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    不同電極電催化氧化降解橙黃G的研究

    2020-02-04 07:45:13楊梅
    關(guān)鍵詞:基團(tuán)電解電流密度

    楊梅

    [摘? ? ? ? ? ?要]? 考查電流密度、初始濃度、電解質(zhì)濃度和溶液pH值四種工藝條件下Ti電極和Ti/Sb SnO2電極和對(duì)橙黃G去除效果的影響。結(jié)果表明:電流密度為4.8 mA/cm2、初始濃度為40mg/L、NaCl濃度0.2mol/L、pH=7時(shí)電解30min,Ti電極和Ti/Sb-SnO2電極對(duì)橙黃G的去除率分別為84.8%和96.8%,表明在電極表面涂覆Sb、Sn涂層可有效提高電極的性能。

    [關(guān)? ? 鍵? ?詞]? 銻-錫氧化物涂層電極;橙黃G;工藝因素

    [中圖分類(lèi)號(hào)]? X703 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?[文獻(xiàn)標(biāo)志碼]? A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? [文章編號(hào)]? 2096-0603(2020)11-0127-03

    一、實(shí)驗(yàn)部分

    (一)電解實(shí)驗(yàn)

    分別以熱分解法[1.2]制備的Ti[3]和Ti/Sb-SnO2[4]電極為陽(yáng)極,以Ti片為陰極,穩(wěn)壓電源提供穩(wěn)定電流,利用自制的電解裝置進(jìn)行電解實(shí)驗(yàn)。電極間距1.5 cm, 電極面積2.5 cm×2.5 cm, 并采用中速攪拌,分別用0.1 mol/L NaOH和0.1 mol/L H2SO4調(diào)節(jié)溶液的pH值。

    (二)分析方法

    橙黃G濃度采用分光光度法測(cè)試,檢測(cè)波長(zhǎng):477nm。

    UV-vis測(cè)試,掃描范圍200~900nm,掃描速度采用中速。

    橙黃G去除率(η)的計(jì)算式中:C0——起始時(shí)刻的橙黃G濃度(mg/L),Ct——t時(shí)刻橙黃G的濃度(mg/L)。

    二、結(jié)果與討論

    (一)電流密度的影響

    橙黃G初始濃度80mg/L,電解質(zhì)NaCl濃度0.3mol/L,電解30min,室溫條件下,電流密度分別為1.6mA/cm2、4.8 mA/cm2、8.0 mA/cm2、12.8 mA/cm2和16.0 mA/cm2時(shí),對(duì)橙黃G進(jìn)行降解實(shí)驗(yàn)。

    結(jié)果如圖1所示,Ti/Sb-SnO2電極降解橙黃G的去除率隨著電流密度的增加而增大,特別是當(dāng)電流密度大于8.0mA/cm2時(shí),電解1min橙黃G的濃度就都降到了20mg/L以下,去除率達(dá)到76%以上。而Ti電極對(duì)橙黃G的去除率開(kāi)始是隨著電流密度的增加而增大,但是當(dāng)電流密度太大達(dá)到16.0mA/cm2時(shí),去除率反而下降。這是因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)是恒電流控制體系,在相同時(shí)間內(nèi),電流密度越大通過(guò)的電量就越大,電產(chǎn)生的活性基團(tuán)就越多,去除橙黃G的效果就越明顯,但電流密度越大,槽電壓就越高,電極就比較容易損耗,壽命就縮短,所以控制適當(dāng)?shù)碾娏髅芏扔欣谔岣唠姌O的使用壽命。

    Ti電極和Ti/Sb-SnO2電極和在電流密度為4.8mA/cm2電解2min時(shí),去除率分別為20.2%和54.2%,當(dāng)電解5min時(shí),Ti/Sb-SnO2電極曲線(xiàn)趨于穩(wěn)定去除率隨著電解時(shí)間的增加基本保持不變?yōu)?6.6%,可見(jiàn)Ti/Sb-SnO2電極與Ti電極相比催化性能有所增強(qiáng),Ti/Sb-SnO2電極產(chǎn)生的活性基團(tuán)數(shù)目較多,電極的催化氧化性能有所提高。

    (二)初始濃度對(duì)橙黃G去除率的影響

    在電流密度為4.8mA/cm2,電解質(zhì)NaCl濃度0.3mol/L,電解30min,室溫條件下,考查不同橙黃G初始濃度對(duì)去除率的影響。

    如圖2所示,Ti電極初始濃度為10mg/L時(shí)去除率可以達(dá)到81%,但是隨著初始濃度繼續(xù)增大去除率反而逐漸降低,這是因?yàn)門(mén)i電極極易被氧化且是不可逆電極,隨著電解時(shí)間的進(jìn)行Ti電極逐步被氧化由紫色變?yōu)楹谏敲此趸袡C(jī)物的能力就會(huì)逐步下降,且相同條件下產(chǎn)生的活性基團(tuán)個(gè)數(shù)是相同的,所以增大初始濃度橙黃G的去除率會(huì)逐漸下降.而Ti/Sb-SnO2電極,隨著橙黃G的初始濃度從10mg/L增加到80mg/L,電解5min時(shí),去除率都可以達(dá)到理想的效果,但初始濃度為40mg/L時(shí)去除率最大。表明該電極存在一個(gè)最佳初始濃度,增加或減少該初始濃度去除率都會(huì)下降,可能是由于活性基團(tuán)沒(méi)有選擇性,當(dāng)初始濃度大于最佳濃度時(shí)一部分活性基團(tuán)就去氧化中間產(chǎn)物導(dǎo)致去除率下降。

    當(dāng)橙黃G初始濃度為40mg/L,電解2min時(shí),Ti/Sb-SnO2電極和Ti電極的去除率分別是93.8%和57.3%。說(shuō)明,銻—錫氧化物涂層電極比表面積大大增加,電極催化氧化性能得到提高。

    (三)電解質(zhì)濃度對(duì)橙黃G去除率的影響

    如圖3是電流密度為4.8mA/cm2,初始橙黃G濃度為40mg/L,室溫條件下,電解30min,不同電解質(zhì)NaCl濃度對(duì)橙黃G去除率影響的曲線(xiàn)圖。

    由圖3可知,以Ti電極為陽(yáng)極降解橙黃G,電解10min時(shí),存在最佳電解質(zhì)濃度0.25mol/L,在相同時(shí)間內(nèi),大于或小于該濃度橙黃G的去除率都會(huì)下降。但是當(dāng)電解時(shí)間延長(zhǎng)至30min時(shí),考慮節(jié)省資源電解質(zhì)濃度為0.2mol/L較適宜。而以Ti/Sb-SnO2電極為陽(yáng)極降解橙黃G,電解30min時(shí),去除率隨著電解質(zhì)濃度的變化影響不大,但也存在最佳濃度為0.25mol/L,大于或小于該濃度橙黃G的去除率都會(huì)下降??紤]是因?yàn)殡娊赓|(zhì)濃度增加會(huì)使反應(yīng)Cl2+H2O=H++Cl-+HOCl的平衡向左移動(dòng),導(dǎo)致活性氯數(shù)目減少。同時(shí)隨著離子濃度的增大離子的擴(kuò)散效應(yīng)也變小,且電解結(jié)束后發(fā)現(xiàn),在電極的表面已經(jīng)形成了一層鹽膜,因此濃度的繼續(xù)增加會(huì)造成去除率的下降。

    由圖可知,在相同電流密度條件下,電解2min,Ti/Sb-SnO2電極去除率最高,所需的氯化鈉的量最少。由電極的表征可知,改性后的電極的析氯電位降低了,說(shuō)明相對(duì)于Ti電極來(lái)說(shuō),Ti/Sb-SnO2電極更容易發(fā)生析氯反應(yīng)。而本實(shí)驗(yàn)主要是利用活性氯間接氧化降解橙黃G,所以在相同條件下,電極產(chǎn)生活性氯能力越強(qiáng)所需電解質(zhì)的量就越少。

    (四)溶液pH值對(duì)橙黃G去除率的影響

    上圖4是兩種電極在電流密度4.8mA/cm2,初始橙黃G濃度40mg/L,電解質(zhì)NaCl濃度0.2mol/L,室溫條件下電解30min,測(cè)得體系中剩余橙黃G隨pH值的變化規(guī)律.

    結(jié)果表明,隨著pH值的增大,Ti/Sb-SnO2電極和Ti電極對(duì)橙黃G的去除率都增加,當(dāng)pH=7時(shí),去除率達(dá)到最大值分別為96.8%和84.8%,而后隨著pH值的增加橙黃G的去除率減小,因此,兩種電極對(duì)橙黃G的降解都有一個(gè)最佳pH值,即在中性條件下去除效果最好??紤]是因?yàn)樗嵝詶l件下HClO在活性氯中的比例大,副反應(yīng)HClO→HCl+O2加快。同時(shí),Cl2+H2O=H++Cl-+HOCl平衡向左移動(dòng),活性氯降低。堿性條件下活性氯主要以ClO-形式存在,ClO-在陰極會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)(ClO-+H2O+2e-→Cl-+2OH-,Eo=0.89 V/SHE,25℃),另外,ClO-會(huì)進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為ClO3-(2HClO+ClO-+2OH-→ClO3-+2Cl-+2H2O),導(dǎo)致活性氯急劇下降。同時(shí)參與競(jìng)爭(zhēng)的副反應(yīng)——析氧反應(yīng)增強(qiáng),在電流密度不變的情況下,抑制了活性基團(tuán)的產(chǎn)生,導(dǎo)致橙黃G去除率變小。所以,在相同電流密度條件下,中性溶液氧化能力最強(qiáng),去除效果較好。

    由圖可知,當(dāng)pH=7時(shí),Ti/Sb-SnO2電極和Ti電極電極相比橙黃G的去除率明顯增大,說(shuō)明涂層在一定程度上起到增強(qiáng)電極性能的作用。

    三、結(jié)論

    1.在恒電流控制體系下,電流密度越大,去除橙黃G的效果越明顯,但是槽電壓會(huì)升高,電極壽命會(huì)縮短,所以控制適當(dāng)?shù)碾娏髅芏扔欣谔岣唠姌O的使用壽命。當(dāng)電流密度為4.8mA/cm2電解2min時(shí),Ti電極和Ti/Sb-SnO2電極去除率分別為20.2%和54.2%。

    2.兩種電極降解橙黃G都存在一個(gè)最佳初始橙黃G濃度(即40mg/L),增加或減少該初始濃度去除率都會(huì)下降。當(dāng)橙黃G初始濃度為40mg/L電解2min時(shí),兩種電極相比Ti/Sb-SnO2電極的去除率最大達(dá)到93.8%。

    3.本實(shí)驗(yàn)主要是活性基團(tuán)降解橙黃G,但是電解質(zhì)濃度增加會(huì)使反應(yīng)Cl2+H2O=H++Cl-+HOCl的平衡向左移動(dòng),導(dǎo)致活性氯數(shù)目減少。同時(shí)隨著離子濃度的增大離子的擴(kuò)散效應(yīng)也變小,因此濃度的繼續(xù)增加會(huì)造成去除率的下降。所以選擇適當(dāng)?shù)碾娊赓|(zhì)濃度既節(jié)省資源又提高電流效率。

    4.三種電極對(duì)橙黃G的降解都有一個(gè)最佳pH值,即在中性條件下去除效果最好,因?yàn)樗釅A性條件下都不利于活性氯的產(chǎn)生。

    參考文獻(xiàn):

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    [2]Wang Yan,F(xiàn)an Cai-mei,Hua Bo,et al .Photo electrocatalytic activity of two antimony doped SnO2 films for oxidation of phenol pollutants[J].Science Direct,2009 (19).

    [3]楊小亮,魏琛,盛貴尚,等.La-Ti/SnO2-Sb/RuO2-Co電極制備及其處理垃圾滲濾液研究[J].廣州化學(xué),2019,44(4):13-19.

    [4]侯儉秋,陳景滸,靳凱豪.Ti/SnO_2-Sb電極的制備及降解亞甲基藍(lán)的研究[J].化工技術(shù)與開(kāi)發(fā),2019,48(5):29-32.

    [5]Xuhui Mao,F(xiàn)ang Tian, Fuxing Gan, et al. Comparison of the Performances of Ti/SnO2-Sb,Ti/SnO2-Sb/PbO2,and Nb/BDD Anodes on Electrochemical Degradation of Azo Dye[J].Russian Journal of E-lectrochemistry,2008,44(7): 802-811.

    [6]侯儉秋,靳凱豪. Ti/SnO2-Sb電極的制備及降解羅丹明B的研究[J].當(dāng)代化工,2019,48(8):1711-1713,1717.

    編輯 張 慧

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