整棉仁軋坯萃取制備高蛋白棉粕的工藝研究

王如南，朱丹丹，田令善，張亞輝，韓文杰

(1.晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司，河北 邯鄲057250； 2.邯鄲市棉籽綜合開發(fā)工程技術(shù)研究中心，河北 邯鄲057250)

棉籽蛋白是一種營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高、品質(zhì)優(yōu)良的植物蛋白，在食品行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用[1]。棉粕中蛋白質(zhì)含量的高低不僅影響其在飼料中的添加量，同時(shí)也影響棉粕的利用價(jià)值[2]。

樊文端等[3]通過提高仁殼篩分的效果以及加強(qiáng)對(duì)棉籽加工過程中各個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)的控制，可得到粗蛋白含量60%～62%的棉粕。童惠英等[4]選擇膨化浸出生產(chǎn)工藝，以棉籽為原料，經(jīng)過清理、剝殼、仁殼分離、軟化、軋坯、調(diào)質(zhì)、膨化、冷卻、浸出、蒸脫、研磨、篩分過程，最后得到蛋白質(zhì)含量50%～53%的棉粕。

棉殼中的蛋白質(zhì)含量很低，蛋白質(zhì)主要集中在棉仁中。棉籽剝殼后，仁中含殼量的多少是影響棉粕蛋白質(zhì)含量高低的主要因素[5]，棉仁中棉殼的含量偏高，增加了棉粕中粗纖維的含量，直接降低了棉粕中蛋白質(zhì)的含量，同時(shí)也影響浸出棉籽油的質(zhì)量[6]。為提高棉粕蛋白質(zhì)含量，生產(chǎn)過程中降低棉仁中含殼量是關(guān)鍵，目前已有破碎度小、仁中含殼量低的剝殼設(shè)備，類似于徐安平[7]報(bào)道的刀板式剝殼機(jī)，可得到較為完整的棉仁。經(jīng)過生產(chǎn)線篩分工藝篩分后得到含殼率在2%左右的棉仁，可滿足高蛋白質(zhì)含量的生產(chǎn)原料要求。

當(dāng)棉仁較完整時(shí)，仁殼分離效果好，棉仁中含殼量較少，提高了對(duì)后續(xù)工藝控制的要求。針對(duì)原料情況，本文選取整棉仁為原料，利用現(xiàn)有棉籽浸出工藝以及生產(chǎn)線可調(diào)控的工藝條件，進(jìn)行破碎、軟化、軋坯和萃取，通過改變棉仁破碎程度、軟化時(shí)間、正己烷萃取時(shí)間和次數(shù)等反應(yīng)條件，分析比較確定最佳工藝參數(shù)，旨在為生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

整棉仁(16目篩透過率3.55%，含殼率2%左右)、生產(chǎn)線脫脂棉粕(脫脂浸出器出料)、正己烷、甲醇，晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司提供。

16目標(biāo)準(zhǔn)篩,30目標(biāo)準(zhǔn)篩,電熱鼓風(fēng)干燥箱，軋坯機(jī)，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，UV1101紫外可見分光光度計(jì)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，循環(huán)水式真空泵，F(xiàn)W-80粉碎機(jī)，凱氏定氮儀，噴淋柱(自制)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 整棉仁軋坯萃取制備高蛋白含量棉粕

取一定量整棉仁，破碎、調(diào)棉仁水分至13%，置于自封袋中，將自封袋置于90℃的烘箱內(nèi)一定時(shí)間后取出。取出后物料經(jīng)過軋坯機(jī)軋坯后，形成棉坯(坯片厚度0.3～0.4 mm)。使用正己烷按一定料液比對(duì)棉坯萃取一定次數(shù)，每次淋液一定時(shí)間進(jìn)行脫脂，使用90%甲醇按照料液比1∶1萃取5次，每次淋液15 min進(jìn)行脫酚，萃取后濕粕在130℃下烘干50 min。

1.2.2 棉粕質(zhì)量指標(biāo)的測(cè)定

參照GB/T 6432—2018 測(cè)定粗蛋白含量；參照GB/T 6433—2006 測(cè)定殘油；參照GB 13086—1991測(cè)定游離棉酚含量；參照GB/T 19541—2004測(cè)定氫氧化鉀溶解度。

2 結(jié)果與討論

2.1 脫脂后棉坯的韌度

整棉仁是否適用于生產(chǎn)線生產(chǎn)，首要考慮軋坯后粉末度變化對(duì)浸出器淋液效果的影響，主要是對(duì)脫酚效果是否產(chǎn)生影響。分別取整棉仁萃取實(shí)驗(yàn)脫脂棉粕與生產(chǎn)線脫脂棉粕(脫脂浸出器出料)于容器內(nèi)攪拌一定時(shí)間，晾干，測(cè)粉末度，結(jié)果如表1所示。

由表1可知，借助相同外力攪拌物料，生產(chǎn)線脫脂棉粕比整棉仁實(shí)驗(yàn)脫脂棉粕的坯片小，即整棉仁實(shí)驗(yàn)得到的坯片較大(粉末度低)，韌度較差。但因整棉仁實(shí)驗(yàn)脫脂棉粕粉末度低，攪拌后的物料粉末度仍比生產(chǎn)線脫脂棉粕的低，表明整棉仁萃取后物料可滿足生產(chǎn)條件，不影響脫酚過程。

2.2 整棉仁破碎程度的影響

調(diào)節(jié)整棉仁破碎程度分別為16目篩透過率3.55%、10.89%、21.44%、33.77%，其他條件(棉仁水分13%，軟化溫度90℃，軟化時(shí)間30 min，軋坯后坯片厚度0.3～0.4 mm，按照料液比1∶2添加正己烷，萃取7次，每次淋液15 min，脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇，萃取5次，每次淋液15 min，溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。

表2 棉仁破碎程度對(duì)棉粕質(zhì)量的影響

由表2可知，隨著物料破碎程度不斷增加，物料脫脂、脫酚效果也越好。當(dāng)整棉仁破碎至16目篩透過率為33.71%時(shí)，棉粕殘油和游離棉酚降低最明顯，但此時(shí)氫氧化鉀溶解度也最低。這是因?yàn)槲锪项w粒粒徑減小導(dǎo)致物料表面積和孔隙率大幅度增加，物料與萃取溶劑接觸面積增加，交換速率增加，物料中殘油量及棉酚含量降低[8]。但在此脫酚過程中，甲醇溶液則會(huì)逐漸滲入到蛋白質(zhì)基團(tuán)的內(nèi)部，甲醇的親水性羥基導(dǎo)致蛋白質(zhì)基團(tuán)變性，從而降低了脫酚后物料氫氧化鉀溶解度[9]。

結(jié)合表1和表2可得出，若要滿足生產(chǎn)條件，對(duì)整棉仁破碎程度有一定的限制，綜合考慮當(dāng)整棉仁破碎至16目篩透過率10%～20%時(shí)，有利于生產(chǎn)線生產(chǎn)，且棉粕質(zhì)量指標(biāo)較為穩(wěn)定。

2.3 棉仁軟化時(shí)間的影響

調(diào)節(jié)整棉仁軟化時(shí)間分別為30、60、90 min，其他條件(軟化溫度90℃，整棉仁粉末度為16目篩透過率2%～4%，棉仁水分13%，軋坯后坯片厚度0.3～0.4 mm，按照料液比1∶2添加正己烷，萃取7次，每次淋液15 min，脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇，萃取5次，每次淋液15 min，溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。

表3 棉仁軟化時(shí)間對(duì)棉粕質(zhì)量的影響

由表3可知，當(dāng)軟化時(shí)間在30～60 min內(nèi)，隨著棉仁軟化時(shí)間的延長(zhǎng)，物料萃取效果越好。分析認(rèn)為，隨著軟化時(shí)間的延長(zhǎng)，棉仁細(xì)胞壁破壞程度較大，經(jīng)過軋坯、溶劑萃取，物料殘油降低，棉酚脫除效果較好。當(dāng)軟化時(shí)間超過60 min后，物料軟化效果基本變化不大。因此，認(rèn)為物料軟化時(shí)間為60 min時(shí)效果最佳。

2.4 棉仁軋坯后萃取條件的影響

2.4.1 正己烷萃取次數(shù)的影響

總萃取時(shí)間一定的條件下，調(diào)節(jié)整棉仁萃取過程中正己烷萃取次數(shù)分別為7、9、11次， 其他條件(整棉仁粉末度為16目篩透過率2%～4%，棉仁水分13%，軟化溫度90℃，軟化時(shí)間30 min，軋坯后坯片厚度0.3～0.4 mm，按照料液比1∶2添加正己烷萃取，總萃取時(shí)間105 min，脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇，萃取5次，每次淋液15 min，溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表4所示。

表4 正己烷萃取次數(shù)對(duì)棉粕質(zhì)量的影響

由表4可知，在正己烷總萃取時(shí)間一定的條件下，隨著萃取次數(shù)的增加，棉粕殘油明顯降低。結(jié)果表明，縮短單次萃取時(shí)間，增加萃取次數(shù)有利于降低棉粕殘油。

2.4.2 正己烷萃取料液比的影響

調(diào)節(jié)整棉仁萃取過程中正己烷萃取料液比分別為1∶2、1∶3、1∶4，其他條件(整棉仁粉末度為16目篩透過率2%～4%，棉仁水分13%，軟化溫度90℃，軟化時(shí)間30 min，軋坯后坯片厚度0.3～0.4 mm，添加正己烷萃取7次，每次淋液15 min，脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇，萃取5次，每次淋液15 min，溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表5所示。

由表5可知，當(dāng)正己烷萃取料液比增加時(shí)，物料萃取過程中總?cè)軇┝吭黾?，棉粕殘油明顯降低，粗蛋白含量升高。結(jié)果表明，增加正己烷萃取料液比有利于降低棉粕殘油。

表5 正己烷萃取料液比的影響

2.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，以整棉仁為原料得到的棉粕蛋白質(zhì)含量較高。在整棉仁破碎至16目篩透過率12%、軟化時(shí)間60 min、正己烷萃取次數(shù)9次、正己烷萃取料液比1∶3條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，棉粕的粗蛋白含量為61.31%。因此，整棉仁破碎至16目篩透過率10%～20%，在90℃條件下軟化60 min，進(jìn)行溶劑的多次萃取，可得到粗蛋白含量為60%～62%的棉粕。

3 結(jié) 論

將整棉仁軋坯萃取工藝運(yùn)用于生產(chǎn)中，整棉仁中含殼量在2%左右，可保證高蛋白含量棉粕的穩(wěn)定生產(chǎn)。得出最佳工藝條件為：整棉仁破碎至16目篩透過率10%～20%，在90℃條件下軟化60 min，進(jìn)行溶劑的多次萃取，可得到粗蛋白含量為60%～62%的棉粕。