粉末冶金FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金的熱處理組織與性能

龍 雁，梁小彪，蘇 凱，彭海燕

粉末冶金FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金的熱處理組織與性能

龍 雁，梁小彪，蘇 凱，彭海燕

(華南理工大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣州 510640)

采用機(jī)械合金化(MA)與放電等離子燒結(jié)(SPS)相結(jié)合的方法制備出FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金，研究不同熱處理溫度對(duì)合金顯微組織與力學(xué)性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明：機(jī)械合金化后，F(xiàn)eCoNiCu0.4Al0.4高熵合金形成了單相的FCC固溶體，經(jīng)1100 ℃ SPS燒結(jié)后的塊體組織仍為單相FCC結(jié)構(gòu)，其壓縮屈服強(qiáng)度、塑性應(yīng)變和顯微硬度分別為1165.1 MPa、45.2 %和356.9 HV。經(jīng)過(guò)熱處理后，合金組織中生成了新的BCC相，且BCC相的含量隨熱處理溫度的升高先增多后減少，500、600和700 ℃熱處理后BCC相的含量分別為7%、30%和21%(體積分?jǐn)?shù))。退火態(tài)FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金的屈服強(qiáng)度隨熱處理溫度的升高先升高后降低。當(dāng)BCC相含量增多時(shí)，材料的屈服強(qiáng)度和硬度相應(yīng)地提高，而塑性卻顯著降低。

高熵合金；機(jī)械合金化；放電等離子燒結(jié)；熱處理；相變

多主元高熵合金(High-entropy alloy, HEA)是葉均蔚教授提出的一種全新的合金設(shè)計(jì)理念。高熵合金由5種或者5種以上的元素組成，且每種元素的含量為5%~35%(摩爾分?jǐn)?shù))。傳統(tǒng)合金的設(shè)計(jì)理念認(rèn)為，合金在凝固過(guò)程中，隨著元素種類的增多會(huì)在合金中生成金屬間化合物和其他復(fù)雜有序相，然而實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，多主元合金由于體系中存在較高的混合熵，使得合金體系傾向于形成具有簡(jiǎn)單固溶體結(jié)構(gòu)的FCC和BCC相[1?3]。由于元素種類較多，元素相互作用，高熵合金表現(xiàn)出遲滯擴(kuò)散效應(yīng)、嚴(yán)重的晶格畸變效應(yīng)和雞尾酒效應(yīng)，使得高熵合金相比傳統(tǒng)合金一般具有更優(yōu)異的性能，如較高的強(qiáng)度和硬度、良好的熱穩(wěn)定性、耐高溫和耐腐蝕等[4?9]。采用機(jī)械合金化(MA)和放電等離子燒結(jié)(SPS)相結(jié)合的粉末冶金法制備高熵合金可避免鑄造法制備高熵合金的化學(xué)成分偏析和枝晶組織粗大等缺點(diǎn)，具有制備溫度低、成形組織均勻及晶粒細(xì)小等優(yōu)點(diǎn)[10?13]。FU等[14]采用機(jī)械合金化(MA)和放電等離子燒結(jié)(SPS)方法制備出具有單相FCC結(jié)構(gòu)的CoNiFeAl0.3Cu0.7高熵合金，屈服強(qiáng)度和硬度分別為1795 MPa和454 HV，相比鑄造方法獲得的CoNiFeAl0.3Cu0.7高熵合金，其屈服強(qiáng)度和維氏硬度分別提高了834.9%和251.9%，其超高的強(qiáng)度主要是歸因于合金中的晶界強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化。對(duì)于傳統(tǒng)合金材料而言，采用熱處理和塑性成形來(lái)獲得理想的顯微組織和力學(xué)性能是常用的方法，而對(duì)于高熵合金特別是粉末冶金法制備的高熵合金進(jìn)行后處理則研究得較少。本文作者通過(guò)機(jī)械合金化與放電等離子燒結(jié)相結(jié)合的方法制備出FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金塊體，并研究了在不同熱處理溫度下材料的組織轉(zhuǎn)變和性能變化。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用純度大于99.7%的Fe、Co、Ni、Cu、Al 5種單質(zhì)金屬粉末，粉末的原始粒度不超過(guò)45 μm。將按照一定摩爾比混合后的粉末置于不銹鋼球磨罐中以球料比為9：1進(jìn)行高能球磨，球磨時(shí)向球磨罐中充入Ar進(jìn)行保護(hù)。在機(jī)械合金化過(guò)程中每隔10 h取一次粉末進(jìn)行XRD分析。將球磨40 h后的粉末放置于石墨模具中進(jìn)行SPS燒結(jié) (Sumitomo Coal Mining Co., Ltd., Japan)，燒結(jié)溫度和燒結(jié)壓力分別為1100 ℃和 30 MPa，在1100 ℃保溫10 min后隨爐冷卻得到20 mm×10 mm的樣品。將燒結(jié)后制得的樣品置于充滿Ar的石英管中進(jìn)行熱處理，以20 K/s的升溫速度分別加熱到500 ℃、600 ℃和700 ℃，并在各個(gè)溫度保溫1 h后空冷至室溫，然后對(duì)樣品進(jìn)行觀察分析。

本實(shí)驗(yàn)采用X射線衍射(XRD，Bruker D8 ADVANCE X-ray diffractometer)對(duì)不同球磨時(shí)間的粉末、燒結(jié)后的塊體及熱處理后的塊體試樣進(jìn)行物相分析。對(duì)球磨40 h后的粉末進(jìn)行DSC熱分析，升溫速率為20 K/s，測(cè)試過(guò)程采用Ar保護(hù)。用掃描電子顯微鏡(SEM, Nava NaNo SEM 430, USA)對(duì)樣品進(jìn)行組織觀察與成分測(cè)定。采用顯微維氏硬度計(jì)(HCS?1000) 進(jìn)行熱處理前后樣品的硬度測(cè)定，加載載荷為4.9 N，加載時(shí)間為20 s，在每個(gè)樣品上均勻取10個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，取平均值作為測(cè)量結(jié)果。采用線切割的方法從燒結(jié)后的塊體上切取3個(gè)3 mm×6 mm的圓柱形試樣，將試樣表面打磨干凈，采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(AG-100 kNX, Shimadzu Corporation, Japan)進(jìn)行壓縮性能測(cè)試，應(yīng)變速率為1×10?3s?1。

2 結(jié)果與分析

2.1 FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金的合金化行為

圖1所示為不同球磨時(shí)間的FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金粉末的XRD譜。從圖1中可以看出，在0 h可以觀察到各個(gè)元素的衍射峰；隨著球磨時(shí)間增加到10 h時(shí)，元素的衍射峰強(qiáng)度急劇降低，表明粉末中合金化過(guò)程正在進(jìn)行，并且觀察到Al元素的衍射峰消失，意味著在合金化過(guò)程中Al元素具有最高的合金化速度。球磨20 h后, Cu和Co元素的衍射峰消失，F(xiàn)e、Ni元素的衍射峰依然存在，合金元素的衍射峰越來(lái)越少，衍射峰的位置出現(xiàn)了明顯的偏移，出現(xiàn)了對(duì)應(yīng)于FCC相的衍射峰。球磨40 h后，只能觀察到單相FCC固溶體相的衍射峰。根據(jù)Wliiamson-Hall公式[15]計(jì)算，球磨40 h后，粉末的平均晶粒尺寸和微觀應(yīng)變分別為12.71 nm和0.95%。有研究發(fā)現(xiàn)[16]，元素的合金化順序和元素的熔點(diǎn)有很大關(guān)系，在FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金粉末中5種元素的熔點(diǎn)分別為1535、1495、1453、1085及660 ℃，可以看出，Al元素具有最低的熔點(diǎn)，相應(yīng)的也具有最快的合金化速度。

圖1 不同球磨時(shí)間后FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金粉末的XRD譜

2.2 球磨粉末的DSC熱分析

圖2所示為球磨40 h后FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金粉末從室溫升高到1280 ℃的熱分析曲線。從DSC曲線中可以看出，在495.4 ℃存在一個(gè)放熱峰，在729.2 ℃存在一個(gè)吸熱峰，這意味著在加熱的過(guò)程中存在著相變。機(jī)械合金化作為一個(gè)非平衡過(guò)程[17?18]，促進(jìn)合金體系形成亞穩(wěn)態(tài)過(guò)飽和固溶體。隨著溫度的升高，粉末中的相由亞穩(wěn)態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)態(tài)，過(guò)飽和FCC固溶體中發(fā)生了新相的析出和固溶過(guò)程。根據(jù)圖1 球磨粉末的XRD譜可知，40 h球磨后，獲得了單相的過(guò)飽和FCC固溶體相，這種亞穩(wěn)態(tài)固溶體在495.4 ℃左右發(fā)生了脫溶或分解等反應(yīng)，在合金粉末中生成了第二相，在729.2 ℃左右產(chǎn)生的吸熱峰則可能對(duì)應(yīng)于新相在進(jìn)一步升溫過(guò)程中發(fā)生了固溶。

圖2 球磨40 h FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金粉末的DSC曲線

2.3 熱處理對(duì)高熵合金相組成的影響

圖3所示為機(jī)械合金化后的FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金粉末經(jīng)1100 ℃SPS燒結(jié)得到的樣品及其熱處理態(tài)的XRD譜。由圖3可見(jiàn)，燒結(jié)態(tài)的樣品組織中只有單相的FCC相，而經(jīng)過(guò)500~700 ℃熱處理后，組織中包含F(xiàn)CC相和BCC相。以FCC相(111)晶面和BCC相(110)晶面的衍射強(qiáng)度(111)F和(110)B來(lái)表示各相所占百分比，用(110)B/(111)F來(lái)預(yù)估BCC相的相對(duì)含量[19]，其結(jié)果如表1所示。從XRD分析結(jié)果可以看出，500 ℃熱處理時(shí)，從單相FCC基體中析出了少量的BCC固溶體相，熱處理溫度升高到600 ℃時(shí)，(110)B/(111)F明顯升高，這意味著B(niǎo)CC相析出量增多，溫度繼續(xù)增加至700 ℃時(shí)，BCC相的衍射峰強(qiáng)度出現(xiàn)下降的趨勢(shì)，(110)B/(111)F減少，這意味著在較高溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)，BCC相析出量反而減少。由此可見(jiàn)，在1100 ℃燒結(jié)時(shí)形成的單相FCC固溶體是亞穩(wěn)態(tài)的過(guò)飽和固溶體，在合適的溫度進(jìn)行熱處理，BCC固溶體相會(huì)從FCC相中析出，在較高溫度進(jìn)行熱處理時(shí)，F(xiàn)CC相開(kāi)始變得穩(wěn)定，BCC相的析出逐漸受到抑制。熱處理過(guò)程中的相變趨勢(shì)與前述DSC結(jié)果基本一致。取FCC相和BCC衍射峰來(lái)計(jì)算各相的晶格常數(shù)[20]，可以看出，隨著熱處理溫度的升高，BCC相的晶格常數(shù)不斷增加，而FCC相的晶格常數(shù)先增加后減小，并且FCC相晶格常數(shù)的變化可能與第二相的析出有關(guān)。

圖3 不同熱處理溫度下獲得的塊體FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金的XRD譜

表1 燒結(jié)態(tài)和退火態(tài)FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金中各相所占比例及晶格常數(shù)

2.4 熱處理對(duì)高熵合金顯微組織的影響

對(duì)不同熱處理溫度下FeCoNiCu0.4Al0.4塊體高熵合金的顯微組織進(jìn)行分析，其結(jié)果如圖4所示。從圖4中可以看出，燒結(jié)態(tài)合金的組織為單相結(jié)構(gòu)；當(dāng)熱處理溫度為500 ℃時(shí)，從基體中析出深灰色的第二相，且彌散分布在基體上，這表示著燒結(jié)態(tài)塊體合金在熱處理過(guò)程中發(fā)生了相變脫溶。EDS成分分析結(jié)果表明，BCC析出相中富集較多的Al，而FCC基體中則Al含量較少。熱處理溫度達(dá)到600 ℃時(shí)，深灰色析出相的尺寸及所占比例達(dá)到最大，繼續(xù)升高熱處理溫度到700 ℃時(shí)，第二相的尺寸及所占比例逐漸減少，這說(shuō)明隨著溫度的升高第二相開(kāi)始溶解。通過(guò)對(duì)熱處理試樣SEM和XRD結(jié)果的對(duì)照分析可知，F(xiàn)eCoNiCu0.4Al0.4高熵合金塊體在500~700 ℃熱處理過(guò)程中先后發(fā)生了第二相的析出和固溶相變。

2.5 熱處理對(duì)高熵合金力學(xué)性能的影響

對(duì)SPS燒結(jié)態(tài)及在不同溫度下熱處理后的FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金塊體樣品進(jìn)行力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)，其壓縮工程應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖5所示。表2所列為不同熱處理狀態(tài)下的力學(xué)性能。SPS燒結(jié)后樣品的屈服強(qiáng)度、塑性應(yīng)變、抗壓強(qiáng)度和硬度分別為1165.1 MPa、45.2%、2122.5 MPa和356.9 HV，這標(biāo)志著燒結(jié)后的樣品具有良好強(qiáng)度與塑性的結(jié)合，即具有較好的綜合力學(xué)性能。隨著熱處理溫度的升高，材料的屈服強(qiáng)度和顯微硬度表現(xiàn)出先升高后降低的趨勢(shì)，塑性應(yīng)變則相反?？梢钥闯?，屈服強(qiáng)度和硬度的變化趨勢(shì)與材料組織中第二相的比例有關(guān)，第二相含量越多時(shí)，材料的屈服強(qiáng)度和硬度就相應(yīng)的提高，同時(shí)塑性顯著降低。經(jīng)500 ℃熱處理后，材料的屈服強(qiáng)度從1165.1 MPa迅速升高到1338.7 MPa，這是因?yàn)樵?00 ℃熱處理后的材料組織中析出細(xì)小彌散的第二相，增強(qiáng)了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，增大了材料的屈服強(qiáng)度。熱處理溫度為600 ℃時(shí)，析出相的比例達(dá)到最大，因而屈服強(qiáng)度達(dá)到最高，為1671.8 MPa，而此時(shí)塑性僅有2.4%?？偟膩?lái)說(shuō)，熱處理后高熵合金塊體的屈服強(qiáng)度和硬度都比燒結(jié)態(tài)的樣品要高，出現(xiàn)這種現(xiàn)象和材料的組織有很大的關(guān)系。根據(jù)以往的研究，F(xiàn)eCoNiCuAl系高熵合金中的FCC相往往具有較高的塑性而強(qiáng)度較低，而B(niǎo)CC相則具有較高的強(qiáng)度而塑性較差[21]。由XRD、DSC和SEM結(jié)果可知，熱處理后的FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金樣品中均在基體中析出了BCC相，從而提高了合金的屈服強(qiáng)度和硬度，并且高熵合金中BCC相的相對(duì)含量及其分布對(duì)高熵合金的強(qiáng)度和塑性有著顯著影響。

圖4 FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金塊體在不同熱處理溫度下的SEM背散射電子像

圖5 不同熱處理?xiàng)l件下FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金的壓縮工程應(yīng)力?應(yīng)變曲線

3 結(jié)論

1) 經(jīng)球磨40 h后，F(xiàn)eCoNiCu0.4Al0.4高熵合金粉末的機(jī)械合金化已完成，形成FCC單相固溶體，經(jīng)1100 ℃SPS燒結(jié)后，其組織仍為FCC相，材料的壓縮屈服強(qiáng)度、塑性和硬度分別達(dá)到1165.1 MPa、45.2%和356.9 HV。

2) 經(jīng)500~700 ℃熱處理后，F(xiàn)eCoNiCu0.4Al0.4高熵合金的組織中析出了BCC相。FeCoNiCu0.4Al0.4高熵合金組織中的BCC相含量在熱處理溫度為500、600和700 ℃時(shí)分別為7%、30%和21%(體積分?jǐn)?shù))。從XRD和SEM結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，在600 ℃熱處理后合金中的BCC相所占比例最多。

3) 隨著熱處理溫度的升高，F(xiàn)eCoNiCu0.4Al0.4高熵合金的屈服強(qiáng)度和硬度呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢(shì)，而塑性則先減小后增加。高熵合金塊體的屈服強(qiáng)度和硬度隨BCC相含量的增加而增大，在熱處理溫度為600 ℃時(shí)合金中的BCC相含量最多，其屈服強(qiáng)度和硬度達(dá)到最大值，但塑性卻顯著降低。

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Microstructure and mechanical properties of heat treated FeCoNiCu0.4Al0.4high entropy alloy prepared by powder metallurgy

LONG Yan, LIANG Xiao-biao, SU Kai, PENG Hai-yan

(School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

The mechanically alloyed (MA) FeCoNiCu0.4Al0.4high-entropy alloy (HEA) powders were sintered by spark plasma sintering (SPS) at temperature of 1100 ℃ and subsequently heat-treated at different temperatures. The microstructural evolution and mechanical properties of heat-treated HEAs were investigated. The results show that only a supersaturated face-centered cubic (FCC) structured solid solution forms during MA process. After sintering, the bulk FeCoNiCu0.4Al0.4HEA also has a single FCC structure. The compressive yield strength, plastic strain and micro-hardness of sintered HEA are 1165.1 MPa, 45.2 % and 356.9 HV, respectively. BCC phase is precipitated from the FCC matrix during heat treatment process. The volume fractions of BCC phase in samples heat-treated at 500, 600 and 700 are 7%, 30% and 21%, respectively. The yield strength first increases and then decreases with the increase of heat treatment temperature. When the BCC phase fraction increases, the yield strength and hardness of HEA increase while the plasticity decreases obviously.

high-entropy alloy; mechanically alloying; spark plasma sintering; heat treatment; phase transition

Project(2016A030313483) supported by the Natural Science Foundation of Guangdong Province, China; Project(2015A010105011) supported by the Key Science and Technology Project of Guangdong Province, China

2019-01-04;

2019-05-03

LONG Yan; Tel: +86-20-87112111; E-mail: ylong1@scut.edu.cn

1004-0609(2020)-01-0088-06

TG156

A

10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-39429

廣東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2016A030313483)；廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2015A010105011)

2019-01-04；

2019-05-03

龍 雁，教授，博士；電話：020-87112111；E-mail：ylong1@scut.edu.cn

(編輯 李艷紅)