(煙臺市產品質量監(jiān)督檢驗所,國家機動車配件產品質量監(jiān)督檢驗中心,山東 煙臺 264003)
聚酰胺俗稱尼龍 (Nylon),簡稱PA[1]。隨著塑料行業(yè)的發(fā)展,尼龍制品用途日益擴大,用量增加。其中,尼龍6和尼龍66是兩種最為常用的品種。尼龍6為聚己內酰胺,尼龍66為聚己二酰己二胺。尼龍6和尼龍66在性能和應用上基本相似,但尼龍66的熔點較高,耐熱性較好[2]。尼龍6具有熱塑性、輕質、韌性好、耐化學品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產品、工程配件等產品。尼龍66則更廣泛應用于汽車工業(yè)、儀器殼體以及其它需要有抗沖擊性和高強度要求的產品。
快速鑒別尼龍6和66種類分析方法的重要性日益凸顯。本文采用傅立葉紅外光譜(ATR:Attenuated Total Refraction,衰減全反射)法對尼龍材質進行快速鑒別,為尼龍的材質鑒定提供一種可靠的檢驗依據。試驗證明,傅立葉紅外光譜法(ATR)對于尼龍材質的鑒定具有分析時間短、樣品需求量小、幾乎不破壞樣品、不消耗檢材、快速簡便、分析結果滿意等優(yōu)點。
Nicolet 6700型傅立葉紅外光譜儀、水平ATR裝置。
兩件尼龍樣品(一號、二號)。
快速鑒別兩件尼龍樣品的材質。
(1)實驗參數(shù)設定:掃描范圍設定為4000cm-1~650cm-1,掃描次數(shù)設定為32次,分辨率設定為4cm-1,然后掃描一個背景光譜。
(2)將兩件尼龍樣品上用刀切下一塊小薄片,切面平整,平整部分面積最少為2mm,樣品盡量薄,直接置于水平ATR儀鍺晶體表面上,蓋住鍺晶體(直徑2mm)即可,壓平。
(3)每件樣品掃描約1min,即可采集樣品紅外光譜譜圖,如圖1、圖2所示。
(4)紅外光譜譜圖處理。
圖1 一號樣品紅外譜圖Fig 1 Infrared Spectrum of Sample No.1
圖2 二號樣品紅外譜圖 Fig 2 Infrared Spectrum of Sample No.2
首先,對比聚酰胺(尼龍)紅外光譜圖共同特征圖(圖3),在3300 cm-1左右處有胺基的吸收峰,在2938 cm-1、2867cm-1左右處有亞甲基的吸收峰。在不同品種的聚酰胺中,上述特征峰峰位置相近,都在所列波數(shù)3300 cm-1、2938cm-1、2867cm-1附近,且峰的相對強度均相近。且不論是脂肪族還是芳香族聚酰胺的紅外光譜圖,均在1638cm-1處有由C=O伸縮振動引起的酰胺Ⅰ的吸收峰,在1542 cm-1處有N-H變形振動引起的酰胺Ⅱ的吸收峰[3]。對比圖1~圖3,可以確認兩件樣品的材質均為聚酰胺(尼龍)。
圖3 聚酰胺(尼龍)紅外光譜圖共同特征Fig 3 Common Features of Infrared Spectrum of Polyamide (nylon)
進一步分析,不同尼龍品種的區(qū)分主要依據為800cm-1~1 400cm-1間弱峰的差別,這些峰與結晶結構有關[4]。從尼龍66紅外標準譜圖(圖4)可以看出: 尼龍66在1 000cm-1~900cm-1范圍內有兩個特征吸收峰,在935 cm-1、901 cm-1附近,其中935cm-1屬于中等強度吸收,901cm-1處是弱吸收,吸收峰強度差別較大。從尼龍6紅外標準譜圖(圖5)可以看出:同樣在1000cm-1~900 cm-1范圍內,尼龍6也有兩個明顯的吸收峰,在959 cm-1、928 cm-1附近,其吸收峰強度差別較小。從以上特征峰可判斷并區(qū)別尼龍6和尼龍66。
圖5 尼龍6紅外標準譜圖(出自設備譜圖庫)Fig 5 Infrared Standard Spectrum of Nylon 6 (From equipment spectrum library)
綜合分析圖1~圖5紅外光譜圖,觀察分析其特征峰位置可得:圖1與圖4、圖2與圖5特征譜峰存在的位置整體僅存在微小偏差。由此分析可得,圖1與圖3屬于同一種物質,即一號樣品為尼龍66;圖2與圖5屬于同一種物質,即二號樣品為尼龍6。
傅立葉紅外光譜法(ATR)具有簡便、靈敏、快速、準確,對產品幾乎無損傷,無需預處理,易實現(xiàn)現(xiàn)場自動化測試等優(yōu)點[5]。此方法能簡捷準確地鑒別出尼龍材質的種類,為尼龍的材質鑒定提供一種可靠的檢測依據。