原子吸收石墨法測(cè)定透析用水中鉻元素含量

張文世,黨貴玲

(吉林省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所,吉林 長(zhǎng)春 130000)

1 引言

血液透析用水是指血液透析、血液透析制備的透析液和濃縮透析液用的水[1]。它是將符合生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的水經(jīng)處理除去金屬離子、微生物和其他微粒得到的高純度水[2]。通常情況下，正常人攝入的水分是通過(guò)胃、腸等消化道粘膜選擇性的吸收從而進(jìn)入血液，而血液透析的患者則是通過(guò)非選擇性的透析膜與血液接觸，且攝入的水量極大，是正常攝入量的20～40倍[3]。如果透析用水中重金屬元素超標(biāo)，將會(huì)引起血液透析患者出現(xiàn)溶血、貧血、嘔吐等急性重金屬中毒，不僅危害健康，嚴(yán)重者還會(huì)因此導(dǎo)致死亡[4]。因此，對(duì)透析用水中重金屬含量的測(cè)定具有十分重要的意義。

目前，鉻元素的檢測(cè)方法主要有光譜法、色譜法和原子吸收法等[5]。但上述方法都需要進(jìn)行步驟繁瑣的前處理，無(wú)法達(dá)到快速檢測(cè)的目的。石墨爐原子吸收法是分析檢測(cè)水中重金屬比較常見的方法，其優(yōu)點(diǎn)在于樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單，靈敏度高(ng/mL ～ pg/mL)，準(zhǔn)確度高、選擇性高、分析速度快等[6]。本文建立了石墨爐原子吸收分光光度法以測(cè)定血液透析用水中鉻元素含量，操作方法簡(jiǎn)單易行，靈敏度高，一次完成，實(shí)驗(yàn)中未加入任何基體改進(jìn)劑。

2 材料與方法

2.1材料與試劑

三批透析用水(A、B、C)，硝酸(優(yōu)級(jí)純，天津福晨化學(xué)試劑廠)；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院GBW08614，18081)；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

2.2 儀器與設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)(PinAAcle 900T,Perkin Elmer)；電子分析天平BSA124S(Satoris)。

2.3 儀器工作條件

波長(zhǎng)357.9 nm；狹縫0.2 nm；燈電流4 mA；氘燈背景校正，峰高測(cè)量，涂層石墨層，進(jìn)樣量：20 μL，升溫參數(shù)見表1。

表1 石墨爐升溫參數(shù)Table1 The heating parameters of graphite furnace

2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 μg/mL)：準(zhǔn)確移取1 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/mL)至100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，2～6℃下保存，有效期1個(gè)月。

鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取200 ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 μg/mL)，臨用前配制。

鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液：原子吸收分光光度計(jì)設(shè)置自動(dòng)配制曲線，曲線濃度見表1。

表2 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Table 2 Standard solution concentration of cadmium

儀器進(jìn)樣參數(shù)設(shè)定：鉻溶液進(jìn)樣20μL

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

由于原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度較高，而血液透析用水中的重金屬含量一般都較低，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制范圍不宜太寬。在最佳條件下，由儀器自動(dòng)稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，鉻濃度在0～20 ng/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，回歸方程A=0.0144C+0.00002，相關(guān)系數(shù)為0.9996。

2.6 精密度與檢出限

在最佳條件下儀器交替連續(xù)測(cè)定試劑空白和任一固定濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液11次，自動(dòng)計(jì)算三倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線的斜率(按DL=3S/K計(jì)算)即為檢出限(LOD)，得到鉻的檢出限為0.2020 ng/mL，分別對(duì)5.0、10.0、15.0三種濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定6次，RSD在1.2%～2.3%之間。

2.7 回收率實(shí)驗(yàn)

在檢測(cè)血液透析用水含量的同時(shí)，分別添加低、中、高三種已知濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)其組分含量，計(jì)算回收率，回收率為98.2% ～ 101.1%。

2.8 樣品測(cè)定

表3 樣品分析結(jié)果Table 3 The analysis result of samples μg/L

采用原子吸收石墨爐法測(cè)定了透析用水中鉻元素的含量，測(cè)試結(jié)果見表3。

3 結(jié)論

本研究建立一種透析用水中鉻檢測(cè)的原子吸收石墨爐法。本方法前處理簡(jiǎn)便、重復(fù)性好，檢測(cè)成本低，檢測(cè)效率高。鉻檢出限為0.2020 ng/mL，回收率為98.2%～101.1%，RSD為1.2%～2.3%，能夠很好的滿足透析用水中鉻元素含量的快速檢測(cè)需求。