交變磁場(chǎng)對(duì)多晶純鋁位錯(cuò)密度及顯微硬度的影響

詹同軍 何盛亞 李永成 玄偉東 任忠鳴 李傳軍

（1.省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200444；2.上海市鋼鐵冶金新技術(shù)開發(fā)應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200444；3.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444）

20世紀(jì)60年代初［1-3］，學(xué)者們發(fā)現(xiàn)磁場(chǎng)可以影 響 位 錯(cuò) 運(yùn) 動(dòng) 和 塑 性 變 形。1970 年，Kravchenko［4］第一次提出了磁場(chǎng)可以影響金屬的塑性，并推導(dǎo)了磁場(chǎng)下電子對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的減速作用力。然而，1987年，Al’shits等［5］發(fā)現(xiàn)，在沒(méi)有外加應(yīng)力的情況下，磁場(chǎng)可以驅(qū)動(dòng)NaCl單晶體內(nèi)的位錯(cuò)移動(dòng)。Molotskii等［6］發(fā)現(xiàn)，磁場(chǎng)可以促進(jìn)金屬中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，并基于位錯(cuò)芯與順磁性障礙相互作用，推導(dǎo)了自由位錯(cuò)長(zhǎng)度隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化關(guān)系。李紅旗等［7］首次采用透射電鏡原位觀察了磁場(chǎng)作用下Fe-Ni合金中位錯(cuò)的發(fā)射及運(yùn)動(dòng)規(guī)律。劉兆龍等［8］指出，磁場(chǎng)作用下，順磁性障礙物釘扎區(qū)的位錯(cuò)芯發(fā)生膨脹，晶格點(diǎn)陣對(duì)滑移的阻力下降，位錯(cuò)更容易移動(dòng)。王宏明等［9］發(fā)現(xiàn)，經(jīng)脈沖磁場(chǎng)處理后，鋁基復(fù)合材料中位錯(cuò)密度增加、力學(xué)性能得到改善。李傳軍等［10-11］發(fā)現(xiàn)，磁致塑性效應(yīng)誘發(fā)擴(kuò)散偶中位錯(cuò)密度增加，這為原子擴(kuò)散提供了高速擴(kuò)散通道，從而提高了原子的擴(kuò)散速率。這些研究充分說(shuō)明磁場(chǎng)能夠影響位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)進(jìn)而改善材料的塑性。但是目前關(guān)于磁場(chǎng)作用下金屬體系中位錯(cuò)密度及力學(xué)性能變化規(guī)律的研究報(bào)道較少。因此，本文研究了交變磁場(chǎng)對(duì)形變純鋁中位錯(cuò)密度及顯微硬度的影響機(jī)制。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為多晶高純鋁（99.999%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)），其化學(xué)成分如表1所示，試樣尺寸為8 mm×8 mm×5 mm，初始平均晶粒尺寸為150μm。

為了消除殘余應(yīng)力對(duì)后續(xù)試驗(yàn)結(jié)果的影響，并確保試樣初始位錯(cuò)密度的一致性，對(duì)試樣進(jìn)行退火處理，退火溫度為400℃，退火時(shí)間為8 h。然后將試樣壓縮形變30%以產(chǎn)生一定數(shù)量的位錯(cuò)。再將壓縮后的試樣真空封裝在石英管中，進(jìn)行有、無(wú)交變磁場(chǎng)的退火處理，退火溫度為200℃，退火時(shí)間為1 h，試樣的頂端位于磁場(chǎng)強(qiáng)度最大的位置。交變磁場(chǎng)退火試驗(yàn)裝置如圖1所示。采用S型熱電偶監(jiān)控溫度，測(cè)溫精度為±1℃。

表1 多晶純鋁的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of the pure polycrystalline aluminum（mass fraction） %

圖1 交變磁場(chǎng)退火試驗(yàn)裝置Fig.1 Annealing equipmentwith an alternatingmagnetic field

退火試樣經(jīng)打磨、機(jī)械拋光后，再進(jìn)行電解拋光，工作電壓為38 V，拋光時(shí)間約20 s，拋光液溫度低于10℃，電解液成分是無(wú)水乙醇（72 ml）+高氯酸（8 ml）+乙二醇丁醚（20 ml）。之后依次用酒精、丙酮超聲清洗試樣60 s，最后保存于酒精溶液中用于隨后的分析測(cè)試。

采用Bruker D8 Advance X射線衍射儀測(cè)量衍射峰的寬度，以Cu-Kα為射線源，工作電壓40 kV，工作電流40 mA，掃描步長(zhǎng)0.02°。采用粗掃（6（°）／min）和精掃（0.2（°）／min）兩種掃描速率。粗掃角度（2θ）范圍為10°～90°，出現(xiàn)了（111）、（200）、（220）和（311）晶面的特征衍射峰；對(duì)特定的衍射峰進(jìn)行精掃以獲得準(zhǔn)確的衍射峰半高寬（full width at half maximum，F(xiàn)WHM）。最后使用MH-3L型硬度計(jì)測(cè)量顯微硬度，試驗(yàn)力300 g（2.94 N），保載時(shí)間15 s，每個(gè)試樣測(cè)量8點(diǎn)，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 交變磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度對(duì)純鋁位錯(cuò)密度的影響

圖2是不同強(qiáng)度交變磁場(chǎng)下退火的多晶純鋁試樣的XRD譜圖和（200）晶面的衍射峰。從圖2（a）可以看出，有、無(wú)交變磁場(chǎng)處理的純鋁的衍射峰位置一致，其中（200）晶面衍射峰的半高寬則隨磁感應(yīng)強(qiáng)度的增加而變寬（圖2（b））。

用Jade 5.0軟件進(jìn)一步獲取衍射峰的半高寬數(shù)據(jù)，如圖3所示。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，（200）晶面衍射峰的半高寬隨磁感應(yīng)強(qiáng)度的增加而增大。

圖2 有、無(wú)交變磁場(chǎng)退火的多晶純鋁試樣的XRD譜圖（a）和（200）晶面衍射峰（b）Fig.2 XRD patterns（a）and（200）diffraction peaks（b）of pure polycrystalline aluminum samples annealed with and without alternatingmagnetic field

圖3 有、無(wú)交變磁場(chǎng)退火的多晶純鋁（200）晶面衍射峰的半高寬Fig.3 FWHM of（200）diffraction peaks of pure polycrystalline aluminum annealed with and without alternatingmagnetic field

為了定量地表征位錯(cuò)密度隨交變磁場(chǎng)強(qiáng)度變化的規(guī)律，由半高寬β可計(jì)算出試樣內(nèi)位錯(cuò)密度ρ，計(jì)算 Dunn公式［12-14］：

式中b是位錯(cuò)的柏格斯矢量，純鋁的柏氏矢量為0.286 nm［15］。由式（1）可知，位錯(cuò)密度與衍射峰半高寬的平方成正比。圖4是純鋁試樣（200）晶面位錯(cuò)密度隨交變磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度的變化。與無(wú)磁場(chǎng)退火的相比，相同退火條件下施加0.05和0.1 T磁場(chǎng)后，試樣的位錯(cuò)密度分別增加了5.4%和9.9%。因此，不同磁場(chǎng)條件下退火后試樣的位錯(cuò)密度隨交變磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度的增加而增大。該現(xiàn)象與其他合金體系經(jīng)交變磁場(chǎng)處理后的試驗(yàn)結(jié)果一致［10-11］。

圖4 純鋁試樣位錯(cuò)密度隨磁感應(yīng)強(qiáng)度的變化Fig.4 Variation of dislocation density in pure aluminum with magnetic field intensity

以上試驗(yàn)結(jié)果表明，交變磁場(chǎng)誘發(fā)了位錯(cuò)的增殖。首先，交變磁場(chǎng)會(huì)對(duì)金屬產(chǎn)生磁壓強(qiáng)。根據(jù)法拉第電磁感應(yīng)定律，交變磁場(chǎng)作用下純鋁中會(huì)產(chǎn)生感應(yīng)電流，交變磁場(chǎng)與其作用產(chǎn)生的洛倫茲力會(huì)對(duì)試樣產(chǎn)生一定的磁壓強(qiáng) P，其大小為［16］：

式中μ0是真空磁導(dǎo)率，取值4π×10-7H／m。當(dāng)B＝0.1 T時(shí)，P＝0.04 MPa，該值遠(yuǎn)低于純鋁中位錯(cuò)開動(dòng)的臨界切應(yīng)力0.79 MPa［15］，更達(dá)不到材料的屈服強(qiáng)度。因此，磁壓強(qiáng)并不會(huì)導(dǎo)致材料中位錯(cuò)密度大幅度增加。

此外，磁場(chǎng)對(duì)位錯(cuò)自身也會(huì)產(chǎn)生作用。文獻(xiàn)［8］指出，通過(guò)Peierls-Nabarro模型可計(jì)算位錯(cuò)芯的半寬度。未施加交變磁場(chǎng)時(shí)，位錯(cuò)芯的半寬度為［8］：

式中：α為滑移面的面間距，0＜α＜1；ν為材料的泊松比，鋁的泊松比為0.33。當(dāng)施加交變磁場(chǎng)后，位錯(cuò)芯的半寬度變?yōu)椋?］：

式中η為系數(shù)，該系數(shù)既受交變磁場(chǎng)切向分量的影響，也和順磁性純鋁的相對(duì)磁導(dǎo)率有關(guān)。

式中：H為磁場(chǎng)強(qiáng)度，r0為位錯(cuò)芯尺寸，h0為位錯(cuò)芯處磁場(chǎng)切向分量，G為剪切模量，μ是材料的相對(duì)磁導(dǎo)率。由于 μ＞1，η＞1，故 ξ＞ξ0。

式（5）表明，隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加，位錯(cuò)芯的半寬度增大，位錯(cuò)芯會(huì)膨脹。取μ＝1+2．07×10-5，G＝25 GPa，位錯(cuò)芯尺寸 r0為一個(gè)原子間距，當(dāng)磁感應(yīng)強(qiáng)度B＝0.1 T時(shí)，將數(shù)據(jù)代入式（5）計(jì)算可得η＝1+7.8×10-6，即位錯(cuò)芯的半寬度比無(wú)磁場(chǎng)時(shí)增加了0.000 78%。對(duì)于順磁性位錯(cuò)芯而言，在交變磁場(chǎng)作用下，其膨脹幅度很小。

此時(shí)，晶格點(diǎn)陣對(duì)滑移的最大阻力近似地表示為［17］：

綜合式（4）～式（6）可知，當(dāng)交變磁場(chǎng)強(qiáng)度B＝0.1 T時(shí)，釘扎阻力 τP-N比無(wú)磁場(chǎng)時(shí)降低了0.005%，位錯(cuò)滑移阻力降低幅度很小。因此，交變磁場(chǎng)下順磁性位錯(cuò)芯的膨脹效應(yīng)并不是位錯(cuò)密度增加的主要原因。

此外，在交變磁場(chǎng)作用下，由于磁致塑性效應(yīng)，形變純鋁試樣中的位錯(cuò)密度發(fā)生變化。基于Molotskii等的理論解釋［6］：順磁性障礙物與位錯(cuò)芯之間的強(qiáng)鍵合作用通常僅存在于電子自旋反平行的基態(tài)單重態(tài)（S態(tài)）。在磁場(chǎng)作用下，鍵合作用轉(zhuǎn)變?yōu)槠叫凶孕娜貞B(tài)（T態(tài)），鍵合作用減弱甚至消失。因此，位錯(cuò)更容易從順磁障礙物釘扎處逃逸，導(dǎo)致位錯(cuò)的自由段長(zhǎng)度增加。

在弱磁場(chǎng)中，位錯(cuò)的自由段長(zhǎng)度隨磁場(chǎng)強(qiáng)度變化為［6］：

式中：LH和L0分別為有、無(wú)磁場(chǎng)條件下試樣內(nèi)位錯(cuò)的自由段長(zhǎng)度，H是外加磁場(chǎng)強(qiáng)度，H0是促使位錯(cuò)從順磁性障礙處退釘扎的特征磁場(chǎng)強(qiáng)度。試驗(yàn)測(cè)得金屬的H0約為幾百mT［6］，這和本試驗(yàn)采用的磁場(chǎng)強(qiáng)度在同一數(shù)量級(jí)。由式（7）可知，施加交變磁場(chǎng)后，位錯(cuò)的自由段長(zhǎng)度增加，且隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加而增加。說(shuō)明在交變磁場(chǎng)作用下，位錯(cuò)芯與障礙物之間的相互作用由低能態(tài)的單重態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦吣軕B(tài)的三重態(tài)，導(dǎo)致位錯(cuò)自由段長(zhǎng)度增加，位錯(cuò)更容易從釘扎處逃逸，促進(jìn)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)增殖，導(dǎo)致位錯(cuò)密度增大。

2.2 交變磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度對(duì)純鋁顯微硬度的影響

圖5是有、無(wú)交變磁場(chǎng)退火的多晶純鋁試樣的顯微硬度。由圖可知，隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度的增加，試樣的顯微硬度逐步提高。

圖5 有、無(wú)交變磁場(chǎng)退火多晶純鋁試樣的顯微硬度Fig.5 Microhardness of pure polycrystalline aluminum annealed with and without alternatingmagnetic field

在塑性變形過(guò)程中，流變應(yīng)力τ是位錯(cuò)密度平方根的函數(shù)［18］：

式中：τ0為無(wú)加工硬化時(shí)所需的切應(yīng)力，α為與材料有關(guān)的常數(shù)，ρ為位錯(cuò)密度。由式（8）可知，隨著材料位錯(cuò)密度的增加，流變應(yīng)力增加，塑性變形抗力增加，硬度顯著提高。

3 結(jié)論

（1）隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度的增加，純鋁試樣內(nèi)位錯(cuò)密度增加。

（2）在交變磁場(chǎng)作用下，磁壓強(qiáng)和位錯(cuò)芯膨脹效應(yīng)對(duì)位錯(cuò)密度的影響不大。磁致塑性效應(yīng)是位錯(cuò)密度變化的主要原因，該效應(yīng)使位錯(cuò)芯與障礙物之間的相互作用由低能態(tài)的單重態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦吣軕B(tài)的三重態(tài)，位錯(cuò)更容易從釘扎處逃逸。因此，交變磁場(chǎng)促進(jìn)了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致位錯(cuò)密度增加。

（3）在交變磁場(chǎng)作用下，位錯(cuò)密度的增加導(dǎo)致純鋁試樣的顯微硬度顯著提高。