呋喃西林凝膠含量測定方法

田 寧，劉邦國，李明春

呋喃西林為常用的局部抗菌藥，能干擾細菌氧化酶系統(tǒng)而發(fā)揮抑菌或殺菌作用，抗菌譜廣，用于多種革蘭氏陽性及陰性細菌引起的皮膚、 黏膜感染［1］。筆者所在醫(yī)院根據(jù)臨床的需要，配制了呋喃西林凝膠，用于治療細菌性陰道炎、褥瘡等，具有較好的療效，為進一步控制制劑質量，建立了該制劑的含量測定方法。 實驗結果表明，該方法操作簡便、結果可靠， 可作為呋喃西林凝膠的一種含量測定方法。 現(xiàn)報告如下。

1 材料與方法

1.1 材料呋喃西林（批號：G1509042；上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；呋喃西林對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為101167-2010001，含量為99.4%）；卡波姆-940（青島天力源生物科技有限公司）；氫氧化鈉(天津市瑞金特化學品有限公司)；冰醋酸（天津市富宇精細化工有限公司）； 蒸餾水（解放軍971 醫(yī)院藥劑科自制）。

紫外分光光度計（UV-2101PC 型，日本島津）；電熱恒溫鼓風干燥箱（上海申賢恒溫設備廠）；電子分析天平（FA1604 型，上海衡平儀器儀表廠）。

1.2 方 法

1.2.1 供試液的制備 精密稱取1.5 g 呋喃西林凝膠，加入適量溶媒（冰醋酸∶水＝1.7∶250），充分振蕩，超聲5 min， 定量轉移至容量瓶中， 以上述溶媒定容。

1.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取呋喃西林對照品10 mg 于燒杯中， 加適量蒸餾水煮沸至溶解，轉移至50 ml 容量瓶中， 用蒸餾水定容； 精密量取2.0 ml 于50 ml 容量瓶中，以蒸餾水定容。

1.2.3 空白基質對照液的制備 精密稱取空白凝膠1.5 g 于10 ml Ep 管中，按照“1.2.1 項下”方法制備空白對照液。

2 結 果

2.1 測定波長的選擇在200～400 nm 波長下，用紫外可見分光光度儀分別以溶媒為對照測定供試液、空白基質對照液及以空白基質對照液為對照測定供試液的紫外光譜圖。 結果見圖1。 由此可知，供試液中呋喃西林最大吸收波長為374.5 nm，以空白基質對照液為對照測定供試液的含量可排除空白基質的干擾。

圖1 紫外光譜圖

2.2 標準曲線精密稱取10 mg 呋喃西林對照品于燒杯中， 加入適量蒸餾水溶解并轉移到50 ml 容量瓶中， 再用蒸餾水定容。 分別移取0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 ml 于50 ml 容量瓶中， 配置成濃度為3.2 μg/ml、4.0 μg/ml、4.8 μg/ml、5.6 μg/ml、6.4 μg/ml、7.2 μg/ml、8.0 μg/ml，加水定容，在374.5 nm 處測定其吸光度A。以濃度C（μg/ml）對吸收度A 進行線 性 回 歸。 回 歸 方 程 是：A ＝0.0818C+0.0096，r ＝0.9999，故呋喃西林在3.2～8.0 μg/ml 濃度范圍符合Beer 定律，吸收度與濃度呈良好的線性關系。 見表1、圖2。

2.3 精密度試驗取對照品溶液， 在374.5 nm 處測定吸光度，結果RSD＝0.19%（n＝5)，表明精密度良好。

2.4 穩(wěn)定性試驗精密稱取呋喃西林凝膠1.5 g，按照“2.1 項下”方法制備測定液，測定其中呋喃西林含量，以第一次測量值為0 時值，每隔2 h 依次測定。結果見表2。由此可知供試液中呋喃西林在10 h內(nèi)是穩(wěn)定的，符合呋喃西林凝膠含量測定的要求。

表1 標準曲線數(shù)據(jù)表

圖2 呋喃西林對照品標準曲線

表2 穩(wěn)定性試驗

2.5 加樣回收試驗分別精密稱取含藥凝膠1.5 g共六份，分別加入一定量的呋喃西林對照品，配成高、中、低三個濃度的樣品，按照“2.1 項下”方法制備測定液，在374.5 nm 處測定吸光度，計算呋喃西林的含量和回收率。結果見表3。由此可見三種濃度的平均回收率分別為97.28%、97.52%、97.22%。

2.6 含量測定取三批呋喃西林凝膠各1.5 g，精密稱定，按照“2.1 項下”方法制備供試液，在規(guī)定波長處測定其吸光度，計算呋喃西林含量，結果三批樣品含量分別為標示量的97.77%、97.35%、97.55%。

3 討 論

該制劑基質采用卡波姆，試驗表明，采用文獻方法［2，3］制備文中供試液不可行，文獻方法是采用水作為溶媒，所得到的供試液黏稠度大，不適于含量測定； 筆者通過大量實驗摸索到了文中所用溶媒（冰醋酸∶水=1.7∶250）， 用該溶媒可較方便地獲得適于紫外測定的供試液。 卡波姆作為凝膠基質應用較為廣泛［4］，該文不僅為所制備的呋喃西林凝膠建立了含量定量方法，也為以卡波姆為基質的凝膠制劑的含量測定提供了一種制備供試液的良好溶媒。

表3 加樣回收率結果（n=6）

由該次實驗可知，該處方中空白基質在呋喃西林的最大吸收波長處有干擾，因此選擇以空白凝膠為對照，測定含藥凝膠中呋喃西林的含量。

該實驗在加樣回收試驗時，曾采用離心的方法除去供試液中的卡波姆，以避免卡波姆對吸光度的干擾。 然而所測得的回收率較低，其原因可能為卡波姆作為高分子物質，吸水溶脹后分子內(nèi)包裹了呋喃西林分子。

以上實驗結果表明，該方法操作簡便，結果準確，可作為呋喃西林凝膠的含量測定方法。