(chǎn)效率的地區(qū)顯得極為重要。但這類化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、不易分解、酸性條件下難降解，能在土壤、水和生物體內(nèi)長期貯存和積累，嚴(yán)重污染了大氣、土壤、地表水和地下水，造成土壤富營養(yǎng)化，影響水資源環(huán)境，破壞自然穩(wěn)態(tài)，停用后自然環(huán)境要經(jīng)25～110年才能復(fù)原。且有機(jī)氯類農(nóng)藥脂溶性高[11]，進(jìn)入人體內(nèi)后主要分布在脂肪或含脂肪較多的器官中，通過食物鏈在人體內(nèi)富集引發(fā)毒性作用，影響人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)，損傷肝臟和腎臟等[12]。

2.2?? 有機(jī)磷類農(nóng)藥（Organophosphates Pesticide，OPPs）

有機(jī)磷類農(nóng)藥是指一類含磷的有機(jī)化合物農(nóng)藥。有機(jī)磷類農(nóng)藥自問世以來已有70年的歷史，因其具有快速、廣譜等特點(diǎn)而在世界農(nóng)業(yè)的發(fā)展中占有重要的作用。我國已生產(chǎn)和使用的有機(jī)磷類農(nóng)藥達(dá)數(shù)10種之多，其中最常用的有敵敵畏、氧化樂果和甲胺磷等。然而，在環(huán)保意識日益增強(qiáng)的今天，有機(jī)磷類農(nóng)藥的大量使用暴露出了很多問題。在人體中，它們影響細(xì)胞膜和細(xì)胞器酶活性，以及心血管和神經(jīng)內(nèi)分泌免疫等多系統(tǒng)功能。有研究報道，有機(jī)磷化合物可能在體內(nèi)誘發(fā)氧化應(yīng)激，破壞機(jī)體正常的抗氧化平衡，引起一系列的病理氧化損傷。在環(huán)境中，有機(jī)磷農(nóng)藥極易被水溶解，受到降雨或者積雪溶化等產(chǎn)生的水分，會使其下滲到土壤中。當(dāng)積水排入江河后，會造成水體污染[13]，威脅著人體健康。

2.3?? 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥（Pyrethroids）

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是根據(jù)原生態(tài)除蟲菊素的結(jié)構(gòu)經(jīng)人工合成的一類殺蟲劑，不僅具有天然除蟲劑在自然環(huán)境較易降解、強(qiáng)烈的擊倒作用和高殺蟲活性的特點(diǎn)，而且殺蟲能力及對光的穩(wěn)定性均好于原生態(tài)的除菊素。與其他如有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯等不同種類的農(nóng)藥相比，具有更長的使用壽命和更強(qiáng)的殺蟲活性[14]。由于其驚人的殺蟲效果，在世界范圍內(nèi)的使用已大大增加。不幸的是，農(nóng)藥的廣泛使用也會導(dǎo)致嚴(yán)重的健康和環(huán)境后果[4]。相關(guān)研究表明，擬除蟲菊酯類農(nóng)藥可導(dǎo)致水生態(tài)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)改變與功能破壞，并可通過食物鏈等途徑在哺乳動物體內(nèi)蓄積[15]，影響生殖系統(tǒng)、甲狀腺及子代體格的發(fā)育，長期接觸甚至有致癌、致畸、致突變的作用，嚴(yán)重危害人類健康[16]。

2.4?? 氨基甲酸酯類農(nóng)藥（Carbamate Pesticides，CBs）

氨基甲酸酯類農(nóng)藥是在毒扁豆堿基礎(chǔ)發(fā)展起來的一類人工合成的殺蟲劑，氨基甲酸酯類農(nóng)藥種類豐富，其用量已超過有機(jī)磷類農(nóng)藥[17]。CBs是一類難溶于水、易溶于丙酮、乙腈，且在堿性和高溫條件下很易被水解的白色晶體，具有殺蟲能力強(qiáng)、作用速度快等特點(diǎn)。大部分CSs起到藥性作用的是代謝產(chǎn)物，其活性不亞于母體化合物，甚至比母體化合物更強(qiáng)[18]。但其母體及代謝物均具有極高毒性，其殘留會對人體和環(huán)境產(chǎn)生危害。由于農(nóng)產(chǎn)品長期暴露在農(nóng)藥殘留狀態(tài)下，當(dāng)人們長期食用含有低劑量農(nóng)藥的農(nóng)產(chǎn)品時，農(nóng)殘容易在人體內(nèi)富集造成慢性中毒[19]。大量的農(nóng)藥殘留還會導(dǎo)致水生生態(tài)環(huán)境失衡。例如，水體被農(nóng)藥污染嚴(yán)重，無脊椎的浮游動物及甲殼動物大量死亡，水體中生命與非生命物質(zhì)無法進(jìn)行消化、排泄及維持水中營養(yǎng)物質(zhì)的循環(huán)利用，導(dǎo)致整個水域生態(tài)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)與功能喪失。

3?? 各國農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)

3.1?? 中國農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)

我國農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)起步較晚，1981年開始實(shí)施第一部國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763—1981《糧食、蔬菜等食品中六六六、滴滴涕殘留標(biāo)準(zhǔn)》，之后陸續(xù)發(fā)布了許多有關(guān)農(nóng)殘的標(biāo)準(zhǔn)：GB 14869—1994《食品中百菌清最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)》、GB 2763—2005《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》、GB 25193—2010《食品中百菌清等12種農(nóng)藥最大殘留限量》[20]、GB 28260—2011《食品中阿維菌等85種農(nóng)藥最大殘留限量》和GB 2763—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》。農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)在不斷更新，但仍存在同一產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一。例如，GB 14869—1994中蔬菜類百菌清的最大殘留限量為1.0 mg/kg，而在GB 2763—2005中蔬菜類百菌清的最大殘留限量為5.0 mg/kg。到了2016年，GB 2763—2016《食品中農(nóng)藥最大殘留限量新標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了食品中百菌清最大殘留量，針對蔬菜限量有13種，最大殘留限量均為5 mg/kg。敵敵畏是我國使用量最多的有機(jī)氯類農(nóng)藥，而該標(biāo)準(zhǔn)中嚴(yán)格控制敵敵畏的農(nóng)殘限量。例如，蔬菜類農(nóng)殘限量，最大限量不得超過0.5 mg/kg，有的蔬菜類甚至比0.5 mg/kg還要低。由此說明，最新標(biāo)準(zhǔn)有效解決了之前農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)過高、不統(tǒng)一等問題，實(shí)現(xiàn)了我國食品中農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)的合并統(tǒng)一[21]。

3.2?? 美國農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)

環(huán)境保護(hù)局（Environmental Protection Agency，EPA）主要負(fù)責(zé)美國農(nóng)藥的監(jiān)管。《聯(lián)邦的殺蟲劑、殺真菌劑和殺鼠劑法案》（The Federal Insecticide Fungicide and Rodenticide Act，F(xiàn)IFRA）授權(quán)于EPA，確定可以在美國使用的農(nóng)藥和使用方法[22]。同時，美國食品藥品監(jiān)督管理局（US Food and Drug Administration，F(xiàn)DA）[23]對食品和飼料中不可避免的農(nóng)藥殘留制定了行動水平（Action level），在FDA符合性政策指南（CPGSec.575.100）有公布?！靶袆铀健币?guī)定了一個指標(biāo)，當(dāng)?shù)陀谠摌?biāo)準(zhǔn)時FDA可以根據(jù)情況，不采取執(zhí)法行動，食品或飼料中若發(fā)現(xiàn)含有不可避免的農(nóng)藥殘留水平達(dá)到或超過行動水平時，F(xiàn)DA可以采取執(zhí)法行動。

3.3?? 我國農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)的缺陷

中國雖然作為農(nóng)業(yè)大國，但是由于不發(fā)達(dá)的生產(chǎn)力水平和不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓芾碇贫?，造成的環(huán)境污染問題嚴(yán)重，導(dǎo)致病蟲害增多，致使農(nóng)藥使用率提高?，F(xiàn)今的農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)跟不上農(nóng)民使用速度，且很難達(dá)到許多國家制定的農(nóng)藥殘留限量。與美國及CAC相比，我國農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)存在不統(tǒng)一性，雖然最新農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)是最嚴(yán)格和最完善的一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，但是在很多方面仍存在同一產(chǎn)品有不同的標(biāo)準(zhǔn)?？傮w而言，與發(fā)達(dá)國家仍有較大差距，法律體系尚不健全，整體性和可操作性不強(qiáng)[24]。

4?? 農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)

4.1?? 氣相色譜法（Gas Chromatograph Method，GC）

氣相色譜法是以氣體作為流動相的色譜分離方法。其原理是樣品蒸發(fā)成為氣態(tài)伴隨流動相進(jìn)入色譜柱，柱中的固定相與各組分分子之間的作用力不同，組分分子流出時間不同而分離[25]。這是一種屬于物化化學(xué)領(lǐng)域的分離方法，也是一種用于分析檢測農(nóng)藥殘留的手段。氣相色譜以惰性氣體為流動相。固定相按狀態(tài)的不同，可分為氣液色譜和氣固色譜;而柱的種類又可按柱內(nèi)徑的粗細(xì)分為填充柱和毛細(xì)管柱[26]。流動相、固定相、柱三者相輔相成，各有其功能特點(diǎn)。毛細(xì)管柱具有柱滲透率大、柱效能高、柱容量小等特點(diǎn)，其分析性能優(yōu)于填充柱。彈性石英毛細(xì)管柱不僅能提高氣相色譜的分析準(zhǔn)確性和精密度，并且還可以增加進(jìn)樣量，提高靈敏度[27]。

GC具有操作簡單、樣品用量少、分析速度快、靈敏度高、分離效能高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。但一般不適用現(xiàn)場檢測，沸點(diǎn)、分子量高的物質(zhì)無法進(jìn)行分析，且定性能力差，需標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。

4.2?? 高效液相色譜法（High Performance Liquid Chr- omatography，HPLC）

高效液相色譜法又稱高壓液相色譜法，根據(jù)各種各樣的化學(xué)作用力來分離混合物，是以液體為流動相采用高壓輸液泵、高效固定相和高靈敏度檢測器等裝置的一種色譜分離技術(shù)，多采用化學(xué)鍵合固定相（C18、C8和氨基柱，pH值通常為2.5～7.5），以水、甲醇、乙腈等溶劑為流動相，以紫外檢測器（UV）、二極管陣列檢測器、熒光檢測器（FLD）、示差折光檢測器（RID）等類型為檢測器。使用各種新型檢測器可以提高HPLC的靈敏度[28]。與GC相比，HPLC的靈活性及靈敏性更高，可以靈活調(diào)節(jié)其組成、比例和pH值等。近年來，HPLC進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測分析十分普遍，但HPLC還受到復(fù)雜樣品多殘留的分析限制。因此，使用HPLC來進(jìn)行農(nóng)殘分析檢測時，還應(yīng)具備更高的檢測技術(shù)以達(dá)到所期望的效果。

4.3?? 酶抑制法（Enzyme inhibition）

酶抑制法主要分為膽堿酯酶抑制法、有機(jī)磷水解酶法、植物酯酶抑制法[29]。目前，應(yīng)用較為廣泛的速測法是膽堿酯酶抑制法，用于測定有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。主要原理是2類農(nóng)藥的乙酰膽堿酯酶抑制物具有抑制動物神經(jīng)系統(tǒng)膽堿酯酶活性的功能，導(dǎo)致神經(jīng)傳導(dǎo)介質(zhì)乙酰膽堿積累而造成昆蟲死亡。膽堿酯酶遇水易發(fā)生水解，水解產(chǎn)物可通過顯示劑顯色來識別，對膽堿酯酶有特異性抑制作用的物質(zhì)，無顯色反應(yīng)。在這一原理基礎(chǔ)上，國內(nèi)外研發(fā)出速測箱、速測卡、測定儀等多種類型的產(chǎn)品。由于水果、蔬菜類產(chǎn)品保存時間短，而酶抑制法能在短時間內(nèi)檢測出有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥在果蔬中的殘留量，且成本較低、技術(shù)要求不高，易于在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)基地和市場推廣，是目前我國控制農(nóng)藥殘留的一種有效方法，已在部分地區(qū)推廣使用。

5?? 結(jié)語

現(xiàn)今，農(nóng)藥殘留新檢測手段的探索、研究和開發(fā)備受廣泛關(guān)注與重視。但是，我國的檢測技術(shù)仍存在以下問題：

（1）農(nóng)殘檢測技術(shù)的不規(guī)范性和不嚴(yán)謹(jǐn)性，可能會導(dǎo)致農(nóng)殘檢測不合格的問題，進(jìn)而影響出口貿(mào)易壁壘。

（2）我國制定標(biāo)準(zhǔn)的機(jī)構(gòu)水平參差不齊，很多GLP或非GLP實(shí)驗(yàn)室采用不同標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行農(nóng)殘檢測，導(dǎo)致農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果的不準(zhǔn)確性和不科學(xué)性。

（3）現(xiàn)今的檢測技術(shù)存在分析量小、靈敏度低、成本高的問題，這不僅耗時，而且給我國的農(nóng)產(chǎn)品安全帶來一定的威脅。

因此，對于我國檢測技術(shù)尚不完善的問題，有如下3點(diǎn)建議：一是提高農(nóng)藥殘留檢測的監(jiān)督管理水平;二是提高制定標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的水平;三是加快建立健全食品安全技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系。

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收稿日期：2019-11-04

基金項(xiàng)目：西北民族大學(xué)中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)資金資助項(xiàng)目（XBMUBYL19030）。

作者簡介：陳周秀（1997—?? ），女，本科，研究方向?yàn)橹扑幑こ獭?/p>