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    基于顯微圖像識(shí)別的微流控液滴聚并研究

    2020-04-06 07:25:18張皓王凱
    化工學(xué)報(bào) 2020年2期
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

    張皓,王凱

    (清華大學(xué)化學(xué)工程系,化學(xué)工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100084)

    引 言

    微化工系統(tǒng)是化工學(xué)科的前沿方向,具有設(shè)備比表面積大、體系傳遞速率高、過(guò)程可控性強(qiáng)、系統(tǒng)本質(zhì)安全等特點(diǎn),不斷在化學(xué)、生物、能源、材料等交叉領(lǐng)域受到關(guān)注[1-5]。微流控技術(shù)是微化工系統(tǒng)的重要組成部分,它以精密加工制造的微通道芯片為平臺(tái),實(shí)現(xiàn)液滴、氣泡的生成、破碎、聚并等精密流動(dòng)控制[6-8],具有物料消耗少、響應(yīng)速度快、分散尺寸均一度高等優(yōu)勢(shì),在化學(xué)合成、材料制備和生物檢測(cè)等方向具有重要應(yīng)用價(jià)值[9-12]。在化學(xué)工程領(lǐng)域,微流控技術(shù)可以精確控制液滴的大小、形狀、運(yùn)動(dòng)速度和運(yùn)動(dòng)方式,為研究復(fù)雜乳液制備、化學(xué)反應(yīng)和分離強(qiáng)化等提供了基礎(chǔ)研究平臺(tái)[13-15]。

    微流控過(guò)程本質(zhì)上是在微小空間內(nèi)實(shí)施的多相流過(guò)程,其理論核心為微尺度下多相流動(dòng)基本規(guī)律。由于微流控設(shè)備體積小,主要采用的研究方法為顯微攝像,即將微通道負(fù)載于顯微鏡平臺(tái)上,通過(guò)高速相機(jī)記錄液滴的生產(chǎn)和運(yùn)動(dòng)過(guò)程[16-20]。這一方法直接且高效,能夠清楚地記錄液滴的運(yùn)動(dòng)過(guò)程。得益于此,近年來(lái)大量微流控實(shí)驗(yàn)結(jié)果獲得了快速報(bào)道[8,21-22]。雖然顯微攝像技術(shù)提供了良好的觀察方法,但是對(duì)于顯微攝像的深入分析還有待開(kāi)展。當(dāng)前研究者主要從實(shí)驗(yàn)錄像中提取流型、液滴直徑等少量數(shù)據(jù),對(duì)錄像中蘊(yùn)藏的大量的細(xì)節(jié)信息還缺乏深入的挖掘,人工處理數(shù)據(jù)的方式也煩瑣費(fèi)時(shí)。

    顯微攝像本身是將實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象轉(zhuǎn)化成數(shù)字信息存儲(chǔ)于計(jì)算機(jī)中的方法,采用圖像識(shí)別技術(shù)可以進(jìn)一步從顯微錄像中提取出關(guān)鍵數(shù)據(jù)。目前MATLAB 等運(yùn)算軟件已經(jīng)具備豐富的函數(shù)庫(kù),可以對(duì)復(fù)雜圖像進(jìn)行簡(jiǎn)化與解析,幫助研究者捕捉實(shí)驗(yàn)參數(shù)。遺憾的是,在微流控領(lǐng)域,顯微圖像識(shí)別和分析方面的研究卻少有報(bào)道。2013 年,Wei 等[23]報(bào)道了一種通過(guò)圖像處理來(lái)獲取微通道內(nèi)液滴直徑的方法,他們利用MATLAB 實(shí)現(xiàn)了微納濾波、圖像腐蝕、邊緣檢測(cè)和體積計(jì)算等步驟,再將顯微錄像進(jìn)行處理后計(jì)算出了液滴直徑。同年Basu[24]報(bào)道了通過(guò)圖像處理獲得液滴形態(tài)和速度(droplet morphometry and velocimetry, DMV)的方法,為微流控圖像處理技術(shù)的運(yùn)用奠定了基礎(chǔ)。該方法提出了背景識(shí)別、輪廓識(shí)別、液滴填充等針對(duì)微流控圖像的處理流程,對(duì)液滴的分散、切割和蜿蜒流動(dòng)等過(guò)程進(jìn)行了研究,取得了豐富的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。隨后本課題組[25]也開(kāi)發(fā)了一種快速識(shí)別同軸微通道內(nèi)氣液界面位置的圖像處理技術(shù),快速獲取了液滴分散過(guò)程中周期性壓力變化。

    鑒于顯微圖像識(shí)別技術(shù)在微流控領(lǐng)域的重要研究?jī)r(jià)值,本文工作嘗試使用圖像識(shí)別方法對(duì)微通道內(nèi)液滴聚并過(guò)程[26-27]開(kāi)展實(shí)驗(yàn)研究。與針對(duì)微通道內(nèi)液滴運(yùn)動(dòng)過(guò)程的圖像識(shí)別方法不同,聚并實(shí)驗(yàn)涉及液滴接觸狀態(tài)判定和液滴聚并時(shí)間分析等新挑戰(zhàn),因此本文開(kāi)發(fā)了局部背景處理、選區(qū)二值化、圖像干擾去除、液滴接觸狀態(tài)識(shí)別等面向微流控聚并的圖像處理方法。根據(jù)圖像處理結(jié)果計(jì)算了微通道內(nèi)液滴聚并前后的運(yùn)動(dòng)速度,收集了液膜排空時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù),分析了微通道內(nèi)流動(dòng)條件和固體雜質(zhì)對(duì)于聚并過(guò)程的影響規(guī)律。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)裝置和體系

    實(shí)驗(yàn)微通道如圖1(a)所示。該裝置使用精密機(jī)械加工方法在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)表面刻制微通道,再通過(guò)75°C、0.4 MPa 的熱壓設(shè)備(泰科盛熱壓機(jī))與空白PMMA 面板封裝而成。通道總長(zhǎng)40 mm,分為上下游兩段,其寬度w和深度h的數(shù)值如圖1 所示。上游通道含有兩個(gè)T 型分支,其中第一個(gè)分支用于形成直徑均一的柱狀液滴,第二個(gè)分支用于補(bǔ)加連續(xù)相流體,微調(diào)液滴間距。Qc1和Qc2表示兩股連續(xù)相流體的流量,Qd表示分散相流體的流量。為了在液滴碰撞實(shí)驗(yàn)中獲得幾何結(jié)構(gòu)更為簡(jiǎn)單的球形液滴,上游通道深度設(shè)置為下游通道的1/2,下游通道的寬度和深度相等,此時(shí)液滴進(jìn)入下游通道后自動(dòng)由柱狀液滴轉(zhuǎn)變成為球形液滴。下游通道含有一個(gè)六邊形擴(kuò)大通道,實(shí)施液滴的碰撞,其平面結(jié)構(gòu)如圖1(b)所示。

    圖1 微通道實(shí)驗(yàn)裝置Fig.1 Schematic diagram of microchannel equipment

    連續(xù)相為正辛醇(北京現(xiàn)代東方精細(xì)化學(xué)品有限公司),分散相為去離子水。實(shí)驗(yàn)前兩相流體已互相飽和,因此實(shí)驗(yàn)中無(wú)化學(xué)組分的溶解擴(kuò)散。在部分連續(xù)相中加入平均直徑約30 nm 的疏水性SiO2顆粒(硅烷偶聯(lián)劑改性,北京納辰科技),模擬體系中固體雜質(zhì)對(duì)于微流控聚并過(guò)程的影響[28]。實(shí)驗(yàn)中納米顆粒懸濁液能夠穩(wěn)定存在1 h 以上,顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.05%和0.1%。實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有觀察到微通道進(jìn)出口存在顆粒團(tuán)聚沉積的現(xiàn)象,連續(xù)相溶液保持澄清透明。體系物性如表1 所示,其中流體黏度通過(guò)烏氏黏度計(jì)(Brookfield DV-II+P)測(cè)量,密度通過(guò)稱量固定體積的液體質(zhì)量(梅特勒天平)計(jì)算而得,界面張力通過(guò)界面張力和接觸角測(cè)量?jī)x(OCAH200,DataPhysics Instruments GmbH)測(cè)量,納米顆粒照片通過(guò)透射電鏡(日本電子,JEM-2010)獲得。實(shí)驗(yàn)流量由微量注射泵(蘭格,LSP02-1B)控制。微流動(dòng)過(guò)程使用配有CMOS 相機(jī)(PL-B742U,PixeLINK)的顯微鏡(上海光學(xué)儀器六廠)記錄,拍攝速率為92幀/秒。錄像圖片尺寸為512×384像素,對(duì)應(yīng)標(biāo)尺為105 像素/毫米,像素識(shí)別誤差約9.5 μm。圖像處理用的計(jì)算機(jī)型號(hào)為 HP-ASUS ZX50JX4720,操作系統(tǒng)選擇windows 8.1 Enterprise,所用軟件為MATLAB R2015b。

    表1 實(shí)驗(yàn)體系物性(27°C)Table 1 Physical properties of working systems(27°C)

    1.2 典型實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

    實(shí)驗(yàn)研究了擴(kuò)大段通道處液滴的運(yùn)動(dòng)規(guī)律,主要觀察到兩種實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:一種是兩個(gè)液滴在擴(kuò)大通道內(nèi)相互接觸,發(fā)生聚并,如圖2(a)所示;另一種是液滴在微通道內(nèi)未發(fā)生相互接觸,僅順序通過(guò)通道擴(kuò)大段,如圖2(b)所示。發(fā)生聚并的過(guò)程是前一個(gè)液滴(A)流入擴(kuò)大通道后,隨著流道變寬逐漸降低流速,隨后與后續(xù)液滴(B)發(fā)生碰撞,引發(fā)聚并,形成大液滴(C)。由于本實(shí)驗(yàn)的液滴直徑基本相同,因此液滴能否發(fā)生聚并主要取決于液滴的間距和運(yùn)動(dòng)速度。當(dāng)使用含有SiO2納米顆粒的溶液作為連續(xù)相時(shí),典型的聚并過(guò)程如圖2(c)所示,因?yàn)閷?shí)驗(yàn)使用的納米顆粒濃度很低,所以微通道內(nèi)溶液的透明性變化不大,因此針對(duì)其聚并過(guò)程仍然可以使用圖像處理方法開(kāi)展研究。SiO2納米顆粒的照片如圖2(d)所示。

    2 圖像處理部分

    2.1 圖像背景的提取

    圖2 液滴聚并與不接觸現(xiàn)象Fig.2 Phenomena of droplet coalescence and out of touch

    圖3 背景圖像獲取過(guò)程Fig.3 Background image acquisition process

    對(duì)微流控過(guò)程進(jìn)行圖像分析的主要目的是解析液滴的運(yùn)動(dòng)過(guò)程,為了排除干擾首先需要將作為背景的微通道圖像移除。在沒(méi)有進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的情況下單獨(dú)拍攝微通道可以獲得背景圖像,但通過(guò)這種方法獲得的背景圖像往往因?yàn)榕c其他實(shí)驗(yàn)過(guò)程中光線強(qiáng)度或光照角度存在差異,難以多次利用。因此,本文工作采用通過(guò)MATLAB 的眾數(shù)(mode)函數(shù)獲取視頻背景的方法。如圖3 所示,一段錄像轉(zhuǎn)入MATLAB后首先形成512×384×3×700(長(zhǎng)×寬×顏色×幀數(shù))的矩陣數(shù)據(jù),對(duì)該圖像在幀數(shù)維度上求眾數(shù)可以獲得每一個(gè)像素點(diǎn)上700幀數(shù)據(jù)中出現(xiàn)頻次最多的顏色數(shù)值。由于微液滴不斷從背景圖像上流過(guò),對(duì)于任一個(gè)像素點(diǎn)來(lái)說(shuō)液滴輪廓占據(jù)的幀數(shù)很少,因此在眾數(shù)函數(shù)運(yùn)算中將被排除,此時(shí)獲得的運(yùn)算結(jié)果理論上即為背景圖像。針對(duì)實(shí)驗(yàn)錄像求眾數(shù)后的結(jié)果如圖3(b)所示,可見(jiàn)該方法面向液滴聚并實(shí)驗(yàn),還需要進(jìn)一步調(diào)整。在聚并實(shí)驗(yàn)中,液滴可以長(zhǎng)時(shí)間停留在通道擴(kuò)大段內(nèi),因此單純眾數(shù)函數(shù)并未取得理想結(jié)果,通道中心處形成不合理區(qū)域。為了消除這一區(qū)域,進(jìn)一步將得到的彩色背景圖像轉(zhuǎn)化為灰度圖像(利用rgb2gray 函數(shù)將512×384×3 矩陣降維成512×384 矩陣),再查看該圖片的灰度直方圖[圖3(b)插圖],可以發(fā)現(xiàn)背景的灰度分布范圍很窄?;谶@一特征,采用掩膜處理的方法(roipoly 函數(shù)),即用背景中最普遍的灰度值(范圍95~109)隨機(jī)替代(round 函數(shù))背景中擴(kuò)大段通道中心區(qū)域的灰度值,結(jié)果如圖3(c)所示,獲得了理想的背景圖片。

    2.2 顯微圖像的二值化

    圖4 顯微圖像的數(shù)字化過(guò)程Fig.4 Digitization process of microscopic images

    在獲得背景圖像后,將原圖像降維成灰度圖像,然后與背景圖像相減,即可獲取僅含液滴的圖像。由于微通道中連續(xù)相和分散相對(duì)光的折射率不同,因而當(dāng)從原始圖像中減去背景時(shí)偶爾發(fā)生出現(xiàn)負(fù)值的情況。為了避免負(fù)值的出現(xiàn),借鑒Basu[24]的方法,首先對(duì)原始圖像和背景分別求反(imcomplement 函數(shù)),再使用絕對(duì)減法(imabsdiff 函數(shù))扣除背景,其結(jié)果如圖4(b)所示。背景去除后的圖像數(shù)據(jù)為512×384×700(長(zhǎng)×寬×幀數(shù))矩陣,每一個(gè)數(shù)據(jù)單元儲(chǔ)存了對(duì)應(yīng)像素點(diǎn)上的灰度值(0~255)。為了進(jìn)一步簡(jiǎn)化計(jì)算,將圖像進(jìn)行二值化處理,即將灰度數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為僅含0(黑)和1(白)的二進(jìn)制數(shù)據(jù)。這一過(guò)程利用閾值函數(shù)(graythresh)實(shí)現(xiàn),它可以將灰度大于設(shè)定閾值的點(diǎn)設(shè)置為1,小于閾值的點(diǎn)設(shè)定為0。但是,在實(shí)踐過(guò)程中發(fā)現(xiàn)使用單一閾值存在缺陷,這主要是因?yàn)橥ǖ乐行奶幰旱屋喞^淺,對(duì)全幅照片采用單一閾值容易造成液滴輪廓變形。為此,提出選區(qū)二值化的方法,即將通道中心處和通道外圍分成兩個(gè)區(qū)域,分別設(shè)置不同的閾值。鑒于目前算法的成熟程度,本文實(shí)驗(yàn)所選取的閾值需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)人員的觀察判斷。以最接近人眼可識(shí)別的液滴外輪廓為原則,將微通道內(nèi)部閾值設(shè)定為21,之外區(qū)域的閾值設(shè)置為9,其結(jié)果如圖4(c)所示。由于其他實(shí)驗(yàn)與圖4 所示實(shí)驗(yàn)在幾乎相同的拍攝條件下完成,因此這兩個(gè)閾值在處理其他顯微圖像時(shí)不再改變。掩膜二值化后圖像中殘存的噪聲點(diǎn)可以通過(guò)MATLAB 中的高斯濾波器消除,如圖4(d)所示。經(jīng)過(guò)以上步驟,液滴邊緣已經(jīng)可以被程序準(zhǔn)確讀取,隨后使用填充函數(shù)(imfill)將液滴內(nèi)部的空間轉(zhuǎn)化為純色,再通過(guò)形態(tài)開(kāi)啟(imopen函數(shù))去除細(xì)小的毛刺,即可得到圖4(e)所示的便于輪廓計(jì)算的液滴二值化圖像。

    2.3 圖像干擾去除

    在后續(xù)識(shí)別液滴輪廓時(shí),處于圖像邊緣的不完整液滴往往會(huì)干擾計(jì)算,為此使用Imclearborder 函數(shù)進(jìn)一步移除和圖像邊界接觸的物體,其結(jié)果如圖5(a)~(c)所示。此外,偶然情況下圖像中也會(huì)出現(xiàn)一些面積較大的干擾(主要來(lái)源于圖像處理過(guò)程中的計(jì)算誤差累積),僅使用形態(tài)開(kāi)啟操作不能將其移除。因此,在圖像處理的最后一步加入一個(gè)大干擾濾除的步驟(bwareaopen 函數(shù)),將面積小于液滴面積的區(qū)域直接設(shè)置為背景,其結(jié)果顯示在圖5(e)~(f)中。

    3 液滴聚并規(guī)律分析

    3.1 液滴接觸狀態(tài)判定

    經(jīng)過(guò)上述背景提取、背景去除、掩膜二值化、噪聲消除、區(qū)域填充、形態(tài)開(kāi)啟、邊界物體移除、大干擾濾除等操作以后,可進(jìn)一步通過(guò)MATLAB 軟件IPT 工具箱(regionprops 函數(shù))讀取每個(gè)液滴的幾何參數(shù)。該參數(shù)包括投影面積、質(zhì)心坐標(biāo)、偏心率、寬高比等。在微流控聚并過(guò)程中,液滴首先相互接觸,再擠壓變形,然后發(fā)生聚并,可見(jiàn)液滴接觸的時(shí)刻是聚并起始的關(guān)鍵時(shí)刻?;谝旱蜗嗷ソ佑|時(shí)的幾何關(guān)系和相互接觸液滴的二值化圖像,本文提出以下液滴發(fā)生接觸的判定方案:在下一幀中找不到兩個(gè)獨(dú)立的小液滴但在相同位置找到一個(gè)“大液滴”[當(dāng)兩個(gè)液滴之間“搭橋”后,MATLAB 程序自動(dòng)判定為一個(gè)液滴,如圖6(a)、(b)所示],大液滴面積與兩個(gè)小液滴面積之和的相對(duì)偏差<0.5%且大液滴質(zhì)心位置與小液滴質(zhì)心中點(diǎn)位置的偏差小于等于1個(gè)像素點(diǎn),即判定液滴發(fā)生相互接觸。與肉眼識(shí)別的液滴接觸時(shí)刻相比,本研究提出的接觸判據(jù)在圖像處理執(zhí)行中誤差不超過(guò)1 幀(0.011 s)。液滴聚并過(guò)程中,另一個(gè)重要時(shí)刻就是聚并發(fā)生的時(shí)刻。在判定液滴是否發(fā)生聚并方面,本文工作使用液滴的偏心率作為判據(jù)。液滴的偏心率定義為橢圓形液滴的焦距與橢圓長(zhǎng)軸的比,它的數(shù)值越接近0,說(shuō)明物體越接近圓形。當(dāng)液滴發(fā)生聚并時(shí),兩個(gè)液滴幾乎是一瞬間融合,因此在圖像識(shí)別結(jié)果中,“大液滴”的偏心率會(huì)發(fā)生突變[圖6(b)、(c),圖6(c)的前一幀內(nèi)中心液滴的偏心率為0.888,而圖6(c)的中心液滴偏心率僅為0.265],據(jù)此程序判斷液滴發(fā)生了聚并。

    圖5 干擾濾除過(guò)程Fig.5 Interference filtering processes

    圖6 微液滴狀態(tài)判據(jù)說(shuō)明Fig.6 Explanation of microdroplet states

    3.2 液滴運(yùn)動(dòng)速度分析

    液滴的運(yùn)動(dòng)速度對(duì)于微流控聚并過(guò)程十分重要,其大小與液滴所處的微通道環(huán)境密切相關(guān)。對(duì)于本文所研究的擴(kuò)大微通道,隨著其截面的變化液滴的運(yùn)動(dòng)速度也發(fā)生變化。通過(guò)液滴質(zhì)心的坐標(biāo)和跨幀時(shí)間可以計(jì)算出任意時(shí)刻液滴的運(yùn)動(dòng)速度udrop。首先分析了圖2(b)所示的液滴不接觸過(guò)程,將兩次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果繪制于同一張圖上,結(jié)果如圖7(a)所示。在液滴逐漸進(jìn)入擴(kuò)大通道的過(guò)程中,其初速度比較穩(wěn)定。在距離視頻邊緣1.33 mm 處開(kāi)始進(jìn)入到擴(kuò)大通道,隨后液滴運(yùn)動(dòng)速度逐漸下降,在擴(kuò)大通道中心(x=1.96 mm)處達(dá)到最低值。之后液滴再次加速,于2.63 mm 位置處進(jìn)入下游通道。從圖7(a)的速度圖線可以看出,下游通道雖然與上游通道呈現(xiàn)對(duì)稱結(jié)構(gòu),但是當(dāng)液滴從擴(kuò)大通道再次進(jìn)入常規(guī)通道時(shí)速度略微降低且發(fā)生了小范圍的波動(dòng),這主要是因?yàn)橥ǖ廊肟诙蝺?nèi)流動(dòng)未達(dá)到完全穩(wěn)定。對(duì)比圖7(a)中最高速度(0.92 mm/s)和最低速度(0.36 mm/s),其比值為2.56,與擴(kuò)大通道寬度和上下游通道寬度的比2.5 基本一致??梢?jiàn)在流量一定的情況下,液滴的運(yùn)動(dòng)速度主要取決于流道的截面積。從圖7(a)中也可以看出液滴運(yùn)動(dòng)的加速和減速階段基本上隨液滴的位置呈現(xiàn)線性變化,其主要原因也在于六邊形的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。由于液滴進(jìn)入擴(kuò)大通道存在快速的減速過(guò)程,因此兩個(gè)存在一定間距的液滴在擴(kuò)大通道內(nèi)就會(huì)發(fā)生接觸,進(jìn)而引發(fā)聚并。

    圖7 液滴運(yùn)動(dòng)速度分析Fig.7 Analysis of droplet moving speed

    進(jìn)一步分析圖2(a)所示的液滴聚并過(guò)程,將兩次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果繪制與同一張圖上,結(jié)果如圖7(b)所示??梢钥闯鼍鄄l(fā)生前(x= 1.93 mm 前)液滴的運(yùn)動(dòng)軌跡與圖7(a)基本相同,但液滴發(fā)生聚并后其速度曲線發(fā)生了明顯變化。由于聚并發(fā)生在擴(kuò)大通道的前部,因此兩個(gè)液滴在完成聚并后,形成的新液滴速度進(jìn)一步下降,當(dāng)通過(guò)擴(kuò)大通道的中心點(diǎn)后速度再次上升。液滴接觸擴(kuò)大通道壁面時(shí)(x=2.43 mm),由于空間位阻的作用產(chǎn)生形變,其質(zhì)心運(yùn)動(dòng)速度下降,因此在位于視頻左側(cè)邊緣2.54 mm 處產(chǎn)生了第二個(gè)速度的極小值。發(fā)生形變后的液滴在上游流體的擠壓作用下最終進(jìn)入下游通道,其運(yùn)動(dòng)速度也恢復(fù)至最高值??梢?jiàn),當(dāng)有聚并發(fā)生時(shí),擴(kuò)大通道內(nèi)的液滴運(yùn)動(dòng)十分復(fù)雜,對(duì)于微流控聚并來(lái)講,認(rèn)識(shí)微通道內(nèi)速度的變化規(guī)律對(duì)于控制聚并液滴的數(shù)量和聚并后液滴的輸送具有價(jià)值。據(jù)此結(jié)果,本文關(guān)注了擴(kuò)大通道兩側(cè)微通道內(nèi)的液滴運(yùn)動(dòng)速度,如圖7(c)所示。由于微通道中液滴處于中心位置,因此其運(yùn)動(dòng)速度一般高于兩相的平均速度uav=QT/wh2(QT=Qc1+Qc2+Qd)[29]。圖7(c)中k值給出了液滴速度udrop與平均速度uav的比值(k=udrop/uav),可以看出上游通道中液滴直徑小,液滴與通道間相對(duì)靜止的連續(xù)相流體多,因而其運(yùn)動(dòng)速度更快,是平均速度的1.19倍。

    表2 液膜排空時(shí)間分析結(jié)果Table 2 Analysis results of liquid film drainage time

    3.3 液膜排空時(shí)間分析

    最后,嘗試?yán)脠D像處理程序獲取液滴聚并過(guò)程中的液膜排空時(shí)間。經(jīng)典的液滴聚并理論認(rèn)為,聚并過(guò)程的決速步是排空兩液滴界面之間所夾持的連續(xù)相液膜的過(guò)程,液膜排出速度快,則聚并時(shí)間短,因此液膜排空時(shí)間是認(rèn)識(shí)聚并動(dòng)力學(xué)的特征參數(shù)。液滴相互接觸時(shí)刻和液滴聚并時(shí)刻構(gòu)成的區(qū)間即為液膜的排空時(shí)間。對(duì)于具有不同納米顆粒含量的微流控液滴聚并過(guò)程,表2 記錄了典型的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。可以看出,在液滴直徑差別較少的情況下,液膜排空時(shí)間在0.1 s 量級(jí),流量對(duì)于排水時(shí)間的影響較少,雖然高流量下液滴運(yùn)動(dòng)加快,但其接觸位置也相對(duì)提前,因此整體表現(xiàn)出液膜排空時(shí)間受流量影響較小。當(dāng)體系顆粒含量較低時(shí)(0.05%),疏水SiO2顆粒的存在對(duì)于聚并時(shí)間影響不明顯;但是當(dāng)顆粒含量達(dá)到0.1%時(shí),液膜排空時(shí)間明顯延長(zhǎng),此時(shí)位于液液界面之間的顆粒由于空間效應(yīng)阻礙了液膜排出過(guò)程[30]。并且從表2 所示的液膜排空時(shí)間范圍來(lái)看(數(shù)據(jù)90%置信區(qū)間),加入納米顆粒后液滴聚并時(shí)間范圍也明顯拓寬,說(shuō)明聚并過(guò)程變得更難以控制。實(shí)驗(yàn)中也觀察到,進(jìn)一步提高納米顆粒含量會(huì)導(dǎo)致液滴接觸但不發(fā)生聚并的出現(xiàn),液滴發(fā)生聚并的概率也隨著顆粒含量的提高而下降。

    4 結(jié) 論

    介紹了一種基于顯微圖像分析研究擴(kuò)大微通道內(nèi)液滴聚并現(xiàn)象的方法。該方法針對(duì)微流控聚并過(guò)程中液滴的運(yùn)動(dòng)特征,發(fā)展了包含背景識(shí)別、背景去除、選區(qū)掩膜二值化、噪聲消除、液滴填充、形態(tài)開(kāi)啟、干擾排除等圖像處理方法。通過(guò)圖像識(shí)別取得了液滴投影面積、質(zhì)心坐標(biāo)、偏心率等幾何參數(shù),發(fā)展液滴接觸和發(fā)生聚并的圖像識(shí)別判據(jù)?;趫D像識(shí)別結(jié)果研究了液滴運(yùn)動(dòng)速度變化規(guī)律,發(fā)現(xiàn)擴(kuò)大通道的截面積是決定液滴運(yùn)動(dòng)速度的主要因素,可以使用擴(kuò)大通道與上下游通道的截面積比例估計(jì)液滴運(yùn)動(dòng)速度的變化比例。當(dāng)通道中有聚并發(fā)生時(shí),由于直徑的增大,液滴運(yùn)動(dòng)速度呈現(xiàn)雙極值的現(xiàn)象,該現(xiàn)象的揭示有助于聚并微通道結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)和液滴輸送條件的選擇。進(jìn)一步通過(guò)圖像識(shí)別方法獲取了聚并過(guò)程中液膜排空時(shí)間的變化規(guī)律,發(fā)現(xiàn)液膜排空時(shí)間在0.1 s 量級(jí)且流量對(duì)于液膜排空時(shí)間影響較少,連續(xù)相中固體顆粒含量達(dá)到0.1%時(shí),液膜排空時(shí)間明顯延長(zhǎng)。

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