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    玉女煎顆粒的制備工藝研究

    2020-01-06 07:29:58李兵曾琪馬安獻(xiàn)張惠芹季宗念嚴(yán)啟新
    生物化工 2019年6期
    關(guān)鍵詞:干燥箱顆粒劑乳糖

    李兵,曾琪,馬安獻(xiàn),張惠芹,季宗念,嚴(yán)啟新

    (海王百草堂藥業(yè)有限公司,河南濮陽 457000)

    玉女煎方來源于明代張景岳所著的《景岳全書》,為清熱劑,具有清臟腑熱,清胃熱,滋腎陰之功效[1]。該方原處方為生石膏三至五錢,熟地三至五錢或一兩,麥冬二錢,知母、牛膝各一錢半。主治胃熱陰虛證;頭痛,牙痛,齒松牙衄,煩熱干渴,舌紅苔黃而干;亦治消渴、消谷善饑等。臨床常用于治療牙齦炎、糖尿病、急性口腔炎等胃熱陰虛者。相比于現(xiàn)代中藥制劑,傳統(tǒng)制劑普遍存在工藝落后、質(zhì)量不穩(wěn)定、技術(shù)水平低和生產(chǎn)效能不足等缺點,為了便于服用、攜帶和保存,提高中藥療效,本研究對玉女煎顆粒劑的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,為該處方的進(jìn)一步研發(fā)和擴(kuò)大生產(chǎn)提供依據(jù)。

    1 實驗儀器、藥材及輔料

    1.1 儀器

    WT20002電子天平(杭州萬特衡器有限公司),DP2000-2X微壓循環(huán)煎藥包裝機(jī)(浙江大鵬機(jī)械有限公司),HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋(上海梅香儀器有限公司),DZF-6051真空干燥箱(上海一恒),XFB-500萬能粉碎機(jī)(吉首市中湘制藥機(jī)械廠),標(biāo)準(zhǔn)藥典篩全套(浙江上虞市圣超儀器設(shè)備有限公司),YK60搖擺顆粒機(jī)(上海天凡藥機(jī)制造廠),101-2AB電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)。

    1.2 藥材及輔料

    本實驗所用的中藥飲片均購于安徽友信藥業(yè)有限公司,并符合《中華人民共和國藥典》(2015版)的相關(guān)要求。糊精(180817)、乳糖(180601)、玉米淀粉(180708)、微晶纖維素(180822)、預(yù)膠化淀粉(180709)等均由安徽山河藥用輔料股份有限公司提供。

    2 提取工藝

    中藥飲片提取研究[2]。玉女煎處方:生石膏三、五錢,熟地三、五錢或一兩,麥冬二錢,知母、牛膝各一錢半。按處方生石膏:熟地:麥冬:知母:牛膝=4:4:2:1.5:1.5的比例稱取原藥材共260g,采用正交設(shè)計法對其提取時間、提取次數(shù)、加水量進(jìn)行研究,考察指標(biāo)為干浸膏的得率。其正交試驗設(shè)計見表1。

    表1 工藝優(yōu)化的因素水平

    由正交試驗,以干浸膏得率為評價指標(biāo),根據(jù)正交試驗結(jié)果下表2可知,玉女煎最佳提取工藝為A3B2C3,即最佳水提工藝為:加12倍量水,提取3次,每次提取時間2h。表中干浸膏得率的計算公式為:

    3 制劑成型研究

    3.1 輔料的選擇

    根據(jù)顆粒劑工藝的要求,選用不同種類和用量的引濕性較低、流動性好、穩(wěn)定性好的輔料,改善中藥提取物易吸濕、流動性差的缺點[3-4]。對制成顆粒的成形性、流動性和溶解性以及所用輔料價格等進(jìn)行考慮,進(jìn)行樣品試制,首先對輔料種類、輔料配比進(jìn)行了處方篩選[5],結(jié)果見表3。

    表2 正交試驗結(jié)果

    由表3實驗結(jié)果可見,處方2和處方3采用乳糖或糊精作稀釋劑,顆粒成形性、流動性和溶解性都比較好,處方5中采用預(yù)膠化淀粉制備顆粒劑時溶化性很差,不符合中國藥典要求;處方4用微晶纖維素組合做稀釋劑時,成型率和流動性沒有處方2、3好;故考慮處方2、3。而處方2和3中,選用常用的乳糖作為稀釋劑進(jìn)行下一步研究。

    其他輔料如粘結(jié)劑(干膏粉本身具有粘性)、潤濕劑(水能滿足要求且經(jīng)濟(jì))不用考慮。

    3.2 輔料用量篩選

    輔料配比的篩選,應(yīng)當(dāng)遵循輔料質(zhì)量不超過干膏粉質(zhì)量兩倍的原則,這里主要考察了1倍(處方6)和1.5倍(處方7)。

    由表4試驗結(jié)果可知,當(dāng)輔料(乳糖)質(zhì)量是干膏粉的1.5倍時,休止角和溶解性相差不大,但成型率增加10%左右,所以干膏粉與乳糖配比選擇為1.0∶1.5最好。

    3.3 顆粒干燥溫度

    以上述篩選的優(yōu)選試驗條件,制備玉女煎顆粒劑。參考相關(guān)文獻(xiàn)[6]及預(yù)實驗,本研究選擇在40、50、60℃條件下,進(jìn)行濕顆粒干燥溫度的考察[7]。

    結(jié)果顯示,在40、50℃條件下干燥所得的顆粒較好,整粒后細(xì)粉較少,在干燥1h后,顆粒的含水量都小于5%;在60℃干燥1h后含水量最少,為3.4%。

    表3 輔料種類的篩選

    表4 輔料配比的篩選

    表5 不同干燥溫度對顆粒的影響

    3.4 工藝驗證及中試

    按照上述玉女煎顆粒劑的制備方法,采用優(yōu)選出的制備工藝條件:總混粉中,每50g中含乳糖30g、干膏粉20g,加適量水(制軟材時輕握成團(tuán),輕壓即散即可)作為潤濕劑制備軟材,進(jìn)行顆粒制備;濕顆粒在60℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥1h,取出整粒。所制得的3批次的顆粒劑,制備過程順利,形狀均一,顆粒成形性較好,干燥后顆粒含水量在3.2%~4.0%。

    中試:總混粉中,每2500g中含乳糖1500g,干膏粉1000g,按上述工藝制備顆粒進(jìn)行3批中試試驗,結(jié)果如表6所示。表6結(jié)果表明,所優(yōu)選的顆粒制備工藝是穩(wěn)定可行的。

    4 結(jié)語

    中藥顆粒劑是最接近傳統(tǒng)湯劑的現(xiàn)代中藥劑型,能夠保持中醫(yī)辨證論治的特色,且方便攜帶、服用和貯存。而且中藥顆粒能夠更好地控制質(zhì)量,確保療效,劑量準(zhǔn)確,使得其應(yīng)用廣泛,用法多樣[8]。

    表6 中試結(jié)果

    本研究通過在古方的基礎(chǔ)上對玉女煎處方進(jìn)行制劑工藝的研究,制備出的顆粒成粒性好,溶化性佳,顆粒的制備工藝方法穩(wěn)定可靠,為古方玉女煎的進(jìn)一步開發(fā)提供了依據(jù)。

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