ARL4460火花源直讀光譜儀光源故障實例解析

周劉建，張永豐，何泉，韓曉迎

（鞍鋼股份有限公司鲅魚圈鋼鐵分公司,遼寧 營口115007）

火花源直讀光譜儀憑借分析速度快、穩(wěn)定性好、靈敏度高等諸多優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于冶金行業(yè)的爐前快速分析檢測工作中[1-3]。近年來，分析檢測設(shè)備的自動化水平越來越高，火花源直讀光譜儀也實現(xiàn)了無人操作，包括寶鋼、首鋼、沙鋼等諸多鋼廠均建起了全自動無人實驗室[4-5]，不僅提高了分析精度，縮短了分析周期，同時也避免了檢測數(shù)據(jù)的人為干預(yù)。鞍鋼股份有限公司鲅魚圈鋼鐵分公司（以下簡稱鞍鋼鲅魚圈）現(xiàn)有三臺ARL4460火花源直讀光譜儀，其中兩臺安裝有一鍵電極自動清掃機構(gòu)，該裝置通過電極座（氣缸）實現(xiàn)激發(fā)電極的升降，使用馬達驅(qū)動旋轉(zhuǎn)電極刷清掃激發(fā)電極。這種自動機構(gòu)在實際生產(chǎn)中優(yōu)勢明顯，能夠減少操作者的勞動強度，提高工作效率。但是由于其自動化程度高，機械動作多，故障率也比較高[6-7]，許多的故障具有很大的隱蔽性，不能被操作者及時發(fā)現(xiàn)加以排除，嚴重制約著檢測分析工作。本文對鞍鋼鲅魚圈ARL4460火花源直讀光譜儀光源故障實例進行了解析，并提出了故障診斷和排除方法。

1 故障實例

2018年5月中旬，鞍鋼鲅魚圈煉鋼部生產(chǎn)了一罐合金鋼，其過程冶煉成分見表1。出鋼后根據(jù)精煉進站樣（編號為186211）P含量0.052%，加入了0.020%P，理論（100%收得率）收得P含量應(yīng)為0.072%，但該罐鋼水中包樣（編號為186201）實際檢測的P含量為0.078%，遠遠超過了理論計算的0.072%，也超過了產(chǎn)品要求的上限0.075%。在用套標檢查儀器工作曲線并確認其正常之后，對186211、186212試樣進行了復(fù)驗，結(jié)果見表2。

表1 合金鋼過程冶煉成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Smelting Compositions（Mass Fraction） of Alloy Steel %

表2 186211、186212試樣復(fù)驗后冶煉成分(質(zhì)量分數(shù)）Table 2 Reexamination Smelting Compositions（Mass Fraction） of Samples 186211 and 186212 %

由表2可以看出，兩塊試樣復(fù)驗后各元素的的含量與原發(fā)成分不一致。用ICP方法對該試樣進行檢驗，各元素的檢驗結(jié)果與復(fù)驗成分一致。另外，將表1與表2數(shù)據(jù)對比發(fā)現(xiàn)，P、S、Mn的原發(fā)成分出現(xiàn)了負偏差，而其他元素的原發(fā)成分則出現(xiàn)了不同程度的正偏差。經(jīng)過確認，在復(fù)驗前后操作者未對儀器進行拆卸和曲線校正操作，儀器周圍的環(huán)境也未發(fā)生較大改變，鑒于各元素的分析數(shù)據(jù)都出現(xiàn)了偏差，初步判斷是激發(fā)光源出現(xiàn)了異常。

調(diào)取光譜儀分析軟件的報警日志，確認儀器的各項參數(shù)正常；用極距規(guī)檢查電極間隙，發(fā)現(xiàn)電極間距也正常。因此，考慮是在清掃電極后電極位置發(fā)生了變化，未正?；貜?fù)原位，從而導(dǎo)致激發(fā)光源異常。

2 理論分析

由于電火花放電時，兩極間距離越小，激發(fā)能量就會越低，激發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽的濃度也會越低，其光強相應(yīng)降低。ARL4460火花直讀光譜儀的極間距為3 mm，由于使用直讀光譜分析時一般都采用內(nèi)標法，當激發(fā)電極未回復(fù)至原位時（極間距小于3 mm），各元素的光強會出現(xiàn)不同變化。用內(nèi)標法進行分析時，為了減小光源波動給分析結(jié)果帶來的影響，常采用多條分析線和一條內(nèi)標線組成分析線對。當激發(fā)光源有波動時，兩條線對的譜線強度雖有變化，但相對光強能夠保持不變。如用R表示強度比，則其表達式如下：

式中，I1、I0分別為分析線和內(nèi)標線的強度，cd。當I1和I0同時變化時，R不受影響。 但有資料[8-9]表明，當激發(fā)光源出現(xiàn)很大變化時，仍然會對各元素譜線的相對強度帶來很大影響。

在儀器的分析軟件中調(diào)取186212的兩次分析結(jié)果，分析線光強數(shù)據(jù)見表3，內(nèi)標線光強數(shù)據(jù)見表4。

表3 分析線光強數(shù)據(jù)Table 3 Light Intensity Data of Analysis Lines cd

表4 內(nèi)標線光強數(shù)據(jù)Table 4 Light Intensity Data of Internal Standard Lines cd

查看儀器的QA報告可知，C的內(nèi)標線為Fe14，Cr的內(nèi)標線為 Fe12，Si、Mn、Ni的內(nèi)標線為Fe4，P、S沒有采用內(nèi)標線。根據(jù)式（1）計算采用內(nèi)標線元素的相對光強，結(jié)果見表5。

表5 采用內(nèi)標線元素的相對光強Table 5 Relative Light Intensity of Elements with Internal Standard Lines

ARL4460直讀光譜儀的曲線方程為：

式中，C為元素的含量，%；I為元素的光強或相對光強，cd；A0、 A1、A2、A3 為多項式系數(shù)， 即元素的光強或相對光強跟其含量成正比關(guān)系，光強或相對光強越高，其含量越大，反之亦然。因此，當極間距變小時，C、Si、Ni、Cr元素的含量升高，而 Mn、P、S元素的含量降低。

3 試驗驗證

ARL4460火花源直讀光譜儀自動清掃機構(gòu)的電極座由復(fù)位彈簧、激發(fā)電極、密封圈以及氣缸等組件構(gòu)成（見圖1）。在對電極進行清掃時，電極會上下做往復(fù)運動。

為了驗證理論分析的結(jié)論，進行電極未恢復(fù)初始位置的模擬試驗，試驗步驟如下：

（1）用極距規(guī)調(diào)整好電極間隙，用固定旋鈕將電極鎖死。

（2）用一任意試樣激發(fā)兩點，記錄極間距（即電極與試樣之間的距離）正常條件下兩點的數(shù)據(jù)。

（3）打開激發(fā)臺，取出電極座（氣缸），沿逆時針方向擰開電極座底部的旋鈕。打開電極座，在電極座底部旋鈕與電極之間填入橡膠或塑料材質(zhì)的絕緣墊片，使極間距變小，沿順時針方向擰緊電極座底部的旋鈕。填充時需注意，填充物的尺寸應(yīng)適中，既要保證電極不與供電銅棒接觸，也要避免填充物尺寸過大導(dǎo)致電極與試樣直接接觸或高于激發(fā)臺的臺面。

（4）將電極座安裝回原位，裝好激發(fā)臺。此時不得調(diào)節(jié)供電銅棒的固定旋鈕。

（5）用同一試樣再次激發(fā)兩點，記錄極間距變小條件下兩點的數(shù)據(jù)。

圖1 ARL4460自動清掃機構(gòu)電極座構(gòu)成Fig.1 Structure of Electrode Tip Holder for ARL4460 Automatic Cleaning Equipment

極間距正常和極間距變小條件下數(shù)據(jù)見表6。由表6可以看出，電極間距小于正常水平后，Mn、P、S 元素出現(xiàn)了負偏差，C、Si、Ni、Cr元素出現(xiàn)了正偏差?？梢?，本次試驗得到的兩組數(shù)據(jù)（表6）與故障發(fā)生時得到的兩組數(shù)據(jù)（表2）變化趨勢相同，理論分析結(jié)論得到驗證。

表6 控樣極間距正常和極間距變小條件下冶煉成分（質(zhì)量分數(shù)）Table 6 Control-samplesSmeltingCompositions（MassFraction） underNormalSpacingandSpace-lesseningamongElectrodes%

4 故障診斷、排除和維護措施

4.1 故障診斷

（1）通過觀察激發(fā)點的大小判斷故障。電極間距一旦發(fā)生變化，激發(fā)點的大小也會隨之發(fā)生變化。當電極間距變小時激發(fā)點直徑較小，燒蝕部位的面積相應(yīng)變小。正常激發(fā)點與異常激發(fā)點的比較如圖2所示。

（2）通過與上一樣值進行比較判斷。在同一工位的試樣，未調(diào)整元素的含量是一致的，如果多元素發(fā)生較大的變化，考慮可能是激發(fā)光源出現(xiàn)了故障。

上述兩種情形發(fā)生后，可以用極距規(guī)檢查電極間距來進一步確認激發(fā)光源是否出現(xiàn)了故障。

圖2 正常激發(fā)點與異常激發(fā)點的比較Fig.2 Comparison of Normal Excitation Points and Abnormal Excitation

4.2 故障排除

打開激發(fā)臺，取出電極座，通過清掃按鈕控制供氣電磁閥動作，檢測后發(fā)現(xiàn)供氣氣流、氣壓正常，電磁閥的動作也正常，說明供氣系統(tǒng)正常。對電極進行檢查，發(fā)現(xiàn)由于長期處于高溫環(huán)境里，電極座內(nèi)壁、電極骨架密封圈都會發(fā)生微小的形變，導(dǎo)致兩者間隙變小，往復(fù)運動的阻力變大，電極回復(fù)速度較慢，有時甚至回復(fù)不到初始位置。更換了新的電極座組件和電極后，電極回復(fù)速度恢復(fù)正常，上機使用后也未再次出現(xiàn)故障。

4.3 維護措施

由于此類故障具有較大的隨機性和隱蔽性，故障出現(xiàn)后對生產(chǎn)影響較大，因此，對光譜儀關(guān)鍵部件的日常維護和更換顯得尤為重要。為避免此類故障的發(fā)生，總結(jié)得出以下幾點維護措施：

（1）定期對電極座進行拆卸檢查，對密封部件、復(fù)位彈簧的有效性進行測試和確認。

（2）定期檢查供氣管路和管路上的電磁閥，主要確認管路是否有漏點，電磁閥動作是否正常。

（3）定期更換電極座組件，具體周期根據(jù)激發(fā)試樣的次數(shù)來確定。

5 結(jié)語

（1）ARL4460火花源直讀光譜儀自動清掃機構(gòu)優(yōu)勢明顯，極大地提高了分析檢測的效率。但由于該機構(gòu)機械動作過多，導(dǎo)致了故障率較高。特別是隨著關(guān)鍵部件電極座的老化，激發(fā)電極的位置會出現(xiàn)偏差，造成分析數(shù)據(jù)異常，從而導(dǎo)致嚴重的質(zhì)量風險。因此，定期對直讀光譜儀關(guān)鍵部位的點檢、維護顯得尤為重要。

（2）本文所述故障在發(fā)生時不能被操作者及時發(fā)現(xiàn)，故障出現(xiàn)后原因的追溯也非常困難，因此建立一套合理、可行的監(jiān)控方法是非常有必要的。實驗室可以根據(jù)自身條件設(shè)立一定數(shù)量的內(nèi)控樣品對光譜儀穩(wěn)定性進行跟蹤和評估，還可以運用一些質(zhì)量分析工具對數(shù)據(jù)進行實時分析，及時發(fā)現(xiàn)異常的分析數(shù)據(jù)，避免質(zhì)量事故的發(fā)生。