排水法快速測(cè)定密封材料密度

中鋼集團(tuán)鄭州金屬制品研究院有限公司，河南 鄭州 450001

0 前言

密封材料是指不易流淌、具有一定粘結(jié)性的膠粘劑，多用來填充接縫、裂縫、接頭等間隙處，主要起密封作用，具有防泄漏、防水、防振動(dòng)以及隔音、隔熱等作用，廣泛用于建筑、交通運(yùn)輸、電子儀器儀表及零部件的密封。我國(guó)有多個(gè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)密封材料的密度有明確要求。在生產(chǎn)中，密度這一指標(biāo)也起著至關(guān)重要的作用。比如在密封膠的生產(chǎn)中，一般的包裝規(guī)格是300 ml/支，用戶多是用密度和質(zhì)量去換算成體積來判斷是否足量包裝。另外在使用過程中的密封膠用量，也是由密度進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算的。利用這一特點(diǎn)，一些不法商戶在包裝袋上動(dòng)手腳，將包裝袋做成和正規(guī)包裝袋大小相同，但內(nèi)徑減小，重量增加，這就使產(chǎn)品凈容量大大縮水，以此來坑害用戶。所以，如何快速、準(zhǔn)確的測(cè)定密封材料的密度關(guān)系到各方的利益。我們通過試驗(yàn)得知，GB/T 13477.2-2002 規(guī)定的方法操作難度大、效率低、實(shí)驗(yàn)裝置不易清洗、操作過程產(chǎn)生大量垃圾，增加了實(shí)驗(yàn)員的負(fù)擔(dān)也不符合綠色環(huán)保的理念。本文提出了一種測(cè)定密封材料的新方法，很好地解決了以上問題，供參考討論。

1 GB/T 13477.2-2002 中密度試驗(yàn)方法分析

標(biāo)準(zhǔn)方法的原理是：在已知容積的金屬環(huán)內(nèi)填充等體積的試樣，測(cè)量試樣的質(zhì)量。以試樣的質(zhì)量和體積計(jì)算試樣的密度。用到的實(shí)驗(yàn)器具由金屬環(huán)（黃銅或不銹鋼材質(zhì)，高12 mm，內(nèi)徑65 mm，厚2 mm）、尺寸均為85 mm×85 mm玻璃上板（厚2 mm，帶V 形缺口）和下板（厚3 mm）組成。試驗(yàn)儀器有50 ml 滴定管、感量0.1 g 的天平。試驗(yàn)步驟包括：

（1）金屬環(huán)容積的標(biāo)定

將環(huán)置于下板中部，與下板密切結(jié)合，為防止滴定時(shí)漏水，可用密封材料等密封下板與環(huán)的接縫處，用滴定管往金屬環(huán)中滴注約23℃的水，即將滿盈時(shí)蓋上上板，繼續(xù)滴注水，直至環(huán)內(nèi)氣泡消除。從滴定管的讀數(shù)差求取金屬環(huán)的容積V（ml）；

（2）質(zhì)量的測(cè)定

把金屬環(huán)置于下板中部，測(cè)定其質(zhì)量 m0。在環(huán)內(nèi)填充試樣，將試樣在環(huán)和下板上填嵌密實(shí)，不得有空隙，一直填充到金屬環(huán)的上部，然后用刮刀沿環(huán)上部刮平，測(cè)定質(zhì)量m1；

（3）對(duì)試樣表面出現(xiàn)凹陷的試件應(yīng)采取以下步驟進(jìn)行體積校正

將上板小心蓋在填有試樣的環(huán)上，上板的缺口對(duì)準(zhǔn)試樣凹陷處，用滴定管往試樣表面的凹陷處滴注水，直至環(huán)內(nèi)氣泡全部消除，從滴定管的讀數(shù)差求取試樣表面凹陷處的容積Vc（ml）；

（4）試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算

密度按式（1）計(jì)算，取三個(gè)試件的平均值，精確至0.01 g/cm3。

在此方法中，每一次試驗(yàn)都要進(jìn)行一次金屬環(huán)容積的標(biāo)定。另外，由于密封材料為膏狀粘稠狀形態(tài)，在環(huán)內(nèi)填充試樣時(shí)，如果金屬環(huán)內(nèi)試樣中包裹有氣泡，則會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，而我們很難通過肉眼觀察去判斷是否有氣泡存在。本標(biāo)準(zhǔn)方法的關(guān)鍵步驟是：在環(huán)內(nèi)填充試樣并用刮刀沿環(huán)上部刮平，以及對(duì)試樣表面出現(xiàn)凹陷進(jìn)行體積校正。這兩步的難點(diǎn)在于密封材料為膏狀粘稠狀形態(tài)，僅依靠刮刀很難將試樣刮平，特別是粘稠度比較大樣品，樣品容易粘在刮刀上，需要反復(fù)調(diào)整和一定的技巧才能刮平。而且在刮平的過程中，樣品很容易溢出金屬環(huán)，這就需要將溢出金屬環(huán)的樣品擦除，這需要很小心才能在不破壞樣品表面平整度的情況下完成。測(cè)試的另一個(gè)難點(diǎn)是對(duì)試樣表面出現(xiàn)凹陷進(jìn)行體積校正，由于實(shí)驗(yàn)員很難保證試樣表面只出現(xiàn)一個(gè)凹陷，所以進(jìn)行體積校正時(shí)需要轉(zhuǎn)動(dòng)上板，將上板的缺口對(duì)準(zhǔn)試樣凹陷處從而對(duì)所有的凹陷體積進(jìn)行校正。在轉(zhuǎn)動(dòng)上板時(shí)，不可避免的會(huì)將一部分試樣帶出金屬環(huán)，這一步驟極其考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)員的操作水品，稍有不慎就會(huì)增大試驗(yàn)誤差。試驗(yàn)結(jié)束后，試驗(yàn)器具的清洗比較麻煩，由于密封材料不溶于水且粘接力大，必須借助有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，會(huì)產(chǎn)生大量垃圾并用掉大量溶劑，不符合綠色環(huán)保理念。如果沒有及時(shí)清洗，一旦密封材料固化，將牢牢粘接在金屬環(huán)內(nèi)，很難徹底清洗干凈，嚴(yán)重者甚至?xí)?bào)廢一套實(shí)驗(yàn)器具。

2 新方法的提出

2.1 設(shè)計(jì)原理

本文針對(duì)國(guó)標(biāo)方法的不足之處，提出了一種測(cè)定密封材料密度的新方法。本方法是根據(jù)密度的公式和阿基米德原理來設(shè)計(jì)的。從密度的公式可知：物體的密度等于質(zhì)量與體積的比值；根據(jù)阿基米德原理可知：浸入水中的樣品失去的重量等于它所排開水的重量，通過在空氣和水中先后稱量待測(cè)試樣的質(zhì)量差，可得到試樣排開水的質(zhì)量。根據(jù)水的密度可求得其體積，即試樣的體積。試樣質(zhì)量可由天平直接稱量得到，即可通過計(jì)算求得其密度。所用儀器為比重天平，它是由金屬網(wǎng)籃、固體支架、燒杯及溫度計(jì)組成，可以稱量試樣在空氣中的質(zhì)量，亦可以稱量試樣在浸漬液中的質(zhì)量。

2.2 儀器與試劑

比重天平；去離子水或高純水。

2.3 試驗(yàn)方法

測(cè)試步驟如下：

（1）準(zhǔn)備輔助載體和試樣：采用新鮮的蒸餾水或去離子水進(jìn)行試驗(yàn)，選用密度大于水、不與水發(fā)生反應(yīng)且不吸水的材料制作成若干個(gè)薄片狀輔助載體（輔助載體的形狀和大小可以根據(jù)比重天平的金屬網(wǎng)籃進(jìn)行裁剪，保證載體能穩(wěn)定放入金屬網(wǎng)籃內(nèi)、且不與燒杯接觸）；選用常溫下無結(jié)皮、無結(jié)塊、均勻、粘稠膏狀的密封材料作為試樣（本方法不適用于測(cè)定具有自流平性質(zhì)的密封材料的密度）；

（2）稱量m1：稱量輔助載體在空氣中的質(zhì)量m1；

（3）稱量m2：稱量出輔助載體在浸漬液中的質(zhì)量m2；

（4）稱量m3：取出輔助載體，用濾紙擦干表面的浸漬液；在輔助載體中心位置上涂抹試樣，并確保試樣不溢出輔助載體的邊緣（避免試樣沾到天平的金屬網(wǎng)籃上，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果），稱量出輔助載體和試樣在空氣中的總質(zhì)量m3；

（5）稱量m4：稱量出輔助載體和試樣完全浸沒在水中的總質(zhì)量m4；

（6）查詢?chǔ)岩海鹤x取溫度計(jì)數(shù)值t，并查詢水在溫度t 時(shí)的密度ρ液；

（7）密度按式（2）計(jì)算，平行測(cè)定三次，求取三個(gè)試樣的平均值，精確至0.01g/cm3

ρs——試樣密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）；

m1——輔助載體在空氣中的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——輔助載體在水中的質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——輔助載體與試樣在空氣中的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m4——輔助載體與試樣在水中的總質(zhì)量，單位為克（g）；

ρ液——水在溫度t 時(shí)的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。

3 結(jié)果與討論

我們用本方法測(cè)定了8 個(gè)試樣的密度值，并與用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果如下：

表1 按新方法測(cè)得的密度值 g/cm3

表2 兩種方法密度結(jié)果比較 g/cm3

由以上結(jié)果可知，采用本文中的新方法測(cè)得8 個(gè)試樣的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法得到的結(jié)果差值很小，完全可以滿足檢測(cè)要求，并且新方法有較好的重復(fù)性和再現(xiàn)性，具有準(zhǔn)確、高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、操作簡(jiǎn)單和易于推廣的優(yōu)點(diǎn)，能更好的用于檢測(cè)任務(wù)中。