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    微波在磷鉬酸銨法快速測定磷石膏中P2O5的應(yīng)用

    2020-03-21 07:47:16何賓賓葉罕章張朝旺
    磷肥與復(fù)肥 2020年1期
    關(guān)鍵詞:仲裁法鉬酸銨石膏

    彭 樺,何賓賓,姜 威,龔 麗,張 華,葉罕章,張朝旺

    (國家磷資源開發(fā)利用工程技術(shù)研究中心,云南 昆明 650600)

    1 原理

    微波遇到極性分子時(shí)會(huì)使其中的極性分子劇烈振蕩摩擦(24.5億次/s)[3],使反應(yīng)瞬間完成;同時(shí)微波對化學(xué)反應(yīng)有促進(jìn)作用[4-6],已在無機(jī)材料、分析化學(xué)、高分子化學(xué)等領(lǐng)域廣泛而成功地應(yīng)用[7],具有操作方便、產(chǎn)率高、產(chǎn)品易純化等特點(diǎn)[8-9]。

    采用微波作用使磷石膏溶樣和生成沉淀同步進(jìn)行。在酸性環(huán)境中,正磷酸根與鉬酸銨能在微波作用下形成磷鉬酸銨黃色沉淀,硫酸根離子與硝酸鋇反應(yīng)形成白色沉淀,兩種沉淀一起生成共沉淀;共沉淀經(jīng)過濾、洗滌后,其中磷鉬酸銨沉淀用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解并過量,過量的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(白色硫酸鋇沉淀不與稀酸、稀堿反應(yīng));該方法可快速檢測磷石膏中全磷含量,能滿足工業(yè)和實(shí)驗(yàn)分析的要求。

    實(shí)驗(yàn)把消解(溶樣)和生成沉淀一步完成,屬酸溶法的一種。微波作用下反應(yīng)生成白色硫酸鋇沉淀和黃色磷鉬酸銨沉淀:

    堿標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解磷鉬酸銨沉淀:

    (NH4)3PO4·12MoO3沉淀屬粗晶形沉淀,非常容易洗滌過濾。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 主要儀器和試劑

    市售“美的”牌M1-211A 微波爐,最大功率900 W;100 mL 帶螺旋蓋微波消解罐,南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司;50 mL堿式滴定管;25 mL酸式滴定管。

    鉬酸銨硝酸鋇沉淀劑:稱取硝酸鋇250 g 溶于1 000 mL 熱水中;稱取鉬酸銨130 g 于5 000 mL燒杯中,熱水溶解,加入檸檬酸135 g,攪拌溶解,再加入硝酸銨170 g,攪拌至溶解完全,加入硝酸630 mL,攪拌;將前述硝酸鋇溶液徐徐倒入,加水至5 000 mL,溶液混勻后,在電加熱設(shè)備上加熱至沸,滴入磷酸氫二銨溶液(100 g/L)15滴,煮沸3 min 以上,靜置12 h,棉球過濾,濾液即為鉬酸銨硝酸鋇沉淀劑。所用試劑應(yīng)為AR 或GR 級(jí)。

    0.50 mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.25 mol/L HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑為GR 或PT 級(jí)),配制和標(biāo)定見GB/T 601—2003;實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》三級(jí)或三級(jí)以上水的要求;酚酞指示劑,10 g/L。

    人類原始祖先的思維方式隨著人類生存勞動(dòng)活動(dòng)這種新的生存模式的不斷展開,告別了動(dòng)物“思維”方式而產(chǎn)生了。不過,人類原始祖先思維方式產(chǎn)生的初期,思維的對象、思維的內(nèi)容依舊與人類的生存勞動(dòng)活動(dòng)過程、與人類生產(chǎn)勞動(dòng)行為以及與人類氏族部落群體生活有直接的聯(lián)系。正如馬克思指出的那樣:“思想、觀念、意識(shí)的產(chǎn)生最初是直接與人們的物質(zhì)活動(dòng),與人們的物質(zhì)交往,與現(xiàn)實(shí)生活的語言交織在一起的。觀念、思維、人們的精神交往在這里還是人們物質(zhì)關(guān)系的直接產(chǎn)物?!盵7]30最初的思維和思維的起點(diǎn)一樣,只能從活動(dòng)—行為中來,特別是從勞動(dòng)活動(dòng)—?jiǎng)趧?dòng)行為中來。勞動(dòng)活動(dòng)—?jiǎng)趧?dòng)行為的內(nèi)在結(jié)構(gòu)決定了勞動(dòng)—行為思維形式。

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    稱取試樣0.100 0 g 置于100 mL 微波消解罐中,加入鉬酸銨硝酸鋇沉淀劑35 mL,旋緊螺旋蓋,于微波爐中在最高功率900 W 下作用3 min(同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)),取出后用流水(或冰水)稍冷卻,用傾洗法轉(zhuǎn)移共沉淀至墊有快速濾紙(或紙漿)[10]的漏斗中,用熱水(或質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的硝酸鉀洗液)洗滌特氟龍微波消解罐及漏斗7 次以上,至濾液呈中性。濾液檢驗(yàn)方法:取小量杯一只(10 mL),加入 1 滴酚酞指示劑 (10 g/L) 和 1 滴 NaOH 溶液(0.1 mol/L),接濾液大于2 mL,若溶液不變色即表明濾液呈中性。將濾紙連同共沉淀用玻璃棒移入玻璃燒杯中,用蒸餾水(不含CO2)沖洗杯壁3 次,每次不得少于7 mL,加水至溶液體積為70 ~80 mL,快速攪拌下加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,黃色沉淀消失后過量1 ~2 mL,再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的酚酞指示劑1 ~2 滴,在攪拌條件下用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色剛消失即為終點(diǎn)。w(P2O5)計(jì)算公式如下。

    式中c1——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;

    c2——HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;

    V1——試樣消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;

    V2——試樣消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;

    V3——空白實(shí)驗(yàn)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;

    V4——空白實(shí)驗(yàn)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;

    m——試樣質(zhì)量,g。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 微波作用時(shí)間選擇

    正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:微波功率900 W 下作用2.1 min(5 個(gè)樣同時(shí)做平行實(shí)驗(yàn),同時(shí)做空白對照實(shí)驗(yàn)),消解液清澈透明(反應(yīng)完全)。考慮高濃度試液、微波提供能量同時(shí)完成消解、沉淀反應(yīng),實(shí)驗(yàn)采用了900 W 作用3 min。此實(shí)驗(yàn)微波作用時(shí)間不可超過5 min,微波作用6 min 以上,則可能生成焦磷酸鹽。用不同型號(hào)的微波爐要另做時(shí)間和功率選擇實(shí)驗(yàn)(正交法),正交實(shí)驗(yàn)需重新設(shè)計(jì)(含交互因子),方法見參考文獻(xiàn)[7]、[10]。

    3.2 注意事項(xiàng)

    (1)此實(shí)驗(yàn)沉淀時(shí)只能添加硝酸鋇,不能使用氯化鋇,氯離子引入會(huì)使磷鉬酸銨容量法結(jié)果異常(偏低)。(2)為節(jié)約實(shí)驗(yàn)時(shí)間,可先在微波消解罐中加入鉬酸銨硝酸鋇沉淀劑35 mL。空白蓋緊螺旋蓋準(zhǔn)備。磷鉬酸銨容量法通常采用的沉淀劑量為50 mL,是按照樣品中w(P2O5)為100%設(shè)計(jì),磷石膏中w(P2O5)一般不超過10%,添加沉淀劑35 mL便可沉淀完全,過多的試劑引入會(huì)使洗滌次數(shù)增加,洗滌時(shí)間延長。(3)快速冷卻方法:盆中放水高4 cm 左右,放在冰箱冷凍層結(jié)冰,需要冷卻試樣時(shí),從微波爐中拿出微波消解罐放入該盆中,加少許自來水(比冰層高1 cm 左右),可快速降溫,消解罐溫度降至41 ℃以下視為合格(手握不燙手)。(4)微波消解罐從冰水中冷卻后拿出,旋開時(shí),罐口不能對人,以免溶液濺出傷人。若分析過程中溶液不小心濺到皮膚,可立即用大量清水沖洗。(5)建議使用50 mL 塑料量筒(摔不壞),在35 mL 處用馬克筆(或有色指甲油)劃一環(huán)形圈,待所劃環(huán)形圈干后用透明膠帶紙壓緊,便于觀察藥劑加入量,夜間操作也不會(huì)發(fā)生錯(cuò)誤。(6)為縮短分析時(shí)間,酸堿滴定管可升級(jí)為自動(dòng)滴定儀。

    3.3 方法比對

    磷石膏生產(chǎn)過程中通常采用磷鉬黃分光光度法測定磷,此法溶樣時(shí)間長,反應(yīng)物中鐵、硅、砷、氟離子對磷測定有干擾,測定1 個(gè)樣約需30 min;磷鉬藍(lán)分光光度法測定磷石膏中磷時(shí),硅、砷離子對方法有干擾,不同反應(yīng)階段要求做不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線,發(fā)色時(shí)間長,完成1個(gè)樣測定需約40 min;磷鉬酸喹啉重量法(仲裁法)測定磷石膏中磷,完成1個(gè)樣測定需4 h[11]。微波快速法15 min左右能測定5個(gè)樣,且磷石膏生成各階段都適用,分析速度快,方法簡單易操作。但準(zhǔn)確度比仲裁法低,統(tǒng)計(jì)表明,仲裁法分析誤差在0.30%以內(nèi),微波快速法分析誤差在0.50%以內(nèi)。微波快速法主要適用于調(diào)整工藝、階段性反應(yīng)和現(xiàn)場分析[10]。

    3.4 微波快速法和仲裁法的對比實(shí)驗(yàn)

    采用微波快速法對不同批次的磷石膏進(jìn)行測定(5 次),測定結(jié)果與仲裁法(JC/T 2073—2011《磷石膏中磷,氟的測定方法》)比較,結(jié)果見表1。

    表1 2種方法測定結(jié)果比較 %

    將表1 中2 種測定方法的結(jié)果進(jìn)行F顯著性檢驗(yàn)和t均勻性檢驗(yàn),無顯著性差異。

    3.5 精密度和回收率實(shí)驗(yàn)

    GSBG62008—90磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(深圳普分科技有限公司提供):1 mg/mL。用磷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3 種濃度的磷石膏樣,對應(yīng)磷石膏磷含量的低、中、高3種程度,做加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。每個(gè)程度樣測定5次,結(jié)果見表2。

    從表2 結(jié)果得知,微波作用下磷鉬酸銨容量法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)都小于4.5%,加標(biāo)回收率在98.3%~100.5%,結(jié)果準(zhǔn)確度高,能滿足大批量快速分析要求。

    表2 加標(biāo)回收率及精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    4 結(jié)論

    微波作用下磷鉬酸銨容量法測定磷石膏中P2O5結(jié)果與仲裁法一致,操作簡單易推廣,樣品分析時(shí)間由仲裁法的4 h 縮短為15 min 左右,尤其適合大批量工業(yè)現(xiàn)場分析,隨時(shí)了解生產(chǎn)反應(yīng)走向,及時(shí)進(jìn)行工藝調(diào)整,消除異常,方法推廣前景廣闊。

    此方法可用于磷石膏生成前、中、后3 種狀態(tài)下P2O5的測定,也可應(yīng)用于硫磷鋁鍶礦(磷礦的一種,含硫高)中磷的測定。

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