碳碳復(fù)合材料快速沉積爐石墨加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)

文 武， 吳進(jìn)軍， 夏 青， 敖 明， 王 營(yíng)

（1.中機(jī)生產(chǎn)力促進(jìn)中心， 北京 100044； 2.中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院航天材料及工藝研究所， 北京 100076）

0 引言

當(dāng)今世界新材料的發(fā)展日新月異，特別是電子、通訊等相關(guān)領(lǐng)域發(fā)展迅猛，對(duì)硅材料需求十分旺盛。晶圓是半導(dǎo)體工業(yè)中制作芯片的基礎(chǔ)材料。 硅材料的另一個(gè)大的需求來(lái)自太陽(yáng)能。 太陽(yáng)能發(fā)電等領(lǐng)域?qū)鑶尉У木薮笮枨蠛拖M(fèi)，對(duì)其生產(chǎn)能力對(duì)生產(chǎn)技術(shù)提出了更高的要求。其中生產(chǎn)高純半導(dǎo)體材料的硅單晶生長(zhǎng)爐正在向大型化、自動(dòng)化的方向發(fā)展。硅單晶生長(zhǎng)爐隔熱保溫筒、坩堝、發(fā)熱體等熱場(chǎng)系統(tǒng)元件采用高純石墨、 超高純石墨材料制造，產(chǎn)品要求材料的金屬雜質(zhì)含量要求不超過(guò)5～30ppm。硅單晶生長(zhǎng)爐最主要的易損石墨件的消耗量特別大。 根據(jù)權(quán)威部門統(tǒng)計(jì)，一臺(tái)晶體生長(zhǎng)爐（如26 英寸）每年消耗的石墨坩堝、加熱器、保溫隔熱材料的價(jià)值，達(dá)到30 萬(wàn)元以上。

碳碳復(fù)合材料是在碳纖維基礎(chǔ)上進(jìn)行了石墨化增強(qiáng)處理的產(chǎn)品，使用范圍廣泛[1-6]。產(chǎn)品在2000℃～2500℃下生產(chǎn)而成，能夠耐受2000℃的高溫。 同時(shí)，為了使產(chǎn)品達(dá)到更好的耐熱沖擊性，產(chǎn)品經(jīng)過(guò)了反復(fù)的熱處理。 產(chǎn)品的密度為1.6～1.8g/cm3，是耐熱鋼的1/4，強(qiáng)度是石墨五倍左右，因此碳碳復(fù)合材料熱場(chǎng)產(chǎn)品壽命非常長(zhǎng)， 在性價(jià)比方面有非常大的優(yōu)勢(shì)。 碳碳復(fù)合材料的整體堝能夠反復(fù)使用數(shù)十次不會(huì)脹壞，可以說(shuō)是一個(gè)革命性的產(chǎn)品。 另外，即或有漏硅、停電等特殊情況出現(xiàn)，也不會(huì)導(dǎo)致整個(gè)碳碳復(fù)合材料熱場(chǎng)損壞，在冷卻之后照樣還可以使用。 而目前普遍使用的三瓣石墨坩堝，隨著使用時(shí)間增長(zhǎng)，三瓣之間的間隙會(huì)逐漸增大，安全性和可靠性會(huì)越來(lái)越差。目前國(guó)內(nèi)用于硅晶體行業(yè)的高純高性能石墨多數(shù)還是靠進(jìn)口。

目前國(guó)內(nèi)碳碳復(fù)合材料發(fā)展遇到的瓶頸問(wèn)題[7，8]主要是欠缺先進(jìn)的沉積爐， 原絲技術(shù)已經(jīng)取得了相當(dāng)大的進(jìn)步， 目前已經(jīng)具備T800、T1000 等高強(qiáng)碳纖維生產(chǎn)能力，而發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)我國(guó)實(shí)行技術(shù)封鎖，面臨較高的技術(shù)壁壘，先進(jìn)的沉積爐一直難有突破，化學(xué)氣相沉積爐（CVI）是制造高性能碳碳復(fù)合材料的核心設(shè)備[9]，而加熱器又是核心中的核心，本文主要對(duì)化學(xué)氣相沉積爐（CVI）的加熱器進(jìn)行研究，以期設(shè)計(jì)出與設(shè)備、工藝相匹配的石墨加熱器。

1 原理

CVI 工藝10 是把炭纖維預(yù)制體置于專用CVI 爐中，加熱至所要求的溫度，通入炭源氣，炭源氣高溫下熱解并在炭纖維沉積，以填充多孔預(yù)制體[11，12]中的孔隙，是制備高性能碳碳復(fù)合材料增密[13]的首選辦法，通過(guò)CVI 增密，不僅可以制得較高密度的產(chǎn)品， 實(shí)現(xiàn)基體炭與纖維骨架間最緊密、最牢固的結(jié)合，控制材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，達(dá)到所需的性能要求。

圖1 沉積原理示意圖Fig.1 Sketch map of vapour deposition

碳沉積CVI 爐按功能分解為如下幾個(gè)部件： 行走系統(tǒng)、腔體、溫度測(cè)量系統(tǒng)、螺旋加壓系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、工作平臺(tái)、供、排氣真空系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、控制系統(tǒng)。

圖2 總體設(shè)計(jì)圖Fig.2 Overall design drawing

2 加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)

加熱系統(tǒng)由上、下電極、發(fā)熱體、隔熱屏組成。上電極穿過(guò)爐蓋與發(fā)熱體相連，下電極穿過(guò)爐門，與安裝在承載平臺(tái)上的石墨電極相連。 隔熱屏為雙層不銹鋼，包圍整個(gè)工作空間，包括頂部和側(cè)面隔熱屏。

圖4 加熱、保溫系統(tǒng)Fig.4 Heating and insulation system

2.1 加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)

加熱器[14，15]功率：

式中：P—爐子安裝功率 （kW）；τ—空爐升溫時(shí)間（h）；A—爐膛內(nèi)表面積（m2）；t—爐溫（℃）；C—系數(shù)，熱損失大，取C=30～50，熱損失小，取C=20～25。

取1.2 的系數(shù)，則P=1.2×288.94=346.7，取P=360kW。

工作電壓為70V，工作電流為5600A，加熱器電阻為12.5mΩ，根據(jù)產(chǎn)品需求，確定加熱器外徑為510mm，厚度為25mm，高度為2000mm。

2.2 加熱器表面負(fù)荷校核

加熱器表面積S：

S=S內(nèi)表面+S外表面

S內(nèi)表面=2πr內(nèi)h=2×3.14×0.230m×2m=2.9m2

S外表面=2πr外h=2×3.14×0.255m×2m=3.2m2

S=S內(nèi)表面+S外表面=6.1m2， 滿負(fù)荷運(yùn)行時(shí)單位面積上加熱器表面負(fù)荷（按360kW 計(jì)算）：

1100℃時(shí)， 石墨加熱器允許表面功率Wmax=12w/cm2，W

2.3 應(yīng)力校核

對(duì)板狀加熱器：

式中：tx—元件中心溫度（℃）；tb—元件表面溫度（℃），取最高溫度1200℃；Wy—加熱器實(shí)際表面負(fù)荷（w/cm2），Wy=5.9w/cm2；λ—材料的熱導(dǎo)率 （W/m·℃），λ=32W/m·℃；δ—加熱器厚度，δ=0.025m。

加熱器橫截面方向伸長(zhǎng)量△l：

△l=α×L×（t中心-t表面）=4×10-6×2×（1205.8-1200）=46.4×10-6m

2.4 溫度模擬與試驗(yàn)

腔室溫度分布梯度決定C/C 復(fù)合材料的質(zhì)量， 溫度不均勻，則產(chǎn)品密度分布不一致，溫度低，沉積速度過(guò)慢，溫度高，則容易形成氣孔，產(chǎn)品密度低。 通過(guò)有限元軟件Ansys，分析整個(gè)腔室溫度分布情況、工件表面溫度分布、梯度及熱流量的分布情況， 并依據(jù)相關(guān)的分析為實(shí)際生產(chǎn)提供指導(dǎo)[16，17]。

圖5 腔體內(nèi)溫度分布情況Fig.5 Temperature distribution of the furnace

圖5 是模擬沉積時(shí)腔體內(nèi)部溫度總體分布情況，從圖中可以看出工件圓周方向表面溫度一致較好， 溫度誤差在0.2℃以內(nèi)，在軸向方向上工件存在較大溫差，因此在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中需要在工件外包裹一層保溫碳?xì)?，以確保工件上、下溫度一致。

試驗(yàn)是在航天某基地進(jìn)行的， 主要驗(yàn)證設(shè)備的使用性能，包括溫度分布的均勻性、沉積速度、最高溫度。在工藝調(diào)試過(guò)程，三個(gè)工件疊加安裝在承載平臺(tái)上，在工作溫度時(shí)上部工件測(cè)溫點(diǎn)平均溫度比下部工件測(cè)溫點(diǎn)平均溫度高6℃左右。 在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，在下部工件外面包裹一層保溫碳?xì)?，以使三個(gè)工件上下部溫度一致，產(chǎn)品沉積更加均勻。 實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中取得了1mm/h 的沉積速度（8mm 薄壁回轉(zhuǎn)體部件，密度1.5g/mm3）。

圖6 沉積產(chǎn)品Fig.6 Product

3 結(jié)論

通過(guò)Z 向三個(gè)熱電偶來(lái)測(cè)量工件溫度分布的情況，在試生產(chǎn)時(shí)軸向方向上工件存在6℃左右溫差（三個(gè)測(cè)溫點(diǎn)平均溫度為1100℃，工藝要求為≤10℃溫差），滿足驗(yàn)收要求，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中在工件外包裹一層保溫碳?xì)郑源_保工件上、下溫度一致，產(chǎn)品沉積更加均勻； 實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中取得了1mm/h 的沉積速度（8mm 薄壁回轉(zhuǎn)體部件，密度1.5g/mm3）；產(chǎn)品在硅單晶爐熱場(chǎng)使用中達(dá)到了預(yù)期使用壽命（150 爐），成本價(jià)與同規(guī)格石墨價(jià)格、品質(zhì)接近，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。