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    高效液相色譜法測(cè)定鹽酸依托必利片含量的不確定度分析

    2020-04-09 04:36:06荀秀彪張順平
    醫(yī)學(xué)信息 2020年4期
    關(guān)鍵詞:不確定度含量測(cè)定高效液相色譜法

    荀秀彪 張順平

    摘要:目的 ?建立高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定鹽酸伊托必利片含量測(cè)量的不確定度評(píng)定方法。方法 ?通過(guò)建立高效液相色譜法測(cè)定鹽酸伊托必利片含量的數(shù)學(xué)模型,分析不確定度的來(lái)源,并對(duì)各個(gè)不確定度分量、合成不確定度進(jìn)行評(píng)估,得出擴(kuò)展不確定度。結(jié)果 ?高效液相色譜法測(cè)定鹽酸伊托必利片含量為99.70%,置信概率P為95.00%時(shí),其擴(kuò)展不確定度為3.59%,測(cè)定結(jié)果可以表示為(99.70±3.59)%,k=2。結(jié)論 ?該法可用于高效液相色譜法測(cè)定鹽酸伊托必利片含量的不確定度分析。

    關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;鹽酸伊托必利片;含量測(cè)定;不確定度

    中圖分類號(hào):R286 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?DOI:10.3969/j.issn.1006-1959.2020.04.062

    文章編號(hào):1006-1959(2020)04-0181-03

    Abstract:Objective ?To establish a method for the evaluation of uncertainty in the determination of the content of ittopril hydrochloride by high performance liquid chromatography (HPLC). Methods ?By establishing a high performance liquid chromatography mathematical model for determining the content of ittopril hydrochloride, the sources of uncertainty were analyzed, and evaluate each uncertainty component and synthetic uncertainty, the extended uncertainty is obtained. Results ?The high-performance liquid chromatography method for determining the content of itolibril hydrochloride tablets was 99.70%. When the confidence probability P was 95.00%, the expanded uncertainty was 3.59%, the measurement result can be expressed as (99.70±3.59) %,k=2. Conclusion ?This method can be used for uncertainty analysis of high-performance liquid chromatography ?determination of ittopril hydrochloride.

    Key words:High performance liquid chromatography;Ittopril hydrochloride;Content determination;Uncertainty

    鹽酸伊托必利片屬于胃腸促動(dòng)力藥,適用于功能性消化不良引起的各種癥狀,如:上腹不適,餐后飽脹,早飽、食欲不振,惡心,嘔吐等[1]。鹽酸伊托必利片的含量測(cè)定方法為高效液相色譜法,本文根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)及資料[2],對(duì)高效液相色譜法測(cè)定鹽酸伊托必利片含量的不確定度進(jìn)行分析,初步建立了適用于高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定鹽酸伊托必利片含量的不確定度評(píng)定方法,消除在檢驗(yàn)過(guò)程中可能帶來(lái)的誤差,以控制測(cè)定結(jié)果的有效性和適宜性。

    1儀器與材料

    1.1儀器 ?日本島津LC-20A型高效液相色譜儀(四元泵,自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱,紫外檢測(cè)器);KQ-300UDB型雙頻數(shù)控超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);MS205DU電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);一體式超純水儀(PURELAB Flex 3,英國(guó)ELGA公司)。

    1.2藥品與試劑 ?鹽酸伊托必利片(云南永安制藥有限公司,批號(hào):171910,規(guī)格:50 mg/片);鹽酸伊托必利對(duì)照品(批號(hào):100939-201803,供含量測(cè)定用,含量為99.80%)購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院;乙腈為色譜純,磷酸二氫鉀、氫氧化鉀和磷酸為分析純,水為超純水。

    2方法

    2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) ?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液(用稀磷酸或稀氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0)-乙腈(80∶20)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為258 nm。理論板數(shù)按伊托必利峰計(jì)算不低于5000,伊托必利峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

    2.2對(duì)照品溶液的制備 ?分別取鹽酸伊托必利對(duì)照品10.32 mg和10.46 mg,精密稱定,置100 ml量瓶中,加水溶解并定量稀釋至刻度,制成每1 ml中約含0.1 mg的溶液,即得。

    2.3供試品溶液的制備 ?取市售的鹽酸伊托必利片20片,精密稱定,研細(xì),稱取適量(相當(dāng)于鹽酸伊托必利50 mg),置500 ml量瓶中,加適量水,超聲使鹽酸伊托必利溶解,冷卻,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.4測(cè)定方法 ?分別精密吸取鹽酸伊托必利對(duì)照品溶液與供試品溶液各20 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積進(jìn)行計(jì)算。

    3結(jié)果

    5擴(kuò)展不確定度U

    測(cè)量結(jié)果符合正態(tài)分布,取置信概率為95.00%,包含因子k=2,則U=2×1.79%=3.59%,含量測(cè)定結(jié)果可以表示為:Y=(99.70±3.59)%(k=2,置信概率為95.00%)

    6討論

    按照以上操作條件,采用高效液相色譜測(cè)定法鹽酸伊托必利含量的不確定度主要來(lái)自于對(duì)照品稱量的相對(duì)不確定度,藥品檢驗(yàn)只有規(guī)范操作規(guī)程,減少不必要的稀釋步驟,嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境和條件,定期做好天平液相色譜儀、玻璃儀器的校驗(yàn)工作才能減少不確定度的影響因素。

    參考文獻(xiàn):

    [1]中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典臨床用藥須知(化學(xué)藥和生物制品卷)[S].2010年版.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,383.

    [2]國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF1135-2005化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2005.

    [3]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJG196-2006 常用玻璃量器檢定規(guī)程[S].北京.中國(guó)計(jì)量出版社,2006.

    [4]EURACHEM\CITAC GUIDE.量化分析測(cè)量不確定度指南[M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2003:129.

    [5]國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示(JJF1059-2012)[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2012.

    收稿日期:2019-12-03;修回日期:2019-12-14

    編輯/李國(guó)苗

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