單晶硅同質(zhì)互拋實(shí)驗(yàn)研究

李慶忠 孫蘇磊 李強(qiáng)強(qiáng)

江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，無錫，214122

0 引言

目前，信息技術(shù)的發(fā)展水平已被視為評(píng)判一個(gè)國(guó)家現(xiàn)代化水平高低的重要標(biāo)準(zhǔn)[1]。信息技術(shù)的基礎(chǔ)是微電子技術(shù)，而微電子技術(shù)的核心是集成電路[2]。集成電路的飛速發(fā)展也推動(dòng)著半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展，而硅材料作為半導(dǎo)體工業(yè)的重要材料，一直以來都受到了廣泛的關(guān)注[3]。同時(shí)，為滿足現(xiàn)代微處理器和其他邏輯芯片要求，一方面，為增大芯片產(chǎn)量，降低單元制造成本，要求硅片的直徑不斷增大；另一方面，為提高集成電路的集成度，要求硅片的刻線寬度越來越小?；坠钂伖馄|(zhì)量的優(yōu)劣，對(duì)器件與集成電路的電學(xué)性能和成品率有著極其重要的影響[4-5]。為滿足日益增加的硅基底材料的需求量，迫切需要開發(fā)出具有高精度、高效率和高表面完整性的超精密加工技術(shù)。

化學(xué)機(jī)械拋光(chemical mechanical polishing，CMP)技術(shù)是利用拋光液中的化學(xué)成分與拋光件表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氧化層，并通過拋光液中磨粒的磨削作用去除硬度較小的氧化層，通過不斷地重復(fù)上述過程，最終得到光滑的表面[6]。CMP技術(shù)幾乎是目前唯一的全局平面化技術(shù)，且已得到了廣泛的應(yīng)用。盡管CMP技術(shù)發(fā)展的速度很快，但需要解決的理論及技術(shù)問題還很多，如CMP加工材料去除機(jī)理，以及拋光液、拋光墊、工件三者之間的物理化學(xué)作用、接觸力學(xué)作用、化學(xué)腐蝕和氧化作用、潤(rùn)滑作用和機(jī)械作用的平衡關(guān)系等。關(guān)于硅襯底拋光工藝面臨的難題主要有：表面劃傷、拋光霧、金屬離子沾污、殘余顆粒難以清除等，上述缺點(diǎn)均直接影響到器件的電特性[7-8]。

筆者提出了硬脆材料同質(zhì)互拋工藝，使同種材料的拋光片表面相互接觸，并施加一定的壓力，同時(shí)在拋光片表面之間施加特種拋光液，使之與拋光片表面產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)并生成剪切強(qiáng)度較低的均勻覆蓋膜，再通過機(jī)械作用去除，形成超光滑無損傷超精納米級(jí)表面。該工藝最主要的特點(diǎn)是采用大尺寸硅片代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝中的拋光墊，這會(huì)加強(qiáng)加工過程中的機(jī)械作用，同時(shí)該工藝使用的拋光液中不需要添加磨料，避免了傳統(tǒng)拋光液因磨料而產(chǎn)生的沉淀、團(tuán)聚等問題。本文通過對(duì)比單晶硅互拋拋光和傳統(tǒng)CMP的拋光效果來驗(yàn)證互拋拋光工藝的可行性，并分析了磨料在單晶硅片互拋過程中的作用，最后論述了拋光盤轉(zhuǎn)速對(duì)單晶硅互拋拋光的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

(1)設(shè)備及儀器：UNIPOL-1200M自動(dòng)壓力研磨拋光機(jī)，PS-08 A型超聲清洗機(jī)，梅特勒-托利多XS205-DU精密電子天平(精度為0.01 mg)，CSPM5000掃描探針顯微鏡。

(2)工藝參數(shù)如下：拋光時(shí)間10 min，拋光液流量100 mL/min，拋光盤轉(zhuǎn)速60 r/min，溫度(25±1)℃。

(3)實(shí)驗(yàn)材料。選擇相同的100型單晶硅研磨片，上盤硅片的尺寸為20 mm×20 mm×7 mm，表面粗糙度Ra為502.9 nm。實(shí)驗(yàn)中所使用的拋光液均為自制拋光液，兩種拋光液的具體參數(shù)見表1。傳統(tǒng)CMP方式選用的拋光墊為聚氨酯軟拋光墊；互拋拋光選用的下盤硅片為100型單晶硅研磨片，尺寸為φ150 mm× 1 mm。

表1 兩種拋光液的各項(xiàng)參數(shù)Tab.1 Parameters of two kinds of slurries

(4)實(shí)驗(yàn)參數(shù)及指標(biāo)。本次實(shí)驗(yàn)選用材料去除率和表面粗糙度作為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)。表面粗糙度Ra由原子力顯微鏡觀測(cè)試驗(yàn)后工件的表面形貌得出。材料的去除率可利用精密電子天平測(cè)量拋光片質(zhì)量的變化，并通過計(jì)算得到，其具體計(jì)算公式如下：

式中,m0為拋光前硅片質(zhì)量,g；m1為拋光后硅片質(zhì)量，g；ρ為硅晶片的密度，取ρ=2.33 g/cm3；t為拋光時(shí)間，min；S為硅晶片的面積，cm2。

(5)實(shí)驗(yàn)安排。本文的P1實(shí)驗(yàn)采用傳統(tǒng)CMP方式進(jìn)行拋光，其拋光液為S1；P2、P3和P4實(shí)驗(yàn)采用互拋拋光，拋光液分別為S1、去離子水和S2。各實(shí)驗(yàn)中的拋光時(shí)間均為10 min，拋光液流量均為100 mL/min,拋光壓力均為48 265 Pa(7 psi)；將拋光盤轉(zhuǎn)速作為變量，設(shè)置拋光盤轉(zhuǎn)速分別為40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min和80 r/min。

2 互拋拋光和傳統(tǒng)CMP的材料去除率

圖1顯示了P1和P2兩組實(shí)驗(yàn)單晶硅的材料去除率隨拋光盤轉(zhuǎn)速變化的趨勢(shì)。可以看出，對(duì)于傳統(tǒng)CMP方式，單晶硅的材料去除率隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大而不斷增大；對(duì)于互拋拋光方式，當(dāng)拋光盤的轉(zhuǎn)速為40～70 r/min時(shí)，單晶硅表面材料去除率隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大而增大，當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速增大到80 r/min時(shí)，單晶硅表面的材料去除率反而減小。P1組實(shí)驗(yàn)硅片表面的材料去除率要略高于P2組實(shí)驗(yàn)硅片表面的材料去除率，當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速為80 r/min時(shí)，P1組實(shí)驗(yàn)硅片表面材料去除率最大，為727.6 nm/min；而P2組實(shí)驗(yàn)的材料去除率最大值出現(xiàn)在拋光盤轉(zhuǎn)速為70 r/min時(shí)，最大值為672.1 nm/min。

圖1 材料去除率和拋光盤轉(zhuǎn)速關(guān)系 (P1和P2組實(shí)驗(yàn))Fig.1 Relation between material removal rate and polishing pad speed(group P1 and P2)

從圖1中可以看出，兩組實(shí)驗(yàn)中硅片表面的材料去除率相差不大。P1組實(shí)驗(yàn)中使用的拋光墊為聚氨酯拋光墊，該種拋光墊的特點(diǎn)是表面有許多空球體微孔以及一定密度的凸峰，微孔的作用在于收集加工去除物、傳送拋光液以及保證化學(xué)腐蝕作用的進(jìn)行，這有利于提高拋光均勻性和拋光效率[9-10]。由于拋光墊表面存在許多微細(xì)的孔洞及溝槽，對(duì)單晶硅片進(jìn)行多次拋光后，會(huì)使得拋光的副產(chǎn)物及反應(yīng)生成物積存在孔洞內(nèi)或溝槽中，從而導(dǎo)致孔洞阻塞，并產(chǎn)生釉化現(xiàn)象[11]。這將造成拋光特性變差，使拋光墊失去部分保持研漿的能力，拋光速率隨之減小，同時(shí)還會(huì)使得硅片表面出現(xiàn)劃傷，且一旦孔洞被阻塞，便難以將其恢復(fù)到原來的狀態(tài)[12-13]。傳統(tǒng)CMP過程中，機(jī)械作用是由大量固定在柔軟拋光墊上的磨粒提供的；互拋拋光過程中采用大尺寸的硅片替代拋光墊，而硅片本身硬度較高，可代替拋光墊和磨粒發(fā)揮機(jī)械作用，且下盤硅片可重復(fù)利用，使用壽命較長(zhǎng)。

3 互拋拋光和傳統(tǒng)CMP的表面粗糙度

圖2顯示了P1和P2兩組實(shí)驗(yàn)單晶硅的表面粗糙度隨拋光盤轉(zhuǎn)速變化的趨勢(shì)。可以看出，兩組實(shí)驗(yàn)中，單晶硅的表面粗糙度均隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，但兩條曲線的最小值出現(xiàn)在不同的點(diǎn)。對(duì)于傳統(tǒng)CMP，當(dāng)拋光盤的轉(zhuǎn)速為60 r/min時(shí)，硅片的表面粗糙度達(dá)到最小值，為4.7 nm；而對(duì)于互拋拋光，當(dāng)拋光盤的轉(zhuǎn)速為70 r/min時(shí)，硅片的表面粗糙度達(dá)到最小值，為4.9 nm。

圖2 表面粗糙度和拋光盤轉(zhuǎn)速關(guān)系 (P1和P2組實(shí)驗(yàn))Fig.2 Relation between surface roughness and polishing pad speed(group P1 and P2)

采用原子力顯微鏡測(cè)量拋光后硅片表面的微觀形貌，如圖3和圖4所示，其中，掃描范圍均為10 μm×10 μm。圖3為硅片經(jīng)過傳統(tǒng)CMP方式拋光后掃描出來的部分參數(shù)下的微觀形貌圖，圖4為硅片經(jīng)過互拋拋光后掃描出的部分參數(shù)下的微觀形貌圖。

(a)n=40 r/min (b)n=60 r/min

(c)n=80 r/min圖3 P1組實(shí)驗(yàn)中硅片表面微觀形貌Fig.3 Surface micromorphology of silicon wafer in group P1

(a)n=40 r/min (b)n=60 r/min

(c)n=80 r/min圖4 P2組實(shí)驗(yàn)硅片表面微觀形貌Fig.4 Surface micromorphology of silicon wafer in group P2

從圖3和圖4中可以看出，當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速為40 r/min時(shí)，兩組實(shí)驗(yàn)硅片的表面形貌相似，皆有一些明顯的凸起，經(jīng)過傳統(tǒng)CMP方式拋光后的硅片表面有更多的凸起；當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速達(dá)到60 r/min時(shí)，兩組實(shí)驗(yàn)硅片表面質(zhì)量均得到了明顯的改善，表面更加平整；當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速達(dá)到80 r/min時(shí)，硅片表面出現(xiàn)大片凸起和凹陷，這是因?yàn)閽伖獗P轉(zhuǎn)速增大，使得氧化膜生成速率小于去除速率，從而導(dǎo)致拋光片表面直接與下盤的硅片發(fā)生了接觸。

4 無磨料互拋和有磨料互拋的拋光效果

為進(jìn)一步探究互拋拋光的特點(diǎn)，在拋光時(shí)間、拋光液流量、拋光壓力三參數(shù)相同的條件下，分別采用去離子水和S2拋光液進(jìn)行互拋實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2可知，在P4實(shí)驗(yàn)條件下，材料去除率隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，硅片的表面粗糙度隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大呈先減小后增大的趨勢(shì)。這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速的增大有利于硅片表面氧化膜的去除和光滑表面的形成，但轉(zhuǎn)速過快會(huì)導(dǎo)致氧化膜的生成速率小于去除速率，從而導(dǎo)致拋光效果變差。

表2 P3和P4組實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 The experimental results of group P3 and P4

圖5顯示了P2、P3和P4 三組互拋實(shí)驗(yàn)硅片表面的材料去除率和拋光盤轉(zhuǎn)速的關(guān)系，圖6顯示了P2、P3和P4 三組互拋實(shí)驗(yàn)硅片的表面粗糙度和拋光盤轉(zhuǎn)速的關(guān)系。

圖5 材料去除率和拋光盤轉(zhuǎn)速關(guān)系 (P2、P3和P4組實(shí)驗(yàn))Fig.5 Relation between material removal rate and polishing pad speed(group P2,P3 and P4)

圖6 表面粗糙度和拋光盤轉(zhuǎn)速關(guān)系 (P2、P3和P4組實(shí)驗(yàn))Fig.6 Relation between surface roughness and polishing pad speed(group P2,P3 and P4)

從圖5中可以看出，P3組實(shí)驗(yàn)硅片的材料去除率隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大而不斷增大，P2和P4兩組實(shí)驗(yàn)硅片的材料去除率隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。對(duì)比這三條曲線可以發(fā)現(xiàn)，P2和P4組實(shí)驗(yàn)硅片的材料去除率明顯大于P3組實(shí)驗(yàn)硅片的材料去除率，P2和P4組實(shí)驗(yàn)分別使用的是S1和S2拋光液，而P3組實(shí)驗(yàn)使用的是去離子水，這表明在互拋拋光過程中，拋光液對(duì)硅片表面的材料去除率有很明顯的影響，也表明了互拋拋光是機(jī)械作用和化學(xué)作用相互交互的過程，這與傳統(tǒng)CMP作用機(jī)理是相似的。對(duì)比P2和P4兩條曲線可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速為40～60 r/min時(shí)，P4組實(shí)驗(yàn)硅片的材料去除率要明顯大于P2組實(shí)驗(yàn)硅片的材料去除率，當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速為70～80 r/min時(shí)，兩組實(shí)驗(yàn)中硅片的材料去除率相差不大，但總體而言，兩組實(shí)驗(yàn)硅片的材料去除率相差不大。P2組實(shí)驗(yàn)使用的是含有磨料的S1拋光液，P4組實(shí)驗(yàn)使用的是不含磨料的S2拋光液，其他化學(xué)成分相同。這表明互拋拋光過程中，磨料并未對(duì)硅片表面材料去除率產(chǎn)生明顯的影響，即在配制互拋拋光的特種拋光液時(shí)，可不用添加磨料來加強(qiáng)機(jī)械作用。

從圖6中可以看出，當(dāng)采用去離子水對(duì)硅片進(jìn)行互拋時(shí)(P3組實(shí)驗(yàn))，硅片的表面粗糙度隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大而不斷增大，這是因?yàn)閽伖獗P轉(zhuǎn)速不斷增大，使得機(jī)械作用不斷加強(qiáng)，硅片表面之間直接接觸，材料以犁削方式去除，使得表面粗糙度越來越大；而采用無磨料自配拋光液進(jìn)行互拋時(shí)(P4組實(shí)驗(yàn))，硅片表面粗糙度隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，曲線整體變化趨勢(shì)與采用有磨料互拋時(shí)(P2組實(shí)驗(yàn))曲線的變化趨勢(shì)相似。這表明在互拋拋光過程中，磨料不是影響表面粗糙度的關(guān)鍵因素，在互拋拋光過程中可以不用加入磨料，這與對(duì)比硅片材料去除率的結(jié)果相同。

在傳統(tǒng)CMP過程中，磨料一直發(fā)揮著關(guān)鍵的作用，磨料的機(jī)械作用是材料去除的主要機(jī)械作用[14]，但在拋光液中加入磨料也會(huì)產(chǎn)生許多問題，如磨料的團(tuán)聚，表面劃傷、殘留顆粒吸附難以清洗等[15]。而采用互拋拋光時(shí)，拋光液中并不需要添加磨料，避免了上述問題的產(chǎn)生，且拋光效果與傳統(tǒng)CMP的拋光效果相近。

5 結(jié)論

(1)當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速為70 r/min時(shí)，采用有磨料拋光液進(jìn)行互拋拋光實(shí)驗(yàn)，硅片表面的材料去除率達(dá)到最大值672.1 nm/min，表面粗糙度達(dá)到最小值4.9 nm，與傳統(tǒng)CMP的拋光效果相近。

(2)采用有磨料拋光液和無磨料拋光液對(duì)單晶硅進(jìn)行互拋實(shí)驗(yàn)時(shí)，兩種拋光工藝的拋光效果相近，間接驗(yàn)證了在本實(shí)驗(yàn)條件下單晶硅互拋所使用的拋光液中可不用加入磨粒，改進(jìn)了拋光液成分，同時(shí)在一定程度上避免了磨料難以分散和因磨料團(tuán)聚而造成的拋光件表面劃傷等問題。

(3)通過實(shí)驗(yàn)得到了互拋拋光實(shí)驗(yàn)中硅片的拋光效果與拋光盤轉(zhuǎn)速的關(guān)系，在采用無磨料自配拋光液實(shí)驗(yàn)條件下，硅片表面的材料去除率隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速為70 r/min時(shí)，材料去除率最大值為683.6 nm/min；硅片的表面粗糙度隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速為60 r/min時(shí)，硅片表面粗糙度達(dá)到最小值，為4.8 nm。