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    表面缺陷形貌對AZ31鎂合金腐蝕行為的影響研究

    2019-12-26 07:23:04張海鴻高可揚王金海劉源仁
    西安航空學(xué)院學(xué)報 2019年5期
    關(guān)鍵詞:影響

    張海鴻,高可揚,王金海,劉源仁

    (西安航空學(xué)院 材料工程學(xué)院,西安 710077)

    0 引言

    由于人們對鋼鐵等高密度結(jié)構(gòu)材料的長期依賴,環(huán)境污染和能源消耗問題日益嚴(yán)重,近年來,鎂合金作為環(huán)境友好型輕質(zhì)金屬開始得到越來越廣泛的關(guān)注。作為實際應(yīng)用最輕的結(jié)構(gòu)金屬材料,鎂的密度僅為1.74g/cm3,約為鋼的1/5、鋁的2/3[1-3],且其比強度、比剛度高,減震性能、抗沖擊載荷性能都十分優(yōu)良,因此在汽車制造、航天航空航海、電子領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[4]。但是,因鎂表面形成的氧化膜不致密,因此鎂及其合金的耐腐蝕性能較差,這一點極大地限制了它的應(yīng)用和發(fā)展[5-6]。鎂及其合金的典型服役環(huán)境為潮濕的氣氛或各類液體介質(zhì),所以其常見的腐蝕類型為薄液膜腐蝕或液體介質(zhì)中的電化學(xué)腐蝕。在鹽水條件下,由于氯離子會嚴(yán)重破壞鎂合金表面保護膜的穩(wěn)定性,使其局部破裂形成點蝕,最終導(dǎo)致其腐蝕速率大大提高[7]。而對于軋態(tài)鎂合金,由于鎂合金板材在軋制過程中不可避免會產(chǎn)生各種加工缺陷(如裂紋、變形等)[8-9],導(dǎo)致其易具有很強的基面織構(gòu)。且鎂合金構(gòu)件在實際使用過程中,又由于其表面硬度較低的特點,易形成表面刮擦劃痕類缺陷,這些加工和使用中造成的表面粗糙和表面缺陷必然會對軋態(tài)鎂合金的表面耐蝕性產(chǎn)生影響。

    陳紅星等[10]研究了冷軋鋼板表面粗糙度對耐蝕性的影響,結(jié)果表明,隨著冷軋鋼板表面粗糙度Ra值的增大,其表面自腐蝕電位先增大后減小;粗糙度影響冷軋鋼板表面氧化膜的均勻性和致密性,進而影響其耐蝕性;當(dāng)Ra值控制在1.20~1.25μm時,冷軋鋼板表面的接觸角較小,耐蝕性較好。王勻等[11]用砂紙打磨的方法模擬不同粗糙度,研究了基體表面粗糙度對熱絲TIG堆焊Inconel625耐腐蝕性能的影響,發(fā)現(xiàn)當(dāng)基體粗糙度值由12.5μm減小到0.4μm時,堆焊層耐腐蝕性能提高32%。以上研究均表明,表面粗糙度和表面缺陷會對金屬的腐蝕性能造成直接的影響,但是針對鎂合金的腐蝕有何種影響規(guī)律,并沒有相關(guān)文獻給出量化數(shù)據(jù)。本文以軋態(tài)AZ31鎂合金為研究對象,通過預(yù)制劃痕缺陷,模擬加工缺陷和刮擦劃痕,研究加工和實際使用過程中造成的帶有表面缺陷的軋態(tài)鎂合金在典型海水服役環(huán)境中的腐蝕行為規(guī)律,并用正交分析法,以腐蝕時間為實驗變量,分析AZ31鎂合金的劃痕類缺陷寬度對腐蝕行為的影響程度。

    1 實驗方法

    1.1 表面劃痕缺陷量化模擬方法

    圖1表面缺陷建模模擬及具體表征參量

    采用不同粒度的金相砂紙單方向打磨樣品表面,用磨出的溝狀劃痕來模擬合金表面的粗糙度及劃擦缺陷形貌,并統(tǒng)計溝狀劃痕的寬度來對其進行量化表征。理想劃痕應(yīng)為三角錐形,但是實際摩擦中由于磨屑等的存在,劃痕形狀不規(guī)則,根據(jù)掃描電影的觀測,劃痕形狀更近似半圓形。因此表面缺陷建模模擬及具體表征參量如圖1所示,將劃痕半圓的直徑設(shè)為d,以d值來量化表面缺陷。采用80目、800目、1500目砂紙?zhí)幚砗?,利用掃描電鏡觀測,并用統(tǒng)計軟件測量出直徑d的平均數(shù)值,表征出平均寬度分別為36μm、4μm、2μm的表面缺陷。預(yù)制劃痕整齊、相互平行,且不相互重疊堆積。預(yù)制不同寬度劃痕類缺陷后的鎂合金表面形貌如圖2所示。

    (a.劃痕側(cè)面形貌;b.劃痕寬度為2μm;c.劃痕寬度為4μm;d.劃痕寬度為36μm)

    1.2 性能測試及組織觀察

    將AZ31鎂合金(山西銀光華盛鎂業(yè))按照ASTMG31-72(金屬的實驗室浸泡腐蝕標(biāo)準(zhǔn))進行浸泡腐蝕實驗[12]。將鎂合金的觀測表面逐級打磨并拋光,在無水乙醇中超聲并用去離子水清洗,冷風(fēng)吹干后備用。將處理好的鎂合金采用1.1中描述的方法模擬表征劃痕類的表面缺陷。將模擬劃痕的樣品再次超聲、清洗、吹干后在3.5%的NaCl溶液中分別浸泡0.5h、3h、5h,實驗溫度為25℃。浸泡后的試樣使用煮沸的鉻酸溶液去除表面的腐蝕產(chǎn)物,后同樣經(jīng)過超聲、清洗步驟,在90℃條件下于烘箱中烘干。稱量浸泡前后鎂合金質(zhì)量,計算差重。通過式(1)計算合金的腐蝕速率:

    式中,v表示腐蝕速率,單位為mg·mm-2·h-1;s為試樣浸泡前的表面積,單位為mm2;t為腐蝕時間,單位為h;(m0-m1)為試樣腐蝕前后的質(zhì)量損失,單位為mg。

    采用德國札納公司的Zennium Pro型電化學(xué)工作站進行電化學(xué)測試,測試方法為標(biāo)準(zhǔn)三電極法,即參比電極為飽和甘汞電極(SCE),輔助電極為鉑片,工作電極為樣品。工作面積為1cm2,余表面以亞克力樹脂封固,樣品背部由銅導(dǎo)線引出,電化學(xué)性能測試所用溶液為3.5%NaCl溶液,實驗溫度為25℃。首先進行1h的開路電位(OCP)測試,待體系穩(wěn)定后,再進行動電位極化測試,掃描速率為1mV/s,掃描范圍為相對開路電位-500~500mV。

    通過掃描電子顯微鏡(SEM,JSM-6510A-JEOL)對腐蝕表面的微觀形貌進行觀察,同時用能譜儀(EDS)對腐蝕產(chǎn)物的元素分布進行分析。

    2 實驗結(jié)果及分析

    2.1 腐蝕形貌分析

    2.1.1 劃痕寬度對腐蝕形貌的影響

    預(yù)制不同寬度劃痕類缺陷腐蝕3h后鎂合金表面腐蝕產(chǎn)物的SEM形貌圖。劃痕寬度為2μm的試樣腐蝕后,有小顆粒狀腐蝕產(chǎn)物沿劃痕方向堆積,分布較為均勻,且有未腐蝕基體露出,腐蝕產(chǎn)物中可見細(xì)小裂紋,劃痕內(nèi)部未被腐蝕產(chǎn)物覆蓋;劃痕寬度為4μm的試樣腐蝕后腐蝕產(chǎn)物增多,出現(xiàn)大顆粒狀腐蝕產(chǎn)物,沿劃痕方向嚴(yán)重堆積,導(dǎo)致堆積不均勻,仍有基體未被腐蝕,劃痕內(nèi)部也有較多的腐蝕產(chǎn)物,影響了劃痕內(nèi)部的腐蝕;劃痕寬度為36μm的試樣腐蝕后腐蝕產(chǎn)物為細(xì)小的顆粒,沿劃痕分布,分布較為均勻,有大部分基體未被腐蝕,但由于劃痕較寬,劃痕底部也有部分腐蝕產(chǎn)物??梢娫谙嗤g時間下,缺陷寬度會直接影響腐蝕產(chǎn)物的產(chǎn)生速率及堆積方式,且可以發(fā)現(xiàn),隨著劃痕寬度的增加,腐蝕產(chǎn)物逐漸增多,但過寬的缺陷出現(xiàn)時,腐蝕產(chǎn)物反而有下降趨勢。

    (a.模擬具有2μm寬度缺陷鎂合金腐蝕產(chǎn)物形貌;b.模擬具有4μm寬度缺陷鎂合金腐蝕產(chǎn)物形貌;

    2.1.2 腐蝕時間對腐蝕形貌的影響

    時間是影響腐蝕速率的重要因素,本文以腐蝕時間為參照分析因素,以正交分析來量化比照劃痕寬度對腐蝕速率影響的強弱程度,首先對腐蝕形貌做比照分析。預(yù)制劃痕為4μm鎂合金表面不同腐蝕時間腐蝕產(chǎn)物的SEM形貌如圖4所示。在腐蝕0.5h后,在AZ31鎂合金劃痕犁溝外生成白色顆粒狀腐蝕產(chǎn)物的堆積層,腐蝕產(chǎn)物分布不均勻,能看到未腐蝕的基體;腐蝕3h后腐蝕產(chǎn)物增多,出現(xiàn)較大的片狀腐蝕產(chǎn)物,但依然分布不均勻,未腐蝕基體面積明顯減少;腐蝕5h后腐蝕產(chǎn)物持續(xù)增多,基體大部分被腐蝕產(chǎn)物覆蓋,除少數(shù)大顆粒堆積之外其余腐蝕產(chǎn)物分布較均勻。即在相同劃痕寬度時隨著時間的增長,AZ31鎂合金基體沿劃痕方向不斷被腐蝕,腐蝕產(chǎn)物逐漸增多,基體被腐蝕產(chǎn)物覆蓋的同時,腐蝕速率也會受到影響。

    (a.腐蝕0.5h;b.腐蝕3h;c.腐蝕5h)

    2.2 腐蝕速率及極差分析

    利用浸泡失重法,研究劃痕類缺陷寬度和腐蝕時間(分別記為因素A和因素B)對AZ31鎂合金腐蝕速率的影響規(guī)律,每個因素各取3個水平進行分析,采用全實驗得到9組數(shù)據(jù),腐蝕時間和劃痕寬度對腐蝕速率V影響的直觀分析和初步方差分析及正交分析結(jié)果如表1所示。

    表1 腐蝕時間和劃痕寬度對腐蝕速率V影響的全實驗數(shù)據(jù)及正交分析結(jié)果

    不同劃痕寬度下樣品腐蝕速率對比如圖5所示,可以看出在0~3h腐蝕速率由大到小依次是A2>A1>A3,即4μm的劃痕條件下腐蝕最迅速,2μm與36μm腐蝕速率相對比較接近;5h后腐蝕速率由大到小為A3>A2>A1,即最寬的劃痕條件下速率最高,最小的劃痕條件下速率最低。當(dāng)劃痕寬度為4μm時,相較于更小和更粗大的劃痕,鎂合金初期腐蝕最迅速,對應(yīng)腐蝕形貌圖上,犁溝劃痕部位的大顆粒狀或片狀腐蝕產(chǎn)物產(chǎn)生堆積現(xiàn)象,此寬度下腐蝕速率的變化幅度也最大,到5h以后由于腐蝕產(chǎn)物覆蓋等原因,腐蝕速率逐漸降低至跟其余寬度相接近的水平。由此得出結(jié)論:對于AZ31鎂合金,4μm左右的劃痕類缺陷會帶來高速率的初期腐蝕;另外對于寬度特別大的劃痕類缺陷(例如36μm左右的缺陷),雖然初期腐蝕速率較低,但是由于表面積增大過多,長時間腐蝕后(5h以后)腐蝕速率攀升現(xiàn)象比較明顯。

    對于AZ31鎂合金,隨腐蝕產(chǎn)物對基體的堆積覆蓋作用,腐蝕時間延長后,在各種不同寬度劃痕條件下,腐蝕速率都隨著時間增長而降低;腐蝕時間對腐蝕速率是強影響因素,而劃痕類缺陷的寬度與時間對腐蝕速率的影響顯著性相當(dāng),且時間和劃痕寬度為交互影響因素,對腐蝕速率有交互影響作用。

    圖5不同劃痕寬度下樣品腐蝕速率對比

    2.3 電化學(xué)測試

    開路電位是不帶負(fù)載時工作電極和參比電極之間的電位差。不同劃痕寬度樣品的開路電位如圖6所示,不同寬度犁溝類劃痕表面樣品的開路電位在45min后進入穩(wěn)定狀態(tài),隨著表面犁溝狀劃痕寬度的增加,開路電位負(fù)移,2μm、4μm、36μm寬劃痕樣品的開路電位分別為-0.31V、-0.86V和-1.50V。劃痕越寬,暴露的活性基體越多,對陽極表面自身鈍化作用阻礙越大,開路電位負(fù)移越大,因此鎂合金浸入3.5%NaCl溶液后,自身發(fā)生腐蝕的幾率隨劃痕寬度增加而變大。

    圖6 不同劃痕寬度樣品的開路電位

    通過Tafel擬合獲得不同劃痕寬度AZ31鎂合金在3.5%的NaCl溶液中的極化曲線參數(shù)如表2所示,其中,Ecorr為試樣的自腐蝕電位;Icorr為試樣的自腐蝕電流密度。

    表2 不同劃痕寬度AZ31鎂合金在3.5%的NaCl溶液中的極化曲線參數(shù)

    根據(jù)表2中的數(shù)據(jù)可知,隨著劃痕寬度的增加,鎂合金的自腐蝕電位負(fù)移,自腐蝕電流密度增大,說明劃痕寬度越大腐蝕速率越快。這一結(jié)論與浸泡失重法測得的5h的腐蝕速率結(jié)論一致,可互為驗證,當(dāng)腐蝕反應(yīng)達(dá)到平衡以后的長時間(5h以上)腐蝕狀態(tài)下,越細(xì)小的劃痕腐蝕速率越慢,越寬大的劃痕越易帶來嚴(yán)重的腐蝕。

    具有不同寬度預(yù)制劃痕的AZ31鎂合金在3.5%的NaCl溶液中穩(wěn)定腐蝕之后的交流阻抗譜(EIS)用Nyquist圖表示如圖8所示,從圖8中可以看出,所有樣品均具有高頻區(qū)的單一容抗弧,阻抗譜擬合等效電路如圖9所示,根據(jù)容抗弧半徑的關(guān)系分析發(fā)現(xiàn),劃痕寬度最寬時(36μm)其容抗弧半徑最小,此時AZ31鎂合金的電荷轉(zhuǎn)移電阻最小、活性最高,腐蝕介質(zhì)中的Cl-離子比較容易進入到試樣內(nèi),腐蝕比較容易發(fā)生[13],而劃痕寬度越小,容抗弧的半徑越大,腐蝕越不容易發(fā)生。

    圖8 不同劃痕寬度樣品的交流阻抗譜(EIS)

    (R1.溶液電阻;R2.電荷轉(zhuǎn)移的極化電阻;C1.雙電層電容)

    圖9阻抗譜擬合等效電路

    3 腐蝕產(chǎn)物及腐蝕過程分析

    AZ31鎂合金電極電位較低,故其在腐蝕介質(zhì)中較活潑,容易發(fā)生腐蝕,在NaCl溶液中發(fā)生如下反[14]:

    Mg→Mg2++2e-(2)

    2H2O+2e-→H2+2OH-(3)

    腐蝕產(chǎn)物能譜分析取點及結(jié)果如圖10所示。圖中顯示,取點處為白色腐蝕產(chǎn)物,腐蝕產(chǎn)物的成分詳細(xì)分析見表3中的數(shù)據(jù)。

    AZ31鎂合金腐蝕產(chǎn)物能譜分析具體數(shù)據(jù)如表3所示,成分主要包含O、Na、Mg、Al、Cl元素,因為在腐蝕后,腐蝕介質(zhì)(NaCl溶液)在表面仍有殘留,因而引入Na、Cl元素。從原子分?jǐn)?shù)可看出,Mg為37.31%,O為62.18%,因為O的原子分?jǐn)?shù)較Mg多,所以腐蝕產(chǎn)物除含有MgO外,還應(yīng)該有Mg與O之比小于1的腐蝕產(chǎn)物生成。因EDS無法測出H含量,結(jié)合Mg在NaCl溶液中的反應(yīng)方程式,生成的OH-極易與溶解的Mg2+反應(yīng)生成Mg(OH)2并堆積于試樣表面,所以其腐蝕產(chǎn)物主要為Mg(OH)2。

    表3 腐蝕產(chǎn)物能譜分析具體數(shù)據(jù)

    圖11 腐蝕產(chǎn)物高倍放大的微觀形貌(36μm,3h)

    腐蝕產(chǎn)物高倍放大的微觀形貌(36μm,3h)如圖11所示,可以推斷本實驗中腐蝕產(chǎn)物生成的過程為:在腐蝕初期開始腐蝕速率最大,此時在劃痕凹坑內(nèi)部首先產(chǎn)生細(xì)小的白色棒狀的Mg(OH)2,隨著腐蝕的進行,Mg(OH)2逐漸增多,腐蝕速率逐漸減小,這些棒狀Mg(OH)2聚集在一起形成以枝狀的Mg(OH)2為骨架的疏松顆粒(蒲公英狀小球體),或整齊密集排列形成條帶,腐蝕速率維持較低的穩(wěn)定值,當(dāng)腐蝕進一步加深,顆粒狀或片狀Mg(OH)2大量堆積,逐漸覆蓋基體。

    4 結(jié)論

    (1)犁溝類表面缺陷的寬度會對AZ31鎂合金的在3.5%NaCl溶液中腐蝕速率造成顯著影響,其影響的顯著性與腐蝕時間對其的影響相當(dāng),并略弱于腐蝕時間的影響。

    (2)寬度為4μm左右的犁溝類劃痕缺陷在腐蝕初期具有最高的腐蝕速率,5h以后腐蝕速率隨劃痕寬度增加而變大。電化學(xué)測試的結(jié)果驗證了這一結(jié)論:隨劃痕寬度增加開路電位和極化曲線負(fù)移,自腐蝕電流密度增大,高頻容抗弧半徑減小,腐蝕傾向和腐蝕速率增大,耐腐蝕性降低。

    (3)AZ31鎂合金在3.5%NaCl溶液中腐蝕的腐蝕產(chǎn)物先生成細(xì)小的棒狀Mg(OH)2,這些棒狀的Mg(OH)2在空間堆積成蒲公英狀小球體,隨著腐蝕的進行,這些小球體不斷堆積成條帶樣的腐蝕條帶并沿著劃痕沉積附著,隨著腐蝕時間的延長,顆粒狀或片狀Mg(OH)2大量堆積,逐漸覆蓋基體。

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