瀝青零剪切黏度與高溫流變參數(shù)灰色關(guān)聯(lián)分析

銀 花， 李 凱

(1.內(nèi)蒙古大學(xué) 交通學(xué)院， 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010070；2.內(nèi)蒙古大學(xué) 橋梁檢測與維修加固工程技術(shù)研究中心， 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010070)

近年來，隨著瀝青路面的大量建設(shè)，路面高溫病害問題日益突出.為了更好地評價(jià)瀝青結(jié)合料的高溫性能，世界各國提出了多種評價(jià)方法，其中具有代表性的有美國SHRP計(jì)劃提出的車轍因子和歐洲地區(qū)使用的零剪切黏度(ZSV)評價(jià)指標(biāo).瀝青的零剪切黏度是指剪切速率為零或無限接近于零時(shí)的黏度值[1].

目前，國內(nèi)外部分學(xué)者分別對瀝青的高溫流變特性和ZSV開展了大量研究，但對瀝青ZSV與高溫流變性能之間的關(guān)聯(lián)性研究卻很少.張智豪等[2]研究認(rèn)為，通過改善微波膠粉比表面積可改善橡膠瀝青的高溫流變性能，膠粉比表面積越大，瀝青的高溫抗變形能力越好.郭乃勝等[3]利用動態(tài)剪切流變試驗(yàn)和彎曲梁流變試驗(yàn)來研究納米有機(jī)蒙脫土改性劑與苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)改性劑對瀝青流變性能的影響，得到了2類改性劑的最佳摻量.Mohammad等[4]通過分析車轍因子和零剪切黏度評價(jià)指標(biāo)對氫化苯乙烯-異戊二烯共聚物(SEPS)改性瀝青的適用性，發(fā)現(xiàn)2種指標(biāo)均可用來評價(jià)瀝青的抗車轍效果.

本文采用動態(tài)頻率掃描試驗(yàn)和穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)對比測試了5種瀝青的黏度曲線，利用流變學(xué)模型擬合來確定5種瀝青的ZSV，并通過溫度掃描試驗(yàn)和多重應(yīng)力蠕變恢復(fù)(MSCR)試驗(yàn)確定瀝青的高溫流變參數(shù).最后，運(yùn)用灰色關(guān)聯(lián)分析方法，對瀝青ZSV與高溫流變參數(shù)之間的灰色關(guān)聯(lián)度進(jìn)行分析，以期為瀝青高溫流變學(xué)方面的研究提供參考.

1 瀝青ZSV計(jì)算模型

目前，用來計(jì)算瀝青ZSV的常用流變模型有四參數(shù)的Cross模型及Carreau模型[5-6].Cross模型描述了偽塑性非牛頓流體的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系，見式(1)：

(1)

與Cross模型類似，Carreau模型的表達(dá)式為:

(2)

式中：η為瀝青黏度，Pa·s；η0為第1牛頓區(qū)黏度，即零剪切黏度ZSV，Pa·s；η∞為第2牛頓區(qū)黏度，即剪切速率很大時(shí)的黏度值，Pa·s；k為材料特征參數(shù)，具有時(shí)間量綱；m為材料特征參數(shù)，無時(shí)間量綱；ω為剪切速率，s-1.

2 灰色關(guān)聯(lián)分析方法

灰色關(guān)聯(lián)分析是一種在貧信息情況下解決系統(tǒng)問題的方法，它是灰色系統(tǒng)理論的重要組成部分.通過比較系統(tǒng)中各影響因素的灰色關(guān)聯(lián)度大小，可以確定各因素與參考變量之間的主次關(guān)系，進(jìn)而掌握事物的主要特征[7-8].灰色關(guān)聯(lián)分析的一般步驟如下[9].

(1)確定變量指標(biāo)及參考數(shù)列和比較數(shù)列.

(3)

(4)

式中：X0(k)為參考數(shù)列；Xi(k)為比較數(shù)列.

(2)對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行去量綱化處理.因?yàn)橄到y(tǒng)中各因素的數(shù)據(jù)量綱可能不同，若直接進(jìn)行計(jì)算可能得不到正確的結(jié)論.

(3)計(jì)算灰色關(guān)聯(lián)系數(shù).若記均值化處理后的數(shù)列為{X0(t)}(其中t為時(shí)間)，記子數(shù)列為{Xi(t)}，則在t=k時(shí)，{X0(t)}與{Xi(t)}的灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)ξ0i(k) 由式(5)計(jì)算：

(5)

式中：Δ0i(k)為k時(shí)刻2個(gè)數(shù)列的絕對差，即Δ0i(k)= |X0(k)-Xi(k)|；Δmax為各時(shí)刻絕對差的最大值；Δmin為各時(shí)刻絕對差的最小值；ρ為分辨系數(shù)，通常取0.5.

(4)計(jì)算灰色關(guān)聯(lián)度.灰色關(guān)聯(lián)度計(jì)算公式為：

(6)

式中：r0i為Xi(k)與X0(k)的灰色關(guān)聯(lián)度.

3 試驗(yàn)部分

3.1 原材料

選取5種產(chǎn)自遼寧盤錦的瀝青，包括90#基質(zhì)瀝青、聚苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)改性瀝青、SBS改性瀝青、橡膠瀝青和極寒瀝青，各瀝青的基本性能指標(biāo)如表1所示.

表1 瀝青的基本性能指標(biāo)

3.2 試驗(yàn)方法

采用美國TA公司生產(chǎn)的DHR-1型動態(tài)剪切流變儀(DSR)進(jìn)行溫度掃描試驗(yàn)、動態(tài)頻率掃描試驗(yàn)、穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)和多重應(yīng)力蠕變恢復(fù)(MSCR)試驗(yàn)，4種試驗(yàn)均選用直徑25mm的平行板，板間距為1000μm.

溫度掃描試驗(yàn)的溫度采用46～82℃，溫度階躍為2℃，角頻率為10rad/s，控制應(yīng)變值為12%.動態(tài)頻率掃描試驗(yàn)的溫度采用60℃，加載頻率為0.01～100.00Hz，控制應(yīng)變值為12%.穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)的溫度采用60℃，剪切速率為0.01～100.00s-1.多重應(yīng)力蠕變恢復(fù)試驗(yàn)的溫度為58℃，加載1s、卸載9s為1次蠕變循環(huán)，試驗(yàn)共分為2個(gè)應(yīng)力階段：第1階段應(yīng)力為 0.1kPa，蠕變循環(huán)20次；第2階段應(yīng)力為 3.2kPa，蠕變循環(huán)10次.

4 結(jié)果與討論

4.1 瀝青ZSV擬合結(jié)果

采用動態(tài)頻率掃描試驗(yàn)和穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)來測定5種瀝青在60℃下的黏度，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示.

圖1 5種瀝青動態(tài)頻率掃描試驗(yàn)與穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)結(jié)果Fig.1 Results of dynamic frequency scanning test and steady state shear test for 5 asphalts

由圖1可知：動態(tài)頻率掃描試驗(yàn)和穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)結(jié)果存在明顯不同，穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)得到的曲線出現(xiàn)了明顯的第1牛頓區(qū)(平臺區(qū))，而動態(tài)頻率掃描試驗(yàn)所得曲線沒有穩(wěn)定的平臺區(qū)，改性瀝青的這種現(xiàn)象比基質(zhì)瀝青更加明顯；穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)中，基質(zhì)瀝青的平臺區(qū)集中在剪切速率為0.01～30.00s-1的區(qū)域內(nèi)，改性瀝青的平臺區(qū)集中在剪切速率為 0.01～ 0.50s-1的區(qū)域內(nèi)，且改性瀝青的平臺區(qū)范圍更窄.

動態(tài)頻率掃描試驗(yàn)得到的黏度-剪切速率曲線是通過聚合物測試分析的Cox-Merz經(jīng)驗(yàn)關(guān)系轉(zhuǎn)化確定的，這種方法對于改性瀝青適用性較差.因此，本文采用穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)來確定黏度-剪切速率曲線，并利用流變模型獲得瀝青的ZSV.

結(jié)合上述Carreau模型和Cross模型，采用Origin9.0軟件對黏度-剪切速率曲線進(jìn)行擬合，可得到5種瀝青的ZSV，擬合結(jié)果如表2所示.

表2 2種流變模型擬合的零剪切黏度

由表2可知：2種流變模型對于基質(zhì)瀝青和改性瀝青均有較高的擬合度，相關(guān)系數(shù)R2均在0.99以上，Carreau模型對于改性瀝青的擬合度更高，Cross模型對于基質(zhì)瀝青的擬合度更高；5種瀝青的ZSV大小排序?yàn)椋簶O寒瀝青>橡膠瀝青>SBS改性瀝青>SBR改性瀝青>90#基質(zhì)瀝青，即極寒瀝青高溫穩(wěn)定性最好，90#基質(zhì)瀝青高溫穩(wěn)定性最差；由Carreau模型測得的ZSV低于Cross模型，基質(zhì)瀝青模型相對誤差小于改性瀝青，4種改性瀝青當(dāng)中模型相對誤差最大的是SBS改性瀝青，為19.24%.

4.2 瀝青溫度掃描試驗(yàn)結(jié)果

對5種瀝青進(jìn)行溫度掃描試驗(yàn)，得出不同溫度下復(fù)數(shù)模量(G*)、相位角(δ)、損耗因子(tanδ)和車轍因子(G*/sinδ)等瀝青高溫流變參數(shù)，以及這些參數(shù)隨溫度的變化情況，結(jié)果如圖2所示.

由圖2可知：隨著溫度的升高，5種瀝青的G*和G*/sinδ逐漸降低，90#基質(zhì)瀝青的G*和G*/sinδ降低幅度最大，說明瀝青抵抗變形的能力隨溫度升高而不斷下降，且改性瀝青的抗車轍性能比基質(zhì)瀝青更穩(wěn)定；隨著溫度的升高，5種瀝青的δ和tanδ逐漸增大，90#基質(zhì)瀝青在試驗(yàn)溫度內(nèi)的δ和tanδ均大于改性瀝青，說明隨著溫度的升高，瀝青的黏性成分增加，彈性成分降低，高溫下的瀝青材料更接近于黏性體，且改性瀝青的黏彈性能更加穩(wěn)定.

4.3 瀝青MSCR試驗(yàn)結(jié)果

通過瀝青MSCR試驗(yàn)，得到不同應(yīng)力水平下的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?Jnr)和不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃坎?Jnr-diff)，并將Jnr和Jnr-diff作為評價(jià)瀝青高溫性能的指標(biāo)，其計(jì)算方法如式(5)和式(6)所示.

(7)

(8)

式中：ε0為初始應(yīng)變；εr為經(jīng)過9s卸載恢復(fù)后的剩余應(yīng)變；σ為剪切應(yīng)力；Jnr,0.1和Jnr,3.2為 0.1kPa 和3.2kPa下的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?

圖3(a)～(c)為對5種瀝青在58℃下進(jìn)行MSCR試驗(yàn)得到的應(yīng)變隨不同時(shí)間段(不同循環(huán)次數(shù))的變化曲線；圖3(d)為由式(7)計(jì)算得到的Jnr,0.1和Jnr,3.2以及由式(8)計(jì)算得到的Jnr-diff.

由圖3(a)～(c)可知：隨著循環(huán)次數(shù)的增加，5種瀝青應(yīng)變均增大，90#基質(zhì)瀝青應(yīng)變增長幅度最大，4種改性瀝青的應(yīng)變遠(yuǎn)小于90#基質(zhì)瀝青，即其蠕變變形恢復(fù)率大于90#基質(zhì)瀝青，表明改性瀝青的延遲彈性恢復(fù)性能更好.各瀝青按延遲彈性恢復(fù)性能排序?yàn)闃O寒瀝青>SBS改性瀝青>橡膠瀝青>SBR改性瀝青>90#基質(zhì)瀝青.

Jnr,0.1和Jnr,3.2能反映瀝青在不同應(yīng)力下的高溫性能，Jnr,0.1和Jnr,3.2越小，瀝青的高溫性能越好；Jnr-diff可以反映瀝青的應(yīng)力敏感性，Jnr-diff越大，表明瀝青的應(yīng)力敏感性越大，瀝青抵抗永久變形的能力越強(qiáng).由圖3(d)可知，極寒瀝青的高溫性能和應(yīng)力敏感性都優(yōu)于其他4種瀝青.

4.4 瀝青ZSV與高溫流變參數(shù)的灰色關(guān)聯(lián)分析

選擇由Carreau模型擬合得到的60℃下瀝青ZSV作為參考數(shù)列X0(k)，結(jié)合路面的實(shí)際工作溫度選擇64、70℃下的高溫流變指標(biāo)G*、tanδ和δ，58、64、70℃下的G*/sinδ，58℃下的Jnr,0.1、Jnr,3.2和Jnr-diff，分別作為X1、X2、X3、X4、X5、X6、X7、X8、X9、X10、X11、X12(比較數(shù)列)，將參考數(shù)列和比較數(shù)列的各因素進(jìn)行匯總，如表3所示.

通過式(5)～(8)對表3中的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，可得到基于Carreau模型和Cross模型的各因素灰色關(guān)聯(lián)度r01～r012，結(jié)果如表4所示.

圖2 5種瀝青溫度掃描試驗(yàn)結(jié)果

圖3 瀝青在58℃下的MSCR應(yīng)變曲線與評價(jià)指標(biāo)

表3 灰色關(guān)聯(lián)分析各相應(yīng)參數(shù)

表4 基于Carreau模型和Cross模型的各因素灰色關(guān)聯(lián)度

由表4可知：瀝青ZSV與Jnr-diff的灰色關(guān)聯(lián)度最高，然后依次是G*/sinδ、G*、δ、tanδ，瀝青ZSV與Jnr,0.1和Jnr,3.2的灰色關(guān)聯(lián)度最低，說明Jnr-diff相比于Jnr,0.1和Jnr,3.2可以更好地反映瀝青的高溫性能；在路面工作溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，G*/sinδ、G*和tanδ與瀝青ZSV的灰色關(guān)聯(lián)度增大，δ與瀝青ZSV的灰色關(guān)聯(lián)度減?。籆arreau模型與Cross模型對于各因素的排序相同，且Cross模型得到的灰色關(guān)聯(lián)度數(shù)值高于Carreau模型.

5 結(jié)論

(1)相比于動態(tài)頻率掃描試驗(yàn)，穩(wěn)態(tài)剪切試驗(yàn)更適合測定基質(zhì)瀝青和改性瀝青的零剪切黏度，Cross模型和Carreau模型均能較好地?cái)M合得出5種瀝青的零剪切黏度，且Carreau模型擬合值小于Cross模型擬合值.

(2)隨著溫度的升高，5種瀝青的復(fù)數(shù)模量和車轍因子逐漸降低，損耗因子和相位角逐漸增大，瀝青的高溫性能下降，瀝青材料更接近于黏性體；隨著循環(huán)次數(shù)的增加，5種瀝青應(yīng)變均增大，極寒瀝青的高溫性能和應(yīng)力敏感性最好，90#基質(zhì)瀝青最差.

(3)瀝青不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃坎钆c零剪切黏度的灰色關(guān)聯(lián)度最高，能夠較好地反映瀝青的高溫性能.隨著溫度的升高，瀝青車轍因子與零剪切黏度的灰色關(guān)聯(lián)度逐漸增大.因此，瀝青零剪切黏度、不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃坎詈蛙囖H因子這3個(gè)指標(biāo)均能較好地評價(jià)瀝青高溫性能.