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    探究原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應用

    2020-03-27 12:18:02倪霞
    現(xiàn)代食品·上 2020年1期
    關(guān)鍵詞:原子吸收光譜法重金屬食品

    倪霞

    摘 要:在解決溫飽問題后,人們對食品的要求顯著提升,更為注重食品的健康與安全?;诖耍疚膶⑹称分亟饘贆z測作為研究對象,分析原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的工作原理、應用范圍與應用流程,為檢測人員開展食品重金屬檢測提供理論與實踐幫助,提升食品安全水平。

    關(guān)鍵詞:原子吸收光譜法;食品;重金屬

    Abstract:After solving the problem of food and clothing, peoples requirements on food have been significantly improved, and they pay more attention to the health and safety of food. Based on this, this paper takes food heavy metal detection as the research object, analyzes the working principle, application scope and application process of AAS in food heavy metal detection, and provides theoretical and practical help for inspectors to carry out food heavy metal detection, so as to improve the level of food safety.

    Key words:Atomic absorption spectrometry; Food; Heavy metal

    中圖分類號:O657.31

    在食品行業(yè),農(nóng)藥殘留或食品加工過程,均會使食品內(nèi)部滲入重金屬,危害人體健康,引發(fā)多種疾病。針對該現(xiàn)象,在食品投入市場前,相關(guān)單位需開展重金屬檢測,選擇高效的檢測技術(shù),保障食品安全。原子吸收光譜法具有精度高、流程簡單等優(yōu)勢,可在食品重金屬檢測中推廣應用。

    1 原子吸收光譜法的食品重金屬檢測原理

    原子吸收光譜法主要利用不同的氣態(tài)基態(tài)原子外層電子對紫外光與可見光范疇內(nèi)的原子共振輻射線的吸取強度不同,明確被檢測元素的含量,屬于定量檢測方法。在食品重金屬檢測中,原子吸收光譜法具有靈敏度高、抗干擾能力強、操作便捷等優(yōu)勢。基于不同的原子化方式,食品重金屬檢測可用的原子吸收光譜法有:①火焰原子吸收光譜法。通過火焰燃燒方式進行原子化處理,檢測人員需控制檢測溫度,保障檢測精度,該方法常用于農(nóng)產(chǎn)品常量金屬檢測中。②石墨爐原子吸收光譜法,將石墨管作為原子化器,通過電流加熱方式進行原子化處理,該方法常用于檢測食品中超微量金屬元素,如食品添加劑等。③氫化物原子吸收光譜法,通過低溫原子化方式進行檢測,可消除干擾因素,檢測精度較高。④冷原子吸收光譜法,該方法僅用于測定食品中的汞元素,利用氯化錫或鹽酸烴胺還原汞離子,明確原子吸收量。

    2 原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應用

    2.1 原子吸收光譜法的應用范圍

    2.1.1 用于酒水飲料檢測

    為提升酒水飲料的口感,食品廠會添加多種化學元素,提升重金屬含量。國家已出臺了相關(guān)政策法規(guī),明確了飲料中重金屬的含量標準。以銅元素為例,酒水飲料中的銅檢測相關(guān)系數(shù)不可低于0.999 0;加標回收率在80%~115%;標準偏差不超過5%。

    2.1.2 用于肉制品檢測

    肉制品中含有銅、鐵等重金屬,鈣、鋅等微量元素,檢測人員可通過原子吸收光譜法準確測定肉制品中不同金屬的含量,明確肉制品是否存在重金屬超標問題,掌握肉制品的微量元素含量,為肉制品的定級檢測提供支持,保障肉制品食用安全。

    2.1.3 用于農(nóng)產(chǎn)品檢測

    在農(nóng)產(chǎn)品種植中,部分農(nóng)戶為提高產(chǎn)量,控制病蟲害,會施加一定的農(nóng)藥,部分農(nóng)藥會殘留在果蔬或糧食等農(nóng)產(chǎn)品中,提高了農(nóng)產(chǎn)品的重金屬含量。就此,檢測人員需將原子吸收光譜法應用于農(nóng)產(chǎn)品檢測中,通過合理的前處理方法,配制樣品溶液,明確農(nóng)產(chǎn)品的重金屬含量,避免重金屬超標的農(nóng)產(chǎn)品進入市場。

    2.1.4 用于食品添加劑檢測

    食品添加劑是部分食品中必不可少的成分,但其組成成分包括鉛、汞等重金屬,需做好重金屬檢測工作。在《食品添加劑中重金屬限量試驗》中規(guī)定的重金屬檢測方法為化學試劑比色法,但經(jīng)過長期的檢測實踐發(fā)現(xiàn),該方法具有主觀性強、浪費化學試劑等不足,需創(chuàng)新食品添加劑重金屬檢測方法,原子吸收光譜法是較為高效精準的方法。

    2.2 原子吸收光譜法的應用流程

    在利用原子吸收光譜法測定食品中重金屬時,無論何種方法,均需遵循如下流程:配制重金屬檢測所需的溶液;對樣品進行前處理,配制樣品溶液;配制不同濃度梯度的標準溶液,測定其吸光度,繪制標準曲線;按照同樣方法測定樣品溶液的吸光度;根據(jù)測定的吸光度數(shù)值與標準曲線,計算樣品溶液的重金屬含量[1]。本節(jié)以石墨爐原子吸收光譜法為例,闡述用其檢測食品添加劑(二氧化鈦)中重金屬鉛的流程,明確檢測步驟與要點,為檢測人員提供參考。

    2.2.1 檢測儀器與試劑

    用石墨爐原子吸收光譜儀測定吸光度,檢測波長為283.3 nm;試驗中所用的水均取自超純水機;試驗溶液包括優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級純硝酸、二氧化鈦溶液等。

    2.2.2 樣品前處理

    二氧化鈦的化學性質(zhì)相對穩(wěn)定,在常溫條件下不會與其他物質(zhì)產(chǎn)生反應,僅在長期高溫煮沸的情況下,完全溶于濃硫酸或氫氟酸。由于濃硫酸會影響原子吸收光譜儀的測定結(jié)果,氫氟酸會破壞石墨管涂層,檢測人員在對樣品前處理時,選擇王水作為溶液,溶解二氧化鈦,制備樣品溶液。稱取適量二氧化鈦置于燒杯中,添加1 mL硝酸與3 mL鹽酸,將燒杯置于電熱板中加熱,待酸液基本蒸發(fā)后,關(guān)掉電熱板電源,將燒杯冷卻至室溫,將燒杯內(nèi)的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中,定容后搖勻靜置,上層清液即為樣品溶液。

    2.2.3 標準溶液配制

    吸取5 mL 1 mg·L-1的鉛標準溶液,置于50 mL容量瓶中,使用0.5%的硝酸水溶液進行定容,獲得100 μg·L-1的中間儲備液,按照該方法依次制備1、2、3 mL和4 mL的中間儲備液,分別于50 mL容量瓶中定容,獲得不同濃度梯度的鉛標準溶液,置于石墨爐原子吸收光譜儀中測定吸光度,繪制標準曲線,獲得的擬合線性方程為y=0.002 9x+0.008 7。

    2.2.4 測定吸光度

    不改變石墨爐原子吸收光譜儀的參數(shù),測定樣品溶液的吸光度,連續(xù)測量6次,計算平均值,最終測定二氧化鈦中的鉛含量為7.7 mg·kg-1,符合國家標準,可正常使用。

    在上述重金屬測定流程中,石墨爐原子吸收光譜法的RSD值為4.0%,表明該方法的檢測精度較高;加標回收率為100.9%~111.7%;檢出限為0.68 ng·mL-1;定量限為0.29 mg·kg-1,檢測可靠性較高,可在食品重金屬檢測中推廣應用。

    2.3 原子吸收光譜法的應用要點

    在上述檢測過程中,樣品的前處理是保障檢測精度的關(guān)鍵,該流程可消除樣品中的干擾物質(zhì),保障樣品溶液中被測組分完整。根據(jù)不同的食品特點,采取的樣品前處理方法不同[2],目前原子吸收光譜法常用的樣品前處理方法有以下幾種。

    (1)酸消解法。利用鹽酸、硝酸、氫氟酸以及高氯酸等酸性物質(zhì)處理樣品,完成樣品溶液的配制。

    (2)微波消解法。將樣品與酸融合,共同置于密閉容器中,在2 450 MHz的電磁場中,進行微波處理,加速樣品和酸分子的碰撞,使二者產(chǎn)生熱對流,實現(xiàn)樣品的完全溶解。該方法具有溶解效率高、無污染、試劑用量少等優(yōu)勢。

    (3)干灰化法。稱取一定量的樣品置于瓷坩堝中,通過可調(diào)式電爐進行灰化處理,無煙后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中,再在500 ℃條件下灰化處理8~10 h,直到樣品呈灰白狀態(tài),停止加熱,冷卻至室溫后,利用稀酸定容,獲得樣品溶液。

    (4)分離富集法。樣品中被測元素含量較少時,檢測人員可通過分離富集法,提高樣品的可測定性。在樣品前處理中,常選擇共沉淀、色譜分離或萃取等方式,實現(xiàn)分離富集。

    (5)其他前處理法。針對食品重金屬檢測的特殊情況,如樣品不易溶解,可選用酸浸提消解法、超聲波振蕩法,或通過改進現(xiàn)有消解法,提高樣品的溶解性,為重金屬檢測提供便利,如在樣品消解中添加改進劑或輔助消解物質(zhì),提高樣品的消解速率,使樣品消解完全。

    3 結(jié)論

    綜上所述,原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應用方式較多,適用范圍較廣,需檢測人員全面掌握應用要點。通過本文的分析可知,檢測人員可通過原子吸收光譜法開展酒水飲料、肉制品與農(nóng)產(chǎn)品等食品中重金屬的檢測,并選擇最佳的原子吸收光譜法,按照規(guī)范流程開展重金屬檢測,保障食品安全。

    參考文獻:

    [1]麥詩艷.應用原子吸收光譜法測定食品中重金屬元素[J].現(xiàn)代食品,2018(13):153-155.

    [2]黃曉瑋.原子吸收光譜法及重金屬快速檢測在大米鎘含量檢測中的應用對比[J].食品安全導刊,2017(30):108-109.

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