茶葉中咖啡因提取技術(shù)研究

王船英

（安徽醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校，安徽合肥 230601）

咖啡因是一種生物堿，臨床研究證明，其具有緩解疲勞、興奮神經(jīng)中樞、促進血液循環(huán)和利尿等作用[1-4]；但過量攝入，會讓人出現(xiàn)頭暈、心跳加速等副作用[5]。茶葉中咖啡因含量在1%～5%，是醫(yī)用咖啡因的重要來源[6-8]?？Х纫蛟跓崴?、三氯甲烷中易溶，在水、乙醇、丙酮中微溶，在乙醚中微溶[9]。從茶葉中提取咖啡因有多種方法，現(xiàn)對各種提取方法進行總結(jié)，并對其優(yōu)缺點進行梳理評價。

1 水提法

水提法是利用咖啡因在水(特別是熱水)中具有一定的溶解性進行提取。張?等[10]通過對比實驗，分別稱取10 g茶葉末，一份選擇索氏提取器，用150 mL水連續(xù)提取2 h后，濃縮提取液干燥升華得到咖啡因晶體稱重為45 mg。另一份采用直接水提法，連續(xù)操作8次。合并8次提取液后濃縮并稱重得到89 mg咖啡因晶體。通過實驗可以看出，以水為提取液，溶劑成本低、綠色環(huán)保，儀器簡單，操作方便，有一定的實用性；但水提法咖啡因產(chǎn)率不高，且在濃縮提取液時，去除其中的水比較費時。

2 有機溶劑提取法

實驗室提取咖啡因，通常采用索氏提取器，以乙醇為提取劑對茶葉末進行連續(xù)提取，濃縮升華得到晶體。劉立增等[11]以鐵觀音碎茶為原料，以95%乙醇為提取劑，在250 mL圓底燒瓶中加入80 mL 95%乙醇和少量沸石，在索氏提取器中連續(xù)提取10次，去除提取液中的乙醇，加入生石灰，焙炒至粉狀后升華得白色針狀咖啡因晶體,產(chǎn)率為108mg/10g。邵建群等[12]以不同濃度的乙醇為提取劑，考察提取時間、料液比等對咖啡因產(chǎn)率的影響，得出最優(yōu)提取工藝是乙醇濃度65%、料液比1∶25（g∶mL）、提取時間30 min?？傮w來看，醇提法簡單易行，在學(xué)生實驗中采用較多。醇提法提取出的咖啡因比水提法產(chǎn)率高，濃縮時間也比水提法快，蒸餾出來的乙醇還可回收利用。石剛[13]利用丙酮為提取溶劑，稱取茶葉50 g，裝入濾紙筒中，輕輕壓實，在索氏提取器上蓋放一張濾紙。將圓底燒瓶中放入30%的丙酮100 mL。向提取完成的水相中加入4%的硫酸鈉，用氯仿萃取2次，合并有機相，濃縮干燥升華獲得白色晶體并稱重，提取率為2.6%，純度為85%。采用丙酮提取的純度和產(chǎn)量較高，一般工業(yè)生產(chǎn)時傾向用丙酮進行提取。很多研究中，也利用了甲醇、氯仿、乙醚等作為提取溶劑。由于這些有機溶劑易揮發(fā)，毒性較大，會對環(huán)境造成污染，考慮到綠色環(huán)保、安全的原則，在學(xué)生實驗時，利用這些有機溶劑提取使用較少。。

3 升華法

升華是物質(zhì)由固態(tài)在加熱的條件下直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)的現(xiàn)象。實驗室里常利用升華操作來提純固體有機化合物，從而達到去除雜質(zhì)的目的。葉春園等[14]把茶葉末投入升華罐中，用加熱管將升華罐夾層中的機油加熱至130 ℃左右，用真空泵對升華罐抽氣，保持罐內(nèi)真空度為50.66 kPa，處理2 h，冷卻操作后得到咖啡因晶體，得率為1.8%。張玉竹等[15]以茶葉末為原料，設(shè)計單因素實驗研究直接升華法從茶葉中提取咖啡因。稱取10 g茶葉細粉，加適量蒸餾水攪拌均勻，加入一定量固化劑攪拌均勻后，放入恒溫干燥箱中加熱干燥，得到綠色塊狀固體，碾成細粉。焙炒后升華得白色咖啡因晶體。直接升華法減少了傳統(tǒng)的溶劑提取法中繁瑣的步驟，避免了有機溶劑的大量使用，工藝簡單，節(jié)約成本，節(jié)能環(huán)保。

4 超聲波提取法

王芳等[16]將0.3 g茶葉末置于50 mL容量瓶中，用甲醇-水溶液（9∶1）稀釋至刻度，超聲功率600 W， 25 ℃條件下超聲萃取10 min，靜置過夜。利用高效液相色譜法測得咖啡因含量為4.1%～4.8%。超聲波提取法不僅操作簡單、耗時短、無污染，咖啡因產(chǎn)量和純度也高。

5 超臨界二氧化碳提取法

超臨界流體萃取是利用處于臨界溫度和臨界壓力的超臨界流體具有溶解許多物質(zhì)的能力的性質(zhì)，并從液體或固體中萃取分離出特定成分的新型分離技術(shù)。它具有低能耗、無污染和適合于處理易熱分解和易氧化物質(zhì)的特性[17]。汪小鋼等[18]采取超臨界二氧化碳法萃取茶葉中的咖啡因，再用二氯甲烷進行萃取，最終得到咖啡因的純度為95.16%。趙旭壯等[19]以茶葉為原料,采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取咖啡堿，設(shè)計正交試驗考察壓力、溫度、時間、夾帶劑種類對咖啡因提取率的影響，得出最優(yōu)工藝條件：以30%乙醇作夾帶劑、萃取溫度為40 ℃、萃取壓力為25 MPa、萃取4 h的工藝條件下，咖啡因的得率為3.95%。超臨界二氧化碳法萃取能力強，萃取率高，產(chǎn)品中無殘留溶劑，安全性高，但萃取時間長，壓力不好控制。

6 結(jié)語

我國是茶葉大國，鑒于茶葉中咖啡因的藥用價值，咖啡因的生產(chǎn)規(guī)模不斷擴大，其提取工藝也在不斷研究和完善。因此，提高咖啡因產(chǎn)量和降低生產(chǎn)對環(huán)境造成的污染是以后提取工藝中研究的重點。