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    裂解C9及其加氫產物中雙環(huán)戊二烯的測定

    2020-03-06 16:55:14范晨亮王燕波彭振磊張育紅
    石油化工 2020年1期
    關鍵詞:環(huán)戊二烯餾分極性

    范晨亮,王燕波,彭振磊,張育紅,余 強

    (中國石化 上海石油化工研究院,上海 201208)

    裂解C9餾分是乙烯裝置的副產物,約占乙烯總產量(w)的10%~20%。裂解C9餾分組成十分復雜,主要為烯烴、芳烴及其衍生物[1-2]。由于裂解C9餾分含有大量的雙環(huán)戊二烯(DCPD),反應活性高、易結焦[3-6]。在兩段加氫工藝中,二段加氫進料需要嚴格控制DCPD含量。因此,DCPD的準確測定對于中間物料的監(jiān)控以及一段加氫催化劑的性能評價具有重要意義。目前DCPD的分析方法主要集中于裂解C5餾分的測定[7-8],這不適用于與裂解C5餾分組成差異較大的裂解C9餾分的測定。葛昌平等[9]在行業(yè)標準SH/T 1793—2015[10]的基礎上對C9餾分中DCPD的分析進行了優(yōu)化,采用四階程序升溫法,但該方法分析時間過長、對DCPD的分離提升有限,且未解決共流出的問題,無法適用于加氫產物中微量乃至痕量DCPD的檢測。中心切割二維氣相色譜技術是分離難分離物質對的一種有效手段[11]。將兩根極性不同的色譜柱通過微流板進行連接,將第一根色譜柱無法分離的組分切割到第二根色譜柱上進行分離,具有設備簡單、成本較低等優(yōu)勢。在復雜試樣中檢測痕量組分[12]、消除共流出組分干擾[13]、縮短分析時間[14]等具有廣泛應用。

    本工作采用中心切割技術建立了裂解C9原料及加氫產物中DCPD的氣相色譜分析方法,有效解決了色譜難分離和共流出的問題。

    1 實驗部分

    1.1 主要試劑及試樣

    DCPD:97%(w),國藥集團化學試劑有限公司;異丙苯:AR,阿拉丁試劑公司。裂解C9及其加氫產物試樣由中國石化某催化劑評價裝置提供。

    1.2 儀器及條件

    采用Agilent公司7890B-5977型氣相色譜-質譜儀進行定性研究,Rtx-1型色譜柱(105 m×0.25 mm×0.25 μm),初始柱溫60 ℃、停留5 min,以10 ℃/min的升溫速率升至240 ℃后停留15 min。進樣量0.2 μL,分流比100∶1,汽化室溫度240 ℃,載氣He,流速1 mL/min;采用Agilent公司7890B型氣相色譜儀進行定量研究,配有中心切割和雙氫火焰離子化檢測器,第一維色譜柱為HP-1ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm),第二維色譜柱為Stabilwax-DA(30 m×0.25 mm×0.5 μm),阻尼柱為0.77 m×0.1 mm,初始柱溫80 ℃、停留5 min,然后以10 ℃/min的升溫速率升至240 ℃后停留5 min,進樣量0.2 μL,分流比100∶1,汽化室溫度240 ℃,載氣N2,第一維柱流速1.5 mL/min,第二維柱流速3.5 mL/min,檢測器溫度250 ℃。研究過程中用到的其他色譜柱為Rtx-1(60 m×0.25 mm×0.25 μm),HP-FFAP(30 m×0.25 mm×0.25 μm),HP-INNOWAX (60 m×0.25 mm×0.25 μm)等。

    1.3 校準溶液的配制

    以不含DCPD的異丙苯為空白溶劑,采用稱重法配制DCPD的校準溶液。在20 mL試樣瓶中加入約1 g的DCPD和9 g的異丙苯,加蓋充分搖勻,得到DCPD含量為10%(w)的母液,稱量精確至0.000 1 g。然后對母液分步稀釋,得到DCPD含量(w)分別為0.001%,0.010%,0.050%,0.100%,0.500%,1.000%的系列校準溶液,其中,0.001%(w)用于檢測限的測定,其余用于定量準確性研究。

    1.4 定量方法

    由于氫火焰離子化檢測器對碳氫化合物的線性響應范圍寬(106~107),因此試樣中DCPD含量(wDCPD)采用單點外標法定量,按式(1)計算。

    式中:f為DCPD的外標校正因子;A為試樣色譜圖中DCPD的峰面積;0.944為試樣與異丙苯密度換算因子(試樣密度按0.90 g/mL計、異丙苯密度按0.85 g/mL計)。

    2 結果與討論

    2.1 單根色譜柱的分離

    采用氣相色譜-質譜技術,對裂解C9原料及其加氫產物在單一色譜柱上的分離情況進行了研究。圖1為原料在非極性柱Rtx-1(105 m×0.25 mm×0.25 μm)和 極 性 柱HP-INNOWAX(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上的質譜總離子流(TIC)譜圖。

    圖1 裂解C9在單根色譜柱上的TIC譜圖Fig.1 Mass spectrometry total ion current(TIC) chromatograms for cracking C9 on single column.DCPD:dicyclopentadiene.

    圖2為DCPD在兩根色譜柱上的分離情況。由圖2可知,原料在非極性柱Rtx-1上,DCPD(m/z=132)與茚滿(m/z=118)共流出;而在極性柱HP-INNOWAX上,DCPD與四氫雙環(huán)戊二烯(DCPD的加氫產物)保留時間十分接近,在氫火焰離子化檢測器上對定性分析存在干擾。因此,僅用一根色譜柱難以滿足DCPD的基線分離和準確定量的要求。

    2.2 中心切割方法開發(fā)及優(yōu)化

    2.2.1 色譜柱的選擇

    從原料在單根色譜柱上的分離情況可知,在非極性柱上各組分按沸點分離,DCPD峰附近干擾較少,有利于色譜峰的切割;而極性柱利用物質的極性進行分離,能夠彌補第一維色譜柱沸點分離的不足。因此,以非極性柱為第一維色譜柱,將DCPD混峰切割至第二維極性柱上進一步分離,從而解決DCPD的分離和定量問題。

    對于第一維色譜柱,分別實驗了30,60,105 m三種不同長度、相同內徑和膜厚的非極性柱,結果顯示增加柱長對DCPD的分離沒有顯著改善??紤]到使用中心切割和大分流比進樣,載氣壓力受到儀器限制,最終選擇第一維色譜柱的長度為30 m。對于第二維色譜柱,采用30 m長度的色譜柱已基本能滿足分離需求;膜厚0.5 μm時,第二維色譜柱的分離和峰形效果較好。

    綜上所述,采用中心切割技術建立了裂解C9原料及其加氫產物中DCPD的氣相色譜分析方法,分別選擇了HP-1ms和Stabilwax-DA為第一維和第二維分離色譜柱,有效地解決了單根色譜柱難分離和共流出的問題。

    圖2 DCPD在兩根色譜柱上的色譜圖Fig.2 Chromatograms for DCPD on two columns.

    2.2.2 柱溫的優(yōu)化

    較低的初溫(60 ℃)和較長的停留時間(10 min)對于低沸點組分的分離有利,但對于DCPD的分離改善不大,反而使色譜峰的對稱性變差。當初溫設置為80 ℃、停留5 min時,即能達到較好的分離效果。5 ℃/min的升溫速率對于分離有一定的改善,但分析時間太長,由于第二維色譜柱可以彌補分離的不足,因此選擇了10 ℃/min以縮短分析時間。終溫受聚乙二醇柱的使用溫度限制,設為240 ℃、停留5 min時,重組分已全部流出色譜柱。

    2.2.3 汽化溫度的選擇

    DCPD在高溫下易解聚生成環(huán)戊二烯單體[15],從而影響定量分析,實驗對色譜汽化室溫度進行了優(yōu)化,結果如圖3所示。由圖3可知,在250 ℃以下,環(huán)戊二烯的色譜峰面積變化不大;但在270 ℃時,環(huán)戊二烯含量明顯增加,說明DCPD開始分解。為了保證試樣充分氣化,同時使DCPD保持穩(wěn)定,選擇240 ℃為汽化溫度最適宜。

    2.2.4 進樣量的選擇

    由于試樣組成復雜,且原料中DCPD含量較高,分析原料時DCPD峰寬較大可能覆蓋其他雜質出峰,因此通過減小進樣體積以及增大分流比來減小DCPD的絕對進樣量。當進樣體積0.2 μL、分流比100∶1時,原料中高含量的DCPD基本可達到完全分離。

    圖3 環(huán)戊二烯峰面積與汽化室溫度的關系Fig.3 Relationship between peak areas of cyclopentadiene and vaporizing chamber temperature.

    2.3 精密度與準確性

    采用1.000%(w)DCPD校準溶液測定校正因子,重復6次取平均值。對其余的校準溶液計算回收率,測定結果如表1所示。由表1可知,在0.010%(w)~1.000%(w)范圍內,定量回收率在98%~102%之間,相對標準偏差(RSD)(n=6)均小于3%,可見方法穩(wěn)定性較好、定量準確性較高。

    表1 方法精密度Table 1 The precision of the method

    2.4 最低檢測限

    以0.001%(w)的校準溶液按三倍信噪比計算最低檢測限,得到DCPD的最低檢測限為0.000 4%(w),可見方法具有較高的檢測靈敏度,滿足對加氫產物中低含量DCPD的分析需求。

    2.5 實際試樣分析

    圖4為裂解C9及加氫產物的典型譜圖。由圖4可知,加氫前后DCPD峰面積顯著變小,非極性上共流出的DCPD與茚滿在第二維柱上被有效的分離,消除了干擾,有利于準確定量。

    表2為兩批實際試樣中DCPD含量的測定結果。由表2可知,原料經過一段加氫后DCPD含量降至1%(w)左右,再經二段加氫后已檢測不到,滿足實際生產中的分析需求。

    圖4 裂解C9(a)及加氫產物(b)的典型譜圖Fig.4 The typical chromatograms for cracking C9(a) and its hydrogenation product(b).Columns:HP-1ms (1st dimensional) and Stabilwax-DA (2nd dimensional);oven temperature:80 ℃ hold for 5 min,programmed to 240 ℃ at 10 ℃/min,held for 5 min;injector temperature:240 ℃,split ratio:100∶1,carrier gas:nitrogen,gas flow:1.5 mL/min (1st dimensional) and 3.5 mL/min (2nd dimensional).

    表2 實際試樣中DCPD含量的測定結果Table 2 The test results of DCPD content in practical samples

    3 結論

    1)采用中心切割技術建立了裂解C9原料及其加氫產物中DCPD的氣相色譜分析方法,分別選擇了HP-1ms和Stabiliwax-DA為第一維和第二維分離色譜柱,有效地解決了單根色譜柱難分離和共流出的問題。

    2)DCPD的定量回收率在98%~102%之間,不同含量的RSD(n=6)均小于3%,DCPD最低檢測限可達0.000 4%(w),方法具有較高的定量準確性、良好的重復性和較高的檢測靈敏度,滿足裂解C9原料及加氫產物中DCPD的分析需求。

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