大型儀器在冶金工程本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用

于春梅， 韓麗輝, 李 遠(yuǎn), 王 玲

(北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院, 北京 100083)

0 引 言

儀器設(shè)備作為采集信息的源頭，對(duì)于國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展具有巨大的指導(dǎo)和帶動(dòng)作用，儀器的應(yīng)用領(lǐng)域涉及工業(yè)、科研、國(guó)防、農(nóng)業(yè)、食品、環(huán)境、安全、醫(yī)療等各個(gè)環(huán)節(jié)，幾乎無(wú)所不在，而這一點(diǎn)，在高等教育方面體現(xiàn)更為明顯[1]。隨著“985”“211”工程、世界銀行貸款、優(yōu)勢(shì)學(xué)科創(chuàng)新平臺(tái)項(xiàng)目、中央級(jí)普通高校改善基本辦學(xué)條件專(zhuān)項(xiàng)基金、“雙一流”的支持下，高校儀器水平顯著提高，儀器設(shè)備總量迅速增長(zhǎng)，極大地增強(qiáng)了高校人才培養(yǎng)與科技創(chuàng)新的條件與能力，據(jù)統(tǒng)計(jì)，2002～2007年我國(guó)高校教學(xué)、科研儀器設(shè)備總價(jià)值從528億元按照每年增加200億的速度上升到了1 644億元[2-4]，最近幾年發(fā)展速度更快，到2010年全國(guó)高校10萬(wàn)元以上的大型設(shè)備約有17.97萬(wàn)臺(tái)[5-7]。隨著創(chuàng)新型、研究型學(xué)院的不斷建設(shè)發(fā)展，在新形勢(shì)下對(duì)復(fù)合型工程人才培養(yǎng)需求越發(fā)迫切，要求不斷提高。黨的十九大報(bào)告明確指出：“建設(shè)教育強(qiáng)國(guó)是中華民族偉大復(fù)興的基礎(chǔ)工程，必須把教育事業(yè)放在優(yōu)先位置，加快一流大學(xué)和一流學(xué)科建設(shè)，實(shí)現(xiàn)高等教育內(nèi)涵式發(fā)展”[8-11]。由此可見(jiàn)，在向一流大學(xué)本科教育邁進(jìn)的路上任務(wù)艱巨，教學(xué)改革已不容忽視，而制定新版人才培養(yǎng)方案，在全國(guó)強(qiáng)化人才培養(yǎng)中心地位更是迫在眉睫。那么，作為人才培養(yǎng)的重要環(huán)節(jié)，實(shí)驗(yàn)教學(xué)的作用越發(fā)凸顯，但在以往的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中實(shí)驗(yàn)儀器老舊、自動(dòng)化不足、“小作坊式”的實(shí)驗(yàn)方法急需打破陳規(guī)、改進(jìn)更新，而在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中整合完善教育資源、引進(jìn)先進(jìn)的大型儀器設(shè)備、開(kāi)發(fā)大型儀器設(shè)備的新功能并完善整個(gè)分析流程對(duì)本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)意義非凡，可以更好地培養(yǎng)學(xué)生工程實(shí)踐能力、創(chuàng)新意識(shí)以及一定的國(guó)際視野，從而實(shí)現(xiàn)更好的實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。

1 大型儀器設(shè)備在教學(xué)中的應(yīng)用情況

冶金與生態(tài)工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心始建于2006年,在職實(shí)驗(yàn)教師20余人，全部為本科以上學(xué)歷，高級(jí)職稱(chēng)占1/3以上。經(jīng)過(guò)近10年的建設(shè)和投入，擁有包括國(guó)家“985”“十三五”“211”工程、優(yōu)勢(shì)學(xué)科創(chuàng)新平臺(tái)項(xiàng)目、國(guó)家冶金工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心、“雙一流”等購(gòu)置的Kratos AXIS Ultra DLDX射線光電子能譜儀(XPS)、JSM-6701F冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡及Thermo NS7能譜儀、JSM-6480LV掃描電鏡及Noran System Six能譜儀、MAC-21及超高功率高溫X射線衍射儀、X射線熒光光譜儀(XRF-1800)、STA409綜合熱分析儀、OPTIMA 7000DV電感耦合等離子體光譜儀(ICP)、AA-6800和AA-6300原子吸收分光光度計(jì)、TCH600 氧、氮、氫分析儀、EMIA-820V碳、硫分析儀、QP2010—GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀和2017年新購(gòu)置的激光導(dǎo)熱儀、放電等離子燒結(jié)爐SPS211H、陰極發(fā)光儀等國(guó)際領(lǐng)先水平的大型分析儀器，實(shí)驗(yàn)室面積達(dá)2 000 m2,總設(shè)備原值達(dá)3 000多萬(wàn)元，其中40萬(wàn)元以上的大型設(shè)備20余臺(tái)，儀器設(shè)備水平和實(shí)驗(yàn)室條件均達(dá)到了世界領(lǐng)先水平。

2006年至今中心承擔(dān)著冶金工程本科生的全部專(zhuān)業(yè)教學(xué)實(shí)驗(yàn)課16門(mén)，并獨(dú)立設(shè)課，可在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中應(yīng)用大型儀器的課程只有4門(mén)，利用率不足1/5，大大減少了學(xué)生了解、操作、使用大型儀器的機(jī)會(huì)。而一些已開(kāi)的大型儀器課程多為演示實(shí)驗(yàn)，課程時(shí)間較少，本科生人數(shù)較多。目前氣質(zhì)聯(lián)用儀、有色金屬電解實(shí)驗(yàn)、煉鋼工藝實(shí)驗(yàn)、高溫綜合實(shí)驗(yàn)、電化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)、粉體綜合性能實(shí)驗(yàn)、熔體物性綜合測(cè)定等多門(mén)實(shí)驗(yàn)課程還是保持傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理方法，其操作過(guò)程所耗費(fèi)時(shí)間可達(dá)到全部實(shí)驗(yàn)時(shí)間的40%以上。只能由實(shí)驗(yàn)教師在課前完成，學(xué)生上課僅進(jìn)樣分析、等待儀器分析結(jié)果即完成該實(shí)驗(yàn)課程。學(xué)生不了解樣品的制備技術(shù)就不能完全了解整個(gè)測(cè)試的過(guò)程。從而錯(cuò)失了打下良好科研基礎(chǔ)和拓寬國(guó)際視野的機(jī)會(huì)。

2 本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中大型儀器應(yīng)用舉例

2.1 高速攝像機(jī)在水模型實(shí)驗(yàn)課中的應(yīng)用

高速攝像在工業(yè)應(yīng)用中應(yīng)用廣泛，能拍攝到肉眼無(wú)法看清楚的圖像和運(yùn)動(dòng)過(guò)程?？梢杂糜诹黧w力學(xué)中的湍流、流體的流速、流場(chǎng)、氣泡、沸騰、兩相流等運(yùn)動(dòng)規(guī)律的觀察和分析。本實(shí)驗(yàn)使用的高速攝像機(jī)品牌為FastecHispec ，型號(hào)為Hispec5。使用高速攝像機(jī)后可以觀察氣泡和非金屬夾雜物在鋼液中的運(yùn)動(dòng)情況，能夠以很高的頻率記錄一個(gè)動(dòng)態(tài)的圖像，主要用來(lái)捕捉轉(zhuǎn)瞬即逝的現(xiàn)象，能夠自動(dòng)記錄某個(gè)瞬間之前之后的圖像?？梢詾閷W(xué)生以后的科研開(kāi)創(chuàng)思路，拓展思維，使整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程更生動(dòng)，更完整。圖1所示為本科生水模型實(shí)驗(yàn)課中使用高速攝像機(jī)拍攝的氣泡運(yùn)動(dòng)形貌。

圖1 高速攝像機(jī)下氣泡的運(yùn)動(dòng)形貌

2.2 JSM-6480LV掃描電鏡在粉體綜合性能實(shí)驗(yàn)課中的應(yīng)用

掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)是一個(gè)能夠?qū)腆w樣品進(jìn)行形貌觀察和分析的復(fù)雜系統(tǒng)，它濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計(jì)算機(jī)控制技術(shù)等。掃描電鏡利用聚焦非常細(xì)的高能電子束在試樣上進(jìn)行掃描，激發(fā)出各種物理信息，通過(guò)對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得試樣表面形貌、成分和結(jié)構(gòu)的信息[12-16]。掃描電子顯微鏡能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu)和尺寸，圖像的放大范圍廣，分辨率也比較高，更直觀并富有立體感，在觀察形貌的同時(shí)，還可以利用從樣品發(fā)出的其他信號(hào)作微區(qū)成份分析。

在粉體綜合性能實(shí)驗(yàn)課程中引入JSM-6480LV鎢燈絲掃描電鏡可以使學(xué)生做到在原有宏觀認(rèn)識(shí)基礎(chǔ)上再?gòu)奈⒂^角度分析顆粒粒徑大小、形貌及成份，并進(jìn)行對(duì)比，并且在電鏡的視場(chǎng)下可以直觀地看到顆粒的形狀，有圓形和多邊形。既能掌握電鏡的基礎(chǔ)知識(shí)，又能加深學(xué)生的感官認(rèn)識(shí)，擴(kuò)大知識(shí)面，為將來(lái)的研究生科研學(xué)習(xí)打下良好的基礎(chǔ)。二種金屬粉末在激光粒度儀中測(cè)量的顆粒粒徑值(見(jiàn)表1)和掃描電鏡下觀察的顆粒形貌圖(見(jiàn)圖2)。從表1中可以看出金屬粉A平均粒徑X50是11.456 μm，金屬粉BX50平均粒徑38.251 μm，比金屬粉A平均粒徑值大一些。把相對(duì)應(yīng)的粉末樣品A和B制備成電鏡樣品后觀察發(fā)現(xiàn)粒度儀測(cè)出的平均粒徑X50和粒徑最大值Xmax及其他粒度值在電鏡視場(chǎng)中大都可以對(duì)應(yīng)起來(lái)。這樣既可以用粒度儀直觀測(cè)出粉末的粒徑數(shù)值，同時(shí)又可以用掃描電鏡讓學(xué)生在高倍視場(chǎng)下進(jìn)一步觀察到金屬粉末的微觀形貌，從圖2中可以看出金屬粉A顆粒大多呈球形，金屬粉B顆粒呈多邊形。

表1 用激光粒度儀測(cè)量金屬粉末粒徑值 μm

(a) 金屬粉A (b) 金屬粉B

圖版說(shuō)明: BSE2(背散射電子像)； SEI二次電子像)；工作距離(WD): 8～14 mm，電壓: 20.0 kV；放大倍率: x(200～500)

2.3 固相萃取技術(shù)在氣質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)課中的應(yīng)用

隨著環(huán)保部門(mén)對(duì)有機(jī)污染物排放的限制日趨嚴(yán)格，快速、準(zhǔn)確分析的需求日益增加。島津氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用工作站(QP2010-plus)具有超高的掃描采集速度，能保證質(zhì)譜數(shù)據(jù)穩(wěn)定采集。該設(shè)備能對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行定性(SCAN模式)和定量分析(SIM模式)；配備的全自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)能夠根據(jù)需求設(shè)置不同進(jìn)樣方式，保證實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性與可重復(fù)性。數(shù)據(jù)分析采用定制的GCMSsolution數(shù)據(jù)處理軟件，能自動(dòng)實(shí)現(xiàn)待測(cè)物質(zhì)與NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比對(duì)以及定量計(jì)算。氣質(zhì)聯(lián)用儀配備有多種規(guī)格的毛細(xì)管色譜柱，可對(duì)烷烴、多環(huán)芳烴、農(nóng)藥、有機(jī)酸等多種有機(jī)物進(jìn)行分析，氣相色譜-質(zhì)譜法是確定工業(yè)廢水中有機(jī)物種類(lèi)的重要方法，氣質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)課是本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程中的重要實(shí)驗(yàn)之一。該實(shí)驗(yàn)過(guò)程主要包括樣品預(yù)處理，上機(jī)進(jìn)樣及樣品分析3步，樣品預(yù)處理是氣相色譜-質(zhì)譜分析的重要步驟，以往樣品預(yù)處理采用液液萃取、氮吹濃縮、除水過(guò)膜等工藝費(fèi)時(shí)又有污染。但引入固相萃取技術(shù)，省時(shí)又無(wú)污染，加入到整個(gè)實(shí)驗(yàn)課中，可使學(xué)生更好地掌握色譜樣品制備技術(shù)和整個(gè)色譜分析流程。

2.3.1 固相微萃取裝置實(shí)驗(yàn)臺(tái)的建立

對(duì)水溶液樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚硎沁M(jìn)行氣相色譜與質(zhì)譜檢測(cè)的前提條件，該方法可以達(dá)到富集目標(biāo)化合物、去除雜質(zhì)、提高檢測(cè)準(zhǔn)確度的目的。學(xué)生可以根據(jù)待檢測(cè)化合物的性質(zhì)選用不同種類(lèi)的萃取柱，目前所使用的萃取柱由美國(guó)Phenomenex公司提供，采用Merk公司24位固相萃取裝置對(duì)水樣進(jìn)行萃取。該方法具有良好的穩(wěn)定性，已經(jīng)成為國(guó)標(biāo)及EPA推薦的方法。為了在本科教學(xué)實(shí)驗(yàn)中引入先進(jìn)的固相萃取技術(shù)，實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)門(mén)建立了Merk公司24位固相萃取裝置試驗(yàn)臺(tái)，并完善和改進(jìn)了氣質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)講義。

2.3.2 固相微萃取裝置實(shí)驗(yàn)臺(tái)在氣質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)課中的應(yīng)用

在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中選出一個(gè)班30人按改革后實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容上課，進(jìn)行了實(shí)際應(yīng)用，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，學(xué)生自己動(dòng)手設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，完成移液、萃取過(guò)程，然后上機(jī)檢測(cè)，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最后完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告，如圖3、4所示。從學(xué)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告中可以看出，此實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目改革后學(xué)生的報(bào)告更加完整，學(xué)生基本掌握了固相萃取過(guò)程：加乙腈1 mL活化；加1 mL去離子水沖洗1或2次；加試樣萃取，根據(jù)樣品選擇合適的萃取柱；用1 mL去離子水沖洗，真空干燥5 min；用乙腈1 mL沖洗小柱并收集液體進(jìn)行GCMS檢測(cè)。在這一過(guò)程中增加了學(xué)生的動(dòng)手能力，增加了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)興趣，實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果得到了很大提高，完善了整個(gè)色譜分析實(shí)驗(yàn)課過(guò)程。

圖3 學(xué)生進(jìn)行固相微萃取

圖4 氣質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)課的學(xué)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告

2.4 冶金工程實(shí)驗(yàn)技術(shù)講義的完善

為了讓學(xué)生更好地理解和掌握實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，對(duì)水模型實(shí)驗(yàn)、粉體綜合性能實(shí)驗(yàn)和氣質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)講義從實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)時(shí)間和操作過(guò)程等幾個(gè)方面相應(yīng)進(jìn)行了完善，學(xué)生可以在上課之前提前預(yù)習(xí)所學(xué)內(nèi)容、課后整理實(shí)驗(yàn)內(nèi)容完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。表2所示為用激光粒度儀測(cè)量粉末粒徑實(shí)驗(yàn)的一些新增內(nèi)容。

表2 用激光粒度儀測(cè)量金屬粉末粒徑值

3 結(jié) 語(yǔ)

在粉體綜合性能實(shí)驗(yàn)課中應(yīng)用掃描電鏡，學(xué)生不僅了解了掃描電鏡的基礎(chǔ)知識(shí)，同時(shí)對(duì)粉體的物理性能在宏觀和微觀進(jìn)行了比較分析。在水模型實(shí)驗(yàn)課中引入高速攝像機(jī)后學(xué)生可以自主選擇實(shí)驗(yàn)板塊，同時(shí)可以觀察氣泡的運(yùn)動(dòng)形貌。在氣質(zhì)聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)課中引入固相微萃取技術(shù)后，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程省時(shí)又無(wú)污染，便可以加入到整個(gè)實(shí)驗(yàn)課中，從而使學(xué)生更好地掌握色譜樣品制備技術(shù)和整個(gè)色譜分析流程。綜上所述，通過(guò)大型儀器在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用，提高了大型儀器設(shè)備的利用率和生命周期，提高了實(shí)驗(yàn)教學(xué)的效果，提高了學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性，拓寬了學(xué)生的知識(shí)面，增強(qiáng)了學(xué)生就業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。