加強(qiáng)儀器分析實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目關(guān)聯(lián)性的探討

侯芳 鄭偉

摘 要：遵循“比較與對比”的改革思路，選取關(guān)聯(lián)性強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，將其應(yīng)用于多個(gè)光譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)。調(diào)查結(jié)果認(rèn)為，這樣的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)可使“儀器分析”實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容有機(jī)結(jié)合，不僅能幫助學(xué)生掌握各種相關(guān)儀器的使用原理及分析方法，還能使他們直觀、清晰地了解各種方法的關(guān)聯(lián)性及獨(dú)立性，為選擇適合的物質(zhì)分析方法提供借鑒，達(dá)到“儀器分析實(shí)驗(yàn)”課程的教學(xué)目標(biāo)。

關(guān)鍵詞：儀器分析實(shí)驗(yàn)；關(guān)聯(lián)性；實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1 問題的提出

“儀器分析實(shí)驗(yàn)”課程是借助特殊儀器測量物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)來研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)等化學(xué)信息及相關(guān)理論的一門課程，是工業(yè)分析檢驗(yàn)專業(yè)三年制?？茖W(xué)生必修的一門專業(yè)基礎(chǔ)課程，該課程具有理論性強(qiáng)、實(shí)踐性強(qiáng)、知識內(nèi)容豐富且更新快等特點(diǎn)。儀器分析實(shí)驗(yàn)作為儀器分析理論的有效補(bǔ)充，其實(shí)驗(yàn)課教學(xué)效果尤為重要。

目前，根據(jù)現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件，將實(shí)驗(yàn)內(nèi)容分為“光譜分析、色譜分析、電化學(xué)分析”3個(gè)模塊，涉及的項(xiàng)目有“可見分光光度法、紫外分光光度法、原子吸收分光光度法、電化學(xué)分析法、氣相色譜法、液相色譜法”6個(gè)部分。每種儀器分析方法的基本原理和分析儀器的基本構(gòu)造與工作原理都有所不同，每個(gè)教學(xué)模塊信息量都非常大。通過對學(xué)生的調(diào)查發(fā)現(xiàn)，課程對?？粕韵鄬Τ橄?，涉及儀器種類多，而選取的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目間缺乏關(guān)聯(lián)和類比，大部分學(xué)生只是按照教材步驟去做實(shí)驗(yàn)，缺乏深入思考，并不能完全理解實(shí)驗(yàn)的基本原理、分析條件的選擇、方法的應(yīng)用等內(nèi)容，而如果不進(jìn)行總結(jié)歸納，是無法學(xué)好“儀器分析實(shí)驗(yàn)”課程的，更無法將知識融匯貫通、觸類旁通，最終無法靈活運(yùn)用各種儀器分析方法。

遵循“比較與對比”的改革思路，強(qiáng)調(diào)相關(guān)方法原理之間的區(qū)別與聯(lián)系，設(shè)計(jì)相關(guān)聯(lián)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，這樣不僅能簡化實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作，還可以使學(xué)生在學(xué)習(xí)儀器使用操作的基礎(chǔ)上，對比各方法之間的異同、優(yōu)劣等，直觀地體會(huì)到課程各模塊方法的關(guān)聯(lián)性，了解不同方法之間的原理差異及操作差異，更好地領(lǐng)悟選擇方法的原則，實(shí)現(xiàn)儀器分析及“儀器分析實(shí)驗(yàn)”課程的教學(xué)目標(biāo)。

2 關(guān)聯(lián)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的可行性探討—以“光譜分析”為例

2.1 可見分光光度法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目—磺基水楊酸法測定微量鐵

可見分光光度法是通過測量有色物質(zhì)對某一單色光的吸收程度來進(jìn)行定量的，而許多物質(zhì)本身無色或色很淺，必須事先通過恰當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)處理，使該物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槟軐梢姽猱a(chǎn)生較強(qiáng)吸收的有色化合物，然后進(jìn)行光度測定。化學(xué)相關(guān)專業(yè)實(shí)驗(yàn)教材中常用的代表性實(shí)驗(yàn)是“鄰二氮菲法測定微量鐵”[1-3]。

近年來，磺基水楊酸光度法測鐵因其分析步驟簡單、準(zhǔn)確度較高、重現(xiàn)性好光譜儀等特性并且可替代價(jià)格相對昂貴的原子吸收儀器而成為分析工作者的研究熱點(diǎn)[4]?；腔畻钏崾且环N普遍應(yīng)用的有機(jī)試劑，其水溶性好、穩(wěn)定、無毒，對過渡金屬和重金屬離子具有較強(qiáng)的配合能力，是化學(xué)分析中一種常用的試劑。當(dāng)樣品中含鐵量不太高時(shí)，磺基水楊酸能夠和Fe3+在不同的pH下形成不同組成和顏色的絡(luò)合物：在pH=1.8～2.5的溶液中，形成紅紫色的[Fe（SSal）]+；在pH=4.0～8.0的溶液中，形成褐色的[Fe（SSal）2]-；在pH=8.0～11.5的氨性溶液中形成黃色的[Fe（SSal）3]3-；但當(dāng)pH>12.0時(shí)，則不能形成絡(luò)合物而生成氫氧化鐵沉淀。奧美珍等[5]建立了磺基水楊酸分光光度法測定微量鐵的改進(jìn)方法，顯色劑磺基水楊酸（10.00%）的容積為3.0 mL，顯色時(shí)間為10 min，用1 cm比色皿在波長為461 nm處測定鐵溶液的質(zhì)量濃度。Fe3+的質(zhì)量濃度在16～48 μg/mL時(shí)，與吸光度存在良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.994 9，測定結(jié)果準(zhǔn)確度較高，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中也取得了良好的效果。此實(shí)驗(yàn)可以有效地使學(xué)生掌握可見分光光度計(jì)的使用、實(shí)驗(yàn)條件的選擇及數(shù)據(jù)處理方法。

2.2 紫外分光光度法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目—樣品中磺基水楊酸的測定

紫外分光光度法可以測定在近紫外光區(qū)有吸收的無色透明化合物，不需要顯色，因此，測定方法簡便且快速。其代表性實(shí)驗(yàn)是“苯的紫外光譜的測定與分析”[1-3]。

磺基水楊酸在紫外光下有吸收，且在一定范圍內(nèi)其質(zhì)量濃度與光吸收強(qiáng)度成正相關(guān)，可利用紫外分光光度法進(jìn)行測定。張凌等[6]建立了同時(shí)測定廢水中磺基水楊酸與對甲基苯磺酸的紫外光譜法，探討了測定條件，進(jìn)行了回收率實(shí)驗(yàn)，取得了較滿意的結(jié)果。

選擇磺基水楊酸作為實(shí)驗(yàn)測定項(xiàng)目的好處是：一方面磺基水楊酸易溶于水、無毒，從實(shí)驗(yàn)試劑的配制和綠色化來說，都比苯更適合作為學(xué)生的實(shí)驗(yàn)試劑。另一方面，結(jié)合近幾年全國工業(yè)分析檢驗(yàn)技能大賽儀器分析項(xiàng)目，磺基水楊酸經(jīng)常作為測定項(xiàng)目，且學(xué)生經(jīng)過可見分光光度法的實(shí)驗(yàn)，對磺基水楊酸有了一定的認(rèn)識，心理上易于接受，對測定比較感興趣。

紫外分光光度法實(shí)驗(yàn)可以使學(xué)生掌握紫外分光光度計(jì)的原理、操作方法、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理要點(diǎn)等，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，教師會(huì)及時(shí)讓學(xué)生就紫外和可見分光光度法兩種實(shí)驗(yàn)情況，比較兩種方法在儀器構(gòu)成、操作的復(fù)雜性、結(jié)果計(jì)算方法、適用范圍等方面的異同之處。同時(shí)，將工業(yè)分析檢驗(yàn)國賽項(xiàng)目引入實(shí)驗(yàn)教學(xué)，用國賽的考核標(biāo)準(zhǔn)要求學(xué)生，可以幫助學(xué)生規(guī)范操作、熟悉大賽流程，為大賽選拔人才。

2.3 原子吸收分光光度法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目—樣品中微量鐵的測定

原子吸收分光光度法是根據(jù)基態(tài)原子對特征波長光的吸收，測定試樣中待測元素含量的分析方法。該法被廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，可以直接測定70多種金屬元素，也可以用間接方法測定一些非金屬和有機(jī)化合物。通過實(shí)驗(yàn)，要求學(xué)生了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)和使用方法、掌握原子吸收分光光度法的基本原理、理解該方法的適用范圍。許多教材在本部分實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，常以測定給定的某金屬元素含量為實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，比較隨機(jī)。

選擇測定微量鐵，可以將此分析項(xiàng)目與學(xué)生前期可見分光光度法聯(lián)系起來。姚圣輝等[7]以鐵空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收法連續(xù)測定水和廢水中的鐵和錳，測定鐵和錳的精密度[相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（Relative Standard Deviation，RSD）]<7.42%，加標(biāo)回收率在93.00%～105.00%。

原子吸收分光光度計(jì)價(jià)格昂貴，目前實(shí)驗(yàn)室原子吸收臺(tái)不多，一個(gè)教師授課不能滿足所有學(xué)生的實(shí)驗(yàn)需求，本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是將學(xué)生分為兩大組，每一大組內(nèi)4個(gè)人為一小組，兩組同時(shí)測定同一個(gè)微量鐵樣品，一組學(xué)生做磺基水楊酸顯色法測鐵實(shí)驗(yàn)，這部分學(xué)生已經(jīng)可以獨(dú)立完成，教師可以通過小組長來監(jiān)督、考核學(xué)生；另一組學(xué)生用原子吸收法測鐵，教師的主要精力放在此組，下次實(shí)驗(yàn)再進(jìn)行交換。兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，每個(gè)學(xué)生可以對自己的兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行分析比較，像紫外和可見分光光度法一樣，比較可見分光光度法與原子吸收分光光度法的區(qū)別與聯(lián)系。這不僅能滿足“儀器分析實(shí)驗(yàn)”課程的基本要求，還能提高學(xué)生對知識的總結(jié)歸納能力。

3 結(jié)語

可見分光光度法、紫外分光光度法和原子吸收分光光度法同屬于儀器分析方法中“光譜分析”模塊，有異同之處。以往選取實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)，主要強(qiáng)調(diào)分析項(xiàng)目各自理論與實(shí)驗(yàn)的統(tǒng)一性，而各實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目之間存在零亂、不連貫、隨機(jī)等問題，不利于學(xué)生了解不同方法之間的原理、儀器及操作差異。

在上述實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目中，磺基水楊酸的測定聯(lián)系了可見分光光度法和紫外分光光度法，鐵的測定聯(lián)系了可見分光光度法和原子吸收分光光度法，學(xué)生可以將方法兩兩比較，也可在3個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，從儀器構(gòu)成、實(shí)驗(yàn)原理、數(shù)據(jù)處理等方面進(jìn)行綜合比較，如為什么可見分光光度法和紫外分光光度法的單色器放置在吸收池前面，而原子吸收分光光度法的單色器放在吸收池之后等問題。這樣不僅可以幫助學(xué)生直觀地了解不同方法間的精確度、靈敏度等差異，也有利于學(xué)生更好地理解各種方法的適用范圍以及不同方法在實(shí)際應(yīng)用中的選擇原則，達(dá)到提高教學(xué)質(zhì)量的目的。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 黃一石.儀器分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2015.

[2] 高職高?；瘜W(xué)教材編寫組.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].4版.北京：高等教育出版社，2014.

[3] 黃沛力.儀器分析實(shí)驗(yàn)[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2015.

[4] 李國強(qiáng)，楊建君，何家洪，等.分光光度法測定鐵（Ⅲ）的研究進(jìn)展[J].冶金分析，2014，34（1）：34-44.

[5] 奧美珍，姚步月，李迎利，等.磺基水楊酸分光光度法測鐵實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].廣東化工，2017（24）：18-19.

[6] 張凌，李德亮，崔節(jié)虎，等.紫外光譜法同時(shí)測定強(qiáng)力霉素廢水中磺基水楊酸與對甲基苯磺酸[J].分析測試學(xué)報(bào)，2006，25（4）：108-110.

[7] 姚圣輝，蔡裕豐.火焰原子吸收法連續(xù)測定水和廢水中的鐵和錳[J].污染防治技術(shù)，2017（2）：60-62.

Discussion on strengthening the correlation of experimental project of instrument analysis： taking spectral analysis as an example

Hou Fang， Zheng Wei

（Jiyuan Vocational and Technical College， Jiyuan 459000， China）

Abstract：According to the reform thought of “comparison and contrast” ， the experimental items with strong correlation was selected and applied to the experimental teaching of spectral analysis. The investigation results show that this kind of experimental project design can make the contents of the instrument analysis experiment course combine organically， not only can help students master the use principle and analysis method of various related instruments， but also help them to understand the correlation and independence of each method directly and clearly， and provide reference for selecting suitable analysis methods， so as to achieve the teaching goal of “instrument analysis experiment”.

Key words：instrumental analysis experiment； correlation； experiment design