關(guān)于檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方式

李潤(rùn)蕙

(湖南德環(huán)檢測(cè)中心 湖南 常德 415000)

引言

質(zhì)量控制是指為達(dá)到質(zhì)量的要求，采取現(xiàn)代科學(xué)管理技術(shù)和手段，監(jiān)視實(shí)驗(yàn)室過(guò)程質(zhì)量，排除導(dǎo)致數(shù)據(jù)和結(jié)果不合格、不滿(mǎn)意的因素，控制和分析檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的誤差，保障檢驗(yàn)檢測(cè)/校準(zhǔn)項(xiàng)目數(shù)據(jù)和結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分為內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制(如能力驗(yàn)證等)，內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部采取以比對(duì)、分析、跟蹤、驗(yàn)證、自我控制等方式，及時(shí)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室隨機(jī)誤差和出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，采取相應(yīng)的校正措施。

一、質(zhì)量控制方式及實(shí)施程序

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)每年年底應(yīng)當(dāng)建立次年的質(zhì)量控制計(jì)劃，包括內(nèi)部和外部質(zhì)量控制計(jì)劃，要覆蓋通過(guò)認(rèn)證的所有檢測(cè)方法和檢測(cè)人員，技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織并監(jiān)督質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施，計(jì)劃要有可操作性和可行性。外部質(zhì)量控制主要包括能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)，用來(lái)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力水平。內(nèi)部質(zhì)量控制主要包括人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)、重復(fù)測(cè)試、盲樣測(cè)試、加標(biāo)回收等方式，涵蓋了人員檢測(cè)水平、儀器穩(wěn)定性能、檢測(cè)結(jié)果再現(xiàn)性、添加回收率等因素的控制。按照計(jì)劃完成質(zhì)量控制工作，做好比對(duì)記錄，并進(jìn)行有效性評(píng)價(jià)。

二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方式

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方式主要有儀器設(shè)備和方法的檢出限、檢驗(yàn)檢測(cè)/校準(zhǔn)項(xiàng)目的線(xiàn)性回歸方程校準(zhǔn)曲線(xiàn)、空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)試、加標(biāo)回收率、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查、留樣再測(cè)、內(nèi)部比對(duì)等。

(一)檢出限

檢出限是儀器檢測(cè)器對(duì)測(cè)試項(xiàng)目物質(zhì)靈敏程度的指標(biāo)，是特定組分測(cè)試方法在給定的置信度內(nèi)可從試樣中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度。

檢出限有儀器檢出限和方法檢出限兩類(lèi)，儀器檢出限是無(wú)樣品基質(zhì)存在，在與測(cè)試樣品完全相同的條件下，產(chǎn)生的信號(hào)比儀器噪聲大3倍的待測(cè)物質(zhì)的濃度，不同儀器的檢出限有顯著差異。方法檢出限是指有樣品基質(zhì)存在的情況下，與測(cè)試樣品用一個(gè)完整的方法，在99%置信度期間內(nèi)，測(cè)試分析目標(biāo)物的濃度，可以通過(guò)多次重復(fù)測(cè)試計(jì)算檢出限。檢出限與測(cè)試方法中的試劑、水的空白、儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平有關(guān)。

(二)校準(zhǔn)曲線(xiàn)

校準(zhǔn)曲線(xiàn)是描述待測(cè)物質(zhì)濃度與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線(xiàn)。校準(zhǔn)曲線(xiàn)包括標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和工作曲線(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)是用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)試，沒(méi)有經(jīng)過(guò)試驗(yàn)前處理過(guò)程，對(duì)復(fù)雜基質(zhì)的測(cè)試樣品會(huì)造成較大的誤差。工作曲線(xiàn)是使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液與測(cè)試樣品采用相同的前處理過(guò)程，誤差相對(duì)較小。校準(zhǔn)曲線(xiàn)一般用一元線(xiàn)性回歸方程y=bx+a表示，其中，b為回歸系數(shù)(校準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率)，a為截距，r為相關(guān)系數(shù)。一般測(cè)試方法要求r>0.995。一般測(cè)得值與理論值相對(duì)偏差小于10%。凡應(yīng)用校準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)試分析方法，都是在測(cè)試樣品測(cè)得信號(hào)值后，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得其含量或計(jì)算其濃度。校準(zhǔn)曲線(xiàn)準(zhǔn)確與否，直接影響到測(cè)試樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性、儀器的響應(yīng)性能和人員操作的穩(wěn)定性。

(三)空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)是指除不加測(cè)試樣品外，按照測(cè)試方法的操作流程和條件測(cè)試得到的數(shù)值和結(jié)果，反映實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測(cè)能力和人員技術(shù)水平?？瞻自囼?yàn)分為溶劑空白、試劑空白和樣品空白。影響空白試驗(yàn)主要因素有儀器設(shè)備的噪聲、測(cè)試過(guò)程中引入的污染、試劑中的雜質(zhì)等?？瞻字祽?yīng)低于方法檢出限或低于測(cè)試方法的規(guī)定值，空白試驗(yàn)平行測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)小于50%。如果不符合空白值規(guī)定值范圍，應(yīng)查找原因，消除之后重新分析。

(四)平行樣測(cè)試

平行樣測(cè)試是指在測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)或方法完全相同的條件下同步測(cè)試兩個(gè)相同樣品所得的測(cè)試結(jié)果，在實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中每批樣品應(yīng)進(jìn)行平行測(cè)定，異常樣品或者超標(biāo)樣品應(yīng)進(jìn)行重復(fù)測(cè)試，其精密度可采用相對(duì)偏差進(jìn)行質(zhì)量控制評(píng)價(jià)。平行試樣的數(shù)據(jù)和結(jié)果不符合規(guī)定要求的，應(yīng)查找存在問(wèn)題的原因，消除潛在的不符合，重新進(jìn)行平行樣的測(cè)試。平行樣測(cè)試反映的是測(cè)試結(jié)果的精密度和同批測(cè)試結(jié)果之間的穩(wěn)定性。

(五)加標(biāo)回收率試驗(yàn)

加標(biāo)回收率是指在測(cè)試樣品的同時(shí)，于同一試樣的子樣中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)，將其測(cè)試結(jié)果扣除試樣的測(cè)定值后測(cè)定值與理論值的比值[7]。加標(biāo)回收率是測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)或方法結(jié)果的準(zhǔn)確度和可行性的指標(biāo)，反映樣品前處理過(guò)程是否有效的總體質(zhì)量水平。加標(biāo)回收率法廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析中，如農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、重金屬、污染物、違禁成分、營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)等項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果控制。加標(biāo)回收率質(zhì)控要求是方法確認(rèn)時(shí)要做，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)或方法的要求，回收率一般在85%～115%之間。不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，重新分析，確?；厥章蔬_(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的要求。

(六)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查是利用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法來(lái)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法或儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度，來(lái)驗(yàn)證檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果的準(zhǔn)確性。定期或不定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以比對(duì)樣、質(zhì)控樣品或密碼樣品的形式進(jìn)行監(jiān)控，涉及項(xiàng)目的檢驗(yàn)檢測(cè)人員接到任務(wù)后，應(yīng)與樣品相同的流程和方法同時(shí)進(jìn)行測(cè)試，將其測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果上報(bào)質(zhì)量控制部門(mén)，將測(cè)試結(jié)果與指定值進(jìn)行比較，評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果的準(zhǔn)確度，從而判斷檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中存在系統(tǒng)誤差或異常狀況。

(七)留樣再測(cè)

留樣再測(cè)是利用上次測(cè)試數(shù)據(jù)和結(jié)果與本次結(jié)果的差異，比較分析測(cè)試數(shù)據(jù)和結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性。留樣再測(cè)可以以密碼樣品或復(fù)測(cè)樣品的方式進(jìn)行。留樣再測(cè)適用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜、原子熒光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)儀、測(cè)汞儀等測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)或方法的活動(dòng)。進(jìn)行留樣再測(cè)或再校準(zhǔn)時(shí)，兩次測(cè)試結(jié)果絕對(duì)差值不得大于方法規(guī)定的兩次重復(fù)測(cè)試結(jié)果間的差值，若兩次測(cè)試結(jié)果存在顯著性差異，應(yīng)查找存在問(wèn)題的原因，進(jìn)行整改，消除潛在的影響。

(八)內(nèi)部比對(duì)

內(nèi)部比對(duì)是為了確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部維持較高的測(cè)試水平，對(duì)其能力考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng)，主要包括人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)、方法比對(duì)、盲樣測(cè)試、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等。人員比對(duì)是采用相同的標(biāo)準(zhǔn)或方法、儀器設(shè)備和設(shè)施、環(huán)境條件，由不同的檢驗(yàn)檢測(cè)人員對(duì)同一樣品進(jìn)行的測(cè)試。方法比對(duì)是指在僅由不同的標(biāo)準(zhǔn)或方法對(duì)同一樣品進(jìn)行同一項(xiàng)目測(cè)試。判斷標(biāo)準(zhǔn)或方法是否受控、現(xiàn)行有效、正確理解和熟練操作。儀器比對(duì)是指相同的檢驗(yàn)檢測(cè)人員、方法、環(huán)境條件下，采用不同的儀器對(duì)同一測(cè)試樣品進(jìn)行的測(cè)試。判斷儀器是否經(jīng)過(guò)檢定、校準(zhǔn)、溯源等。針對(duì)人員、方法以及儀器比對(duì)試驗(yàn)出現(xiàn)的問(wèn)題，應(yīng)查找問(wèn)題的原因，采取改進(jìn)措施，從而提高實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性。

三、加強(qiáng)檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制研究措施

檢驗(yàn)檢測(cè)重點(diǎn)是確保樣品在接受、制備和試驗(yàn)過(guò)程中不污染、無(wú)變質(zhì)，將檢測(cè)過(guò)程中樣品轉(zhuǎn)移損失降到最低。原始記錄準(zhǔn)確、清晰、無(wú)誤并三級(jí)審核，有效控制檢測(cè)報(bào)告的編制、審核、傳遞。在這個(gè)過(guò)程中，可通過(guò)以下多種方式加強(qiáng)檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。

(一)人員管理

人員是檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)活動(dòng)正確性和可靠性的第一因素。把提高檢測(cè)人員的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平放在首位，在加大高學(xué)歷專(zhuān)業(yè)人才引進(jìn)的同時(shí)，加強(qiáng)在崗人員的技術(shù)培訓(xùn)至關(guān)重要，實(shí)施“培訓(xùn)—考核—持證上崗—監(jiān)督”的管理方式。在崗位安排方面，要根據(jù)個(gè)人的能力和特點(diǎn)進(jìn)行調(diào)整，重點(diǎn)加強(qiáng)新進(jìn)人員和轉(zhuǎn)崗人員的日常監(jiān)督。

(二)設(shè)備管理

1.實(shí)驗(yàn)室主要設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備是質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，也是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)值準(zhǔn)確性的保證，故實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備滿(mǎn)足工作要求的檢測(cè)設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室常用的儀器設(shè)備包括高壓滅菌器、生物安全柜、超凈工作臺(tái)、培養(yǎng)箱、水浴鍋、冰箱、顯微鏡、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氣相色譜、液相色譜、氣相色譜質(zhì)譜儀、液相色譜質(zhì)譜儀等等。

2.設(shè)備的要求和管理。檢測(cè)設(shè)備的存放、使用、維護(hù)、保養(yǎng)等管理應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定程序進(jìn)行，并定期做好檢定/校準(zhǔn)及期間核查以保證其性能滿(mǎn)足檢驗(yàn)要求。為了避免實(shí)驗(yàn)室中出現(xiàn)交叉感染的情況，儀器設(shè)備盡量不要頻繁移動(dòng)，若必須移動(dòng)或維修，應(yīng)在移動(dòng)或維修后進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)或核查其性能是否可以滿(mǎn)足工作需要后再使用。儀器設(shè)備使用過(guò)程中應(yīng)定期進(jìn)行監(jiān)控，如發(fā)現(xiàn)異?；蚬收?，應(yīng)立即停止使用并核查是否已對(duì)之前的檢測(cè)結(jié)果造成影響。使用自動(dòng)化設(shè)備進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、處理、存儲(chǔ)等，應(yīng)防止數(shù)據(jù)被篡改或破壞的風(fēng)險(xiǎn)，并防止非授權(quán)人員使用。

此外，實(shí)驗(yàn)室所使用的高壓滅菌器若為特種設(shè)備，檢測(cè)人員則要具備特種設(shè)備操作證書(shū)方可進(jìn)行操作。日常監(jiān)控可定期使用滅菌膠帶、滅菌指示卡及生物指示物監(jiān)控高壓滅菌器的滅菌效果，并定期核查壓力表和安全閥的性能。如果是溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的設(shè)備，如培養(yǎng)箱、水浴鍋、冰箱等，要通過(guò)校準(zhǔn)正確的引入校正因子，并定期監(jiān)控設(shè)備的溫度變化。生物安全柜、超凈臺(tái)需要定期核查過(guò)濾系統(tǒng)、風(fēng)速等指標(biāo)性能是否滿(mǎn)足檢驗(yàn)要求。

(三)樣品和耗材

樣品的質(zhì)量控制要關(guān)注抽樣依據(jù)、方案以及樣品數(shù)量的代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可溯性、樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)、樣品存儲(chǔ)設(shè)施的監(jiān)控、樣品處理等。

(四)檢測(cè)方法

檢測(cè)方法的質(zhì)量控制重點(diǎn)是前處理、檢測(cè)、質(zhì)量控制方法的選擇，要關(guān)注檢測(cè)方法的現(xiàn)行有效、方法確認(rèn)、非標(biāo)方法的建立、方法的偏離、驗(yàn)證和審批、不確定度評(píng)估等。

(五)設(shè)施和環(huán)境條件

設(shè)施和環(huán)境條件要關(guān)注的是檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)環(huán)境的要求、監(jiān)控設(shè)施和使用記錄、區(qū)域隔離、溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制。檢測(cè)場(chǎng)所的環(huán)境條件應(yīng)滿(mǎn)足檢測(cè)工作的需要，對(duì)有影響檢測(cè)結(jié)果的區(qū)域要進(jìn)行控制。

四、結(jié)束語(yǔ)

隨著我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)水平的不斷提升，人們的生活水平在逐漸上升，對(duì)于各行各業(yè)的質(zhì)量也提出了更高的要求。在檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室管理?xiàng)l例中存在著很多的危險(xiǎn)性因素，并且管理也具有一定的復(fù)雜性，為了使這一狀況得到改善，要進(jìn)一步了解和掌握相關(guān)的影響因素，對(duì)其進(jìn)行良好的控制。