實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測過程質(zhì)量控制探討

文/曹朝霞

實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果的準(zhǔn)確性主要由檢驗(yàn)檢測的過程控制來保證 // 具有第三方資質(zhì)或通過CNAS認(rèn)證的實(shí)驗(yàn)室都具有完善的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系，過程控制只是質(zhì)量管理體系中的一個(gè)小環(huán)節(jié)，但也不可忽視，本文主要從實(shí)驗(yàn)室人員、環(huán)境、儀器設(shè)備、標(biāo)品和試劑、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果報(bào)告等方面作細(xì)微的探討。

實(shí)驗(yàn)室是企業(yè)產(chǎn)品制造的眼睛，政府執(zhí)法，捍衛(wèi)人民和國家利益的證據(jù)來源之一。隨著我國經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，人民生活水平的不斷提高，產(chǎn)品質(zhì)量的保證顯得尤為重要。所以第三方檢測實(shí)驗(yàn)室及其它檢測實(shí)驗(yàn)室如雨后春筍般成長起來，有的還經(jīng)過了CNAS認(rèn)證。但認(rèn)證只證明了人員，設(shè)施設(shè)備，管理文件，檢驗(yàn)方法，操作規(guī)程暫時(shí)性符合。為了保證每個(gè)樣品的每個(gè)項(xiàng)目檢驗(yàn)準(zhǔn)確可靠，就必須確保每個(gè)樣品的每個(gè)項(xiàng)目檢驗(yàn)過程的質(zhì)量。要確保每個(gè)樣品、每個(gè)項(xiàng)目檢驗(yàn)過程的質(zhì)量，必須將以下幾個(gè)方面的工作做扎實(shí)，做仔細(xì)。

實(shí)驗(yàn)人員

人員是我們一切質(zhì)量保證的根源。這里的人員包括取樣人員和檢驗(yàn)操作人員。對人員不但要進(jìn)行操作規(guī)程的書面培訓(xùn)，還必須進(jìn)行現(xiàn)場操作的實(shí)地培訓(xùn)，培訓(xùn)經(jīng)考核評估后方可上崗。要使取樣人員和檢驗(yàn)人員真正掌握這個(gè)產(chǎn)品中這項(xiàng)檢驗(yàn)的精髓。比如微生物檢驗(yàn)必須確保取樣、樣品保存及檢驗(yàn)過程中不受污染；水份檢測必須確保確保取樣、樣品保存及檢驗(yàn)過程環(huán)境濕度的控制等。毫克級的稱量必須盡可能一次取樣至天平托盤上，來回或多次加樣減樣，會影響稱量的準(zhǔn)確性，測得樣品含量RSD難符合規(guī)定。諸如此類的基礎(chǔ)操作，必須通過扎實(shí)的訓(xùn)練和不斷的領(lǐng)悟，并不能一蹴而就。

實(shí)驗(yàn)環(huán)境

微生物、內(nèi)毒素、水份等檢測，必須針對不同的項(xiàng)目，選擇符合要求的環(huán)境。對于通過認(rèn)證的或符合規(guī)范的實(shí)驗(yàn)室，其設(shè)施條件肯定也通過了驗(yàn)證，但在日常的檢測過程中還必須注意細(xì)節(jié)，如內(nèi)毒素檢測，其檢測通常在一般區(qū)的超凈工作臺上操作即可，但如果一般區(qū)的密封性不好，或者是在西北揚(yáng)塵比較大的環(huán)境下操作，結(jié)果就會時(shí)不時(shí)出現(xiàn)假陽性，所以在西北容易出現(xiàn)沙塵的地區(qū)，還是將內(nèi)毒素檢測放在潔凈區(qū)比較可靠。精密儀器室，必須確保環(huán)境潔凈、避免氣流沖擊，防止靜電和磁場，如電子天平、紫外分光廣度計(jì)、酸度計(jì)等由于氣流的沖擊經(jīng)常會出現(xiàn)測量數(shù)據(jù)上下跳動，高效液相色譜儀由于磁場的影響也會出現(xiàn)尖峰或毛刺峰，這些因素均影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

儀器設(shè)備

經(jīng)過認(rèn)證的實(shí)驗(yàn)室，檢測儀器設(shè)備均經(jīng)過校驗(yàn)和確認(rèn)。但在每一次操作前，還必須經(jīng)過再次確認(rèn)，因?yàn)槿绻ｐB(yǎng)和管理不善，都會造成儀器的污染和一些小故障，也會影響檢測結(jié)果。如電子天平在稱量前不再次校準(zhǔn)，高效液相色譜和氣相色譜在進(jìn)樣前不用空白確認(rèn)是否系統(tǒng)有殘留或污染，直接進(jìn)行樣品分析，都會造成結(jié)果的失真。頂空進(jìn)樣氣相色譜儀，由于管路比較長，特別容易出現(xiàn)被測物質(zhì)管路殘留。所以在做有機(jī)殘留分析時(shí)，必須通過有效的吹掃，確保管路及進(jìn)樣口無其它物質(zhì)的殘留后，再進(jìn)行樣品分析。另外，高效液相色譜和氣相色譜用剃度洗脫或程序升溫時(shí)，容易出現(xiàn)系統(tǒng)峰，必須通過空白進(jìn)行確認(rèn)，扣除系統(tǒng)峰。否則，就會對有關(guān)物質(zhì)的檢測結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。

標(biāo)品與試劑

實(shí)驗(yàn)室的化學(xué)試劑、培養(yǎng)基規(guī)格、型號的選擇必須滿足檢測的要求，通過一系列的驗(yàn)證及確認(rèn)，證明其能滿足檢測需要，且對檢測無干擾時(shí)方可使用。其采購的規(guī)格、型號和供應(yīng)商必須保持穩(wěn)定。一旦某一方面有變化，要重新進(jìn)行確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室配制的試液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液，其貯存條件和有效期也必須經(jīng)過驗(yàn)證，其貯存條件和有效期的制定依據(jù)不以影響其檢測效果為準(zhǔn)。所以實(shí)驗(yàn)室的試劑和標(biāo)準(zhǔn)品的采購應(yīng)建立合格供應(yīng)商，其試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、試液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液必須標(biāo)明貯存條件和有效期。實(shí)驗(yàn)室的操作人員在使用時(shí)，必須對這些信息進(jìn)行確認(rèn)，如果出現(xiàn)偏差，對本次檢測的風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行分析評估后 ，再決定使用或者不用。有的試劑雖然采購于同一廠家，但不同批號也需謹(jǐn)慎使用，有的標(biāo)準(zhǔn)品溶液和試液，雖然按規(guī)定的條件貯存并在有效內(nèi)，但外觀有變化時(shí)，也不得使用。

數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)處理包括原始數(shù)據(jù)的記錄和最終結(jié)果的計(jì)算。原始數(shù)據(jù)包括紙質(zhì)記錄、圖片、影像和電子數(shù)據(jù)及采集的圖譜。在數(shù)據(jù)處理時(shí)，必須對計(jì)算公式中的每一個(gè)元素的含義進(jìn)行理解，并對捕捉到的數(shù)據(jù)信息進(jìn)行一一對號入座，對數(shù)據(jù)單位也要換算一致（和計(jì)算公式中要求的單位一致），否則，計(jì)算結(jié)果會出現(xiàn)差錯(cuò)。另外，對圖片、影像資料及色譜圖的處理，必須用空白進(jìn)行校正，必須扣除背景和系統(tǒng)峰的影響。數(shù)據(jù)處理一般是由檢驗(yàn)操作者進(jìn)行，處理完后，必須由更高級別的人員進(jìn)行復(fù)核，復(fù)核內(nèi)容包括數(shù)據(jù)來源的真實(shí)性、數(shù)據(jù)處理過程中的規(guī)范性和計(jì)算的準(zhǔn)確性等。

結(jié)果報(bào)告

檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行以書面形式進(jìn)行報(bào)告時(shí)，大多實(shí)驗(yàn)室都有自己的報(bào)告模版，但必須強(qiáng)調(diào)的是，檢驗(yàn)報(bào)告每一項(xiàng)數(shù)據(jù)和結(jié)論（必須有依據(jù)）必須認(rèn)真對待，其數(shù)據(jù)必須和原始記錄保持一致，且不能有誤，最終的結(jié)論必須準(zhǔn)確和肯定，不能含糊其辭。而且要有檢驗(yàn)操作人、復(fù)核人和審核人的親筆簽名。

總之，實(shí)驗(yàn)室過程控制是一個(gè)復(fù)雜而細(xì)微的工作，必須培養(yǎng)我們操作人員和管理人員扎實(shí)深厚的專業(yè)功底，還必須培養(yǎng)其兢兢業(yè)業(yè)、孜孜不倦的專業(yè)素養(yǎng)。需各位同仁攜手共同努力，共同鑄就分析檢測實(shí)驗(yàn)室的輝煌。