多道次溫軋對AZ31鎂合金組織和性能的影響

李彥生，渠 成，王金輝，徐 瑞

多道次溫軋對AZ31鎂合金組織和性能的影響

李彥生，渠 成，王金輝，徐 瑞

(燕山大學 材料科學與工程學院，亞穩(wěn)材料制備技術與科學國家重點實驗室，河北省金屬產(chǎn)品工藝與性能綜合優(yōu)化實驗室，秦皇島 066004)

以AZ31鎂合金為實驗材料，通過多道次溫軋工藝，研究低溫時效處理對溫軋板材組織和性能的影響。結果表明：經(jīng)5道次溫軋后合金組織得到明顯細化，從初始態(tài)38 μm細化至2.2 μm；在隨后120~160 ℃時效過程中，晶粒并未發(fā)生顯著長大。經(jīng)低溫時效處理后，合金在基本保持溫軋態(tài)拉伸強度的同時，其塑性得到明顯提升。由晶界強化和位錯強化模型定量描述發(fā)現(xiàn)，經(jīng)5道次溫軋后合金顯微硬度增量為30HV。然而隨著時效溫度的升高，位錯強化貢獻顯著降低，而晶界強化由于晶粒長大不明顯而幾乎無顯著變化。合金經(jīng)160 ℃時效2 h后，兩種主要強化機制對顯微硬度的貢獻為16HV。

AZ31鎂合金；溫軋；時效；顯微組織；孿晶

鎂合金由于其低密度、高比剛度和比強度等優(yōu)異性能而在航空航天、汽車、化工及3C領域得到廣泛應用，被譽為“21世紀綠色工程結構材料”[1?2]。然而，由于其在室溫下可成形性較差，所以鎂合金塑性變形一般在高溫下進行，這將導致合金再結晶晶粒發(fā)生顯著長大，而微觀組織的粗化則在很大程度上降低鎂合金的力學性能[3]。眾所周知，開動基面滑移所需的臨界分切應力遠低于非基面(錐面和棱柱面)滑移的，且略低于孿生滑動所需的應力。根據(jù)von Mises準則，應變相容需要至少5個獨立滑移系，而多晶鎂及其鎂合金的晶體結構為密排六方(HCP)結構，室溫下具有兩個獨立的基面(0001)滑移系[4]，這根本上導致了鎂合金室溫塑性差、加工成型難等諸多問題，進而限制了鎂合金在工業(yè)領域中的廣泛應用。

形變孿晶是調整鎂合金塑性變形的另一有效機制[5]，孿晶不僅影響鎂合金的力學性能，而且也在再結晶過程中起重要作用。再結晶優(yōu)先在含有孿晶的區(qū)域內(nèi)形核，但也在晶界和孿晶之間的交叉位置處發(fā)展。因此，可以認為孿晶起到再結晶優(yōu)先形核位點的作 用[6]。作為一種重要的軟化和晶粒細化機制，再結晶對通過調控微觀結構演變以提高力學性能至關重要。同時，鎂合金變形過程中形成的基面織構，也在一定程度上影響其力學性能和可成形性。文獻[7]中系統(tǒng)地研究了基面織構變化的形成機制，還討論了動態(tài)再結晶過程中的典型形核位點和隨后的晶粒生長等問題，并揭示了基面織構的變化歸因于擠壓過程中孿晶的形成和動態(tài)再結晶，這為通過晶粒細化和織構調控設計出高性能變形鎂合金提供了新的思路。據(jù)已有報道，鎂合金經(jīng)過大應變軋制后，研究人員多探討合金微觀組織對力學性能的影響，極少有關于后續(xù)時效處理以進一步提高合金強度和塑性的報道。程曉農(nóng)等[8]將AZ31鎂合金經(jīng)過強烈壓縮后再進行時效處理，使其屈服強度高達370 MPa，當熱處理溫度繼續(xù)升高后，在基本維持原來強度的同時，材料塑性得到了大幅度提升。本文作者采用AZ31鎂合金材料，研究了固溶?大應變溫軋?時效熱處理對合金組織和性能的影響。

1 實驗

所用實驗材料為AZ31(Mg-3.5%Al-1.0%Zn- 0.1%Mn，質量分數(shù))擠壓態(tài)鎂合金，初始晶粒尺寸為38 μm。將AZ31鎂合金板坯備料切割成50 mm×34 mm×15 mm預軋試樣，然后將其置于箱式電阻爐中在400 ℃下保溫12 h，隨后迅速置于冷水中進行淬火處理，固溶后形成過飽和固溶體。在進行軋制實驗之前，先將預軋試樣置于熱處理爐中進行加熱，爐溫恒為200 ℃，保溫時間為10 min。進行一系列預處理后，將試樣在道次壓下量為8%工藝下進行溫軋，軋輥轉速為0.3 m/s，在各道次軋制過程中，軋制板材回爐加熱保溫10 min，共軋制5道次，試樣厚度從初始態(tài)15 mm減小到9.8 mm，軋制總變形量約為34.1%。經(jīng)軋制后各道次試樣分別在120、140及160 ℃進行時效處理2 h。

本實驗所得試樣組織形貌采用Axiovert 200 MAT型金相顯微鏡和Hetachi?3400型掃描電子顯微鏡(SEM)進行觀察分析。采用FM-ARS9000型顯微硬度計對試樣顯微硬度進行測試，施加載荷為0.98 N，保載時間為10 s。拉伸試驗在島津AGS-X型試驗機上進行，拉伸速率為0.6 mm/min。為保證實驗準確性，每種工藝下采用3個試樣進行實驗。溫軋及熱處理態(tài)織構、各晶面衍射峰以及晶格參數(shù)變化等采用D/max? 2500PC型X射線衍射儀進行分析。

2 結果與討論

2.1 顯微組織

圖1所示為各道次溫軋板材的顯微組織。1道次溫軋后晶粒內(nèi)部中出現(xiàn)較多孿晶，經(jīng)3道次軋制后組織內(nèi)部變形量進行累積，觀察到少量動態(tài)再結晶晶粒。文獻[7]中還觀察到了母晶粒顯示不規(guī)則和鋸齒狀晶界(GB)結構，亞晶粒沿鋸齒狀GBs和母晶粒的三叉連接處形成新的細小動態(tài)再結晶晶粒。這是由于晶界處能量較高，產(chǎn)生了動態(tài)再結晶“項鏈結構”，進而演變成細小再結晶晶粒，但是大部分原始晶粒仍然保留在組織中。經(jīng)過5道次溫軋后，板材內(nèi)部的細小動態(tài)再結晶逐漸增多，同時晶粒尺寸逐漸減小。這是因為在兩個變形區(qū)域的邊界附近存在許多低角度晶界(LAGB)，通常，LAGBs是由變形結構中累積的位錯和亞GBs的形成造成的[9?10]。隨著應變的增加，這些LAGBs吸收更多的滑動位錯并將其轉化為高角度晶界(HAGB)，最終將亞晶粒轉變?yōu)樾碌膭討B(tài)再結晶晶粒。同時軋制變形引入的大量孿晶界也對晶粒起到分割碎化作用，進而導致合金組織細化[11]。文獻[12]中也報道了在室溫下高壓扭轉(HPT)變形過程中伴隨著動態(tài)回復和動態(tài)再結晶的過程，并說明了大變形過程中由于很高的應變而導致發(fā)生動態(tài)回復和再結晶，這與本文的觀察結果相一致。

如圖2(a)所示，在120 ℃時效處理2 h后，合金的顯微組織無明顯變化，仍然存在較多孿晶，主要是由于變形不均勻且溫度較低，導致其內(nèi)部組織也不十分均勻，故靜態(tài)再結晶并不完全，此階段位錯密度顯著降低(2.4節(jié)中討論)，主要發(fā)生靜態(tài)回復。圖2(b)所示為140 ℃時效后合金的顯微組織。可以看出，合金顯微組織為均勻細小的再結晶晶粒，且原始組織中的孿晶基本消失，晶粒得到了明顯的細化。這是因為孿晶促進了再結晶過程的進行，從而導致在時效過程中孿晶逐漸退化[13]。程曉農(nóng)等[8]將AZ31鎂合金在200 ℃下進行熱壓縮實驗，其變形量為66%，在隨后熱處理過程中發(fā)現(xiàn)其再結晶在160 ℃時開始出現(xiàn)，文獻[13]中也報道了在200 ℃以上才發(fā)生再結晶。而本文作者發(fā)現(xiàn)，經(jīng)5道次溫軋?zhí)幚砗?總變形量約34.1%)，AZ31鎂合金在140 ℃時就已經(jīng)發(fā)生了再結晶過程。

圖1 板材各道次軋制后的OM顯微組織

圖2 5道次軋制板材時效2 h后的OM顯微組織

為進一步分析微觀組織細節(jié)，采用SEM進行高倍觀察，結果如圖3所示。120 ℃時未發(fā)生完全再結晶，只是在孿晶界處出現(xiàn)少量再結晶晶粒，證明孿晶界提供了再結晶形核位點，這與之前的研究結果相一致[14]。同時還在孿晶界處發(fā)現(xiàn)少量白色的細小顆粒狀析出物，這說明孿晶界還會提供第二相析出形核位點，促進時效進程。而140 ℃時，出現(xiàn)均勻細小的再結晶組織，由于孿晶退化，白色顆粒狀析出物主要分布在晶界上。溫度升至160 ℃時，再結晶組織非常均勻，在晶粒內(nèi)部及晶界處都觀察到大量析出相，然而晶粒并未發(fā)生明顯長大，說明細晶組織具有較好的熱力學穩(wěn)定性。這與之前的研究所不同[8]，可能是由于晶界處彌散分布的細小第二相顆粒降低晶界遷移以及阻礙晶粒的進一步長大所致[15]。

2.2 顯微硬度

圖4所示為板材各道次溫軋及時效后試樣的微觀硬度演變。由圖4可以看出，隨軋制道次的增加，顯微硬度值逐漸提高。這是因為軋制道次的增加使晶粒內(nèi)部變形得到了累積，組織內(nèi)產(chǎn)生了加工硬化以及強烈的基面織構，同時，組織發(fā)生了局部動態(tài)再結晶使得晶粒得以細化。鎂合金在中低溫變形條件下，會發(fā)生晶粒的轉動及晶體取向沿一定方向的流動，于是產(chǎn)生了織構，使材料具有各向異性，從而對力學性能產(chǎn)生很大的影響[16]。眾所周知，在鎂合金塑性變形過程中，滑移和孿生是兩種主要的變形機制，其中錐面滑移能否得以順利進行，則直接決定了形成織構組分的大小[17]。本文中由于軋制多道次導致合金內(nèi)部累積了極大變形量，于是形成{0002}基面織構[15]。而織構會影響基面滑移系的Schmid因子，從而導致滑移產(chǎn)生硬取向，塑性變形難以進行，這也會有利于提高合金的力學性能[16]。

圖3 5道次軋制板材時效2 h后的SEM像

圖4 各道次溫軋及不同溫度時效2 h后試樣顯微硬度變化

2.3 拉伸性能及斷口分析

圖5所示為AZ31鎂合金溫軋5道次及在不同溫度時效2 h后的拉伸曲線。由圖5可以看出，溫軋5道次后合金的拉伸強度約為258 MPa，而塑性卻不足7%。隨后在120 ℃時效處理2 h，合金拉伸強度約為253 MPa，可見強度下降并不顯著，塑性得到一定程度的提升。當溫度升高至140 ℃時，合金拉伸強度依然保持在249 MPa左右，這與合金在相同條件下顯微硬度值是相對應的，而此時其塑性卻達到了近14%。在低溫時效下，合金在保持拉伸強度基本不變的同時，其塑性提升至近2倍，這是因為即使在時效后發(fā)生再結晶而消耗大量由變形引入的位錯，合金還從過飽和固溶體內(nèi)析出細小彌散分布的第二相，這些細小顆粒不僅可以阻礙位錯滑移，而且由于分布在晶界而抑制細小晶粒的進一步長大，這就導致在140 ℃時效后合金塑性大幅提升而強度并無顯著降低。

圖5 AZ31鎂合金在不同狀態(tài)下的拉伸性能

圖6所示為不同狀態(tài)下試樣斷口形貌的SEM像。由圖6(a)可以看出，5道次溫軋后，合金的斷口呈現(xiàn)大量撕裂棱，表現(xiàn)為脆性斷口特征。圖6(b)中出現(xiàn)一些韌窩，但還是存在較多撕裂棱，這說明在120 ℃時效2 h時，合金斷口仍以脆性為主。當溫度提升至140 ℃時，斷口組織呈現(xiàn)大量細小的韌窩，說明合金已經(jīng)由脆性斷裂轉變?yōu)轫g性斷裂，這是因為在140 ℃已經(jīng)發(fā)生完全再結晶，這與圖3組織觀察以及圖5拉伸性能是相一致的。

圖6 3種狀態(tài)下試樣拉伸斷口的SEM像

2.4 XRD分析

圖7所示為各道次溫軋板材的XRD譜。從圖7看出，隨軋制道次的增加，各晶面衍射強度發(fā)生變化，而晶面衍射強度的變化可以在一定程度上說明軋制時產(chǎn)生織構的演變規(guī)律。圖8所示為各道次溫軋及在160 ℃退火20 h后的基面織構演變。1道次溫軋后，晶粒取向呈無規(guī)則分布，各晶面衍射強度差別不大。隨軋制道次的增加，晶面衍射強度發(fā)生變化，合金內(nèi)部組織的晶粒取向發(fā)生改變，(0002)面衍射強度逐漸增強，形成典型的(0002)基面織構，其(0002)面平行于軋制方向[18]。5道次溫軋試樣經(jīng)160 ℃退火20 h后，織構基本消失，晶粒取向呈隨機分布。經(jīng)綜合分析得出，合金力學性能的提升除大應變溫軋引入的位錯強化及細晶強化外，還由于板織構的形成使鎂合金滑移系Schmid因子發(fā)生變化，變形處于硬取向而不利于滑移的進行，從而產(chǎn)生一定程度的織構強化[16]。

2.5 表征微觀結構與力學性能的特征參數(shù)

圖7 各道次溫軋板材的XRD譜

(δ2θ)2/tan2θ0與δ2θ/(tanθ0sinθ0)之間的關系見圖9所示。經(jīng)過線性回歸后，將相干衍射區(qū)尺寸(d)和晶格應變()進行量化，并將其結果列入表1。

表1 在不同時效狀態(tài)下AZ31鎂合金的相干衍射區(qū)尺寸、微觀應變以及位錯密度

圖9 AZ31鎂合金(δ2θ)2/tan2θ0與δ2θ/(tanθ0sinθ0)之間的擬合關系

式中：是Burgers矢量長度；對于Mg，其值為0.3197 nm。從表1看出，經(jīng)大應變溫軋后合金晶格應變增加，且使相干衍射區(qū)尺寸變小。微觀應變和位錯密度則隨時效溫度的升高而顯著降低，說明合金在此階段發(fā)生回復和再結晶過程，這與圖3觀察結果相一致。借助用于衍射分析的MAUD軟件[21]，定量計算合金經(jīng)多道次溫軋及隨后時效狀態(tài)下的晶粒尺寸及晶格參比，見圖10所示?？梢钥闯觯?jīng) 5道次溫軋后，合金晶粒尺寸從初始態(tài) 38 μm 細化至 2.2 μm，隨時效溫度升高，晶粒尺寸并無明顯長大(與圖3相一致)，晶格參比呈遞增趨勢，這表明隨著溶解在-Mg基體中溶質元素濃度的降低，晶格畸變逐漸恢復，合金在時效過程中發(fā)生了過飽和固溶體的分解。

硬度V與屈服強度之間的近似關系為[22]

圖11 晶粒細化和位錯對不同狀態(tài)下合金顯微硬度的貢獻

3 結論

1) AZ31鎂合金經(jīng)5道次溫軋后組織得到明顯細化，從初始態(tài)38 μm細化至2.2 μm，且在隨后120 ℃至160 ℃時效過程中，并未發(fā)生顯著長大。這說明溫軋態(tài)鎂合金經(jīng)低溫時效處理后，具有較好的熱力學穩(wěn)定性。

2) 溫軋態(tài)AZ31鎂合金經(jīng)140 ℃低溫時效處理 2 h后，合金基本保持溫軋態(tài)強度的同時，其塑性提升至近2倍。

3) 經(jīng)5道次溫軋后，合金顯微硬度的增量為 30HV，然而隨時效溫度升高，位錯對合金強化的貢獻顯著降低，晶界強化效應幾乎無明顯變化，經(jīng)160 ℃時效2 h后，兩種主要強化機制對顯微硬度的貢獻為16HV。

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Effect of multi-pass warm rolling process on microstructure and properties of AZ31 magnesium alloy

LI Yan-sheng, QU Cheng, WANG Jin-hui, XU Rui

(State Key Lab of Metastable Materials Science and Technology, Hebei Key Laboratory of for Optimizing Metal Product Technology and Performance, College of Materials Science and Engineering, Yanshan University, Qinhuandao 066004, China)

AZ31 magnesium alloy was used as experimental material to study the influence of low temperature aging treatment on the microstructure and properties of warm rolled sheet by multi-pass warm rolling process. The results show that the alloy microstructure is remarkably refined after 5 passes of warm rolling, from 38 μm in the initial state to 2.2 μm, and no significant growth occurs during the subsequent aging at 120 ℃ to 160 ℃. After low temperature aging treatment, the alloy maintains the tensile strength in the warm-rolled state, and its plasticity is obviously improved. Quantitative description by grain boundary strengthening and dislocation strengthening model shows that the microhardness of the alloy increases by 30 HV after 5 passes of warm rolling. However, with the increase of aging temperature, the contribution of dislocation strengthening is significantly reduced, and the grain boundary strengthening has almost no significant change due to the inconspicuous grain growth. After being aged at 160 ℃ for 2 h, the contribution of the two main strengthening mechanisms to microhardness is 16HV.

AZ31 magnesium alloy; warm rolling; aging; microstructure; twins

Project(51675092) supported by the National Natural Science Foundation of China

2019-01-25;

2019-05-20

XU Rui; Tel: +86-335-8074631; E-mail: xurui@ysu.edu.cn

1004-0609(2020)-01-0060-09

TG146.2

A

10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-39443

國家自然科學基金資助項目(51675092)

2019-01-25；

2019-05-20

徐 瑞，教授，博士；電話：0335-8074631；E-mail：xurui@ysu.edu.cn

(編輯 龍懷中)