蔬菜水果中農(nóng)藥殘留檢測方法的優(yōu)化分析

趙倩倩 孫亮 安小亮

摘 要：蔬菜水果在種植過程中，離不開各種不同類型的農(nóng)藥，農(nóng)藥雖然可以提高質(zhì)量和產(chǎn)量，但是如果殘留量比較大，那么很有可能會直接威脅到人們的身體健康。因此，本文針對蔬菜水果中農(nóng)藥殘留檢測方法的優(yōu)化進行分析，實現(xiàn)對農(nóng)藥殘留的有效控制。

關(guān)鍵詞：蔬菜水果;農(nóng)藥殘留;檢測方法;優(yōu)化措施

農(nóng)業(yè)經(jīng)濟的快速發(fā)展，對農(nóng)戶自身的利益增長而言，具有非常重要的影響和作用。尤其是近年來人們對蔬菜水果的需求量一直在不斷增加，在對蔬菜水果進行種植的時候，不可避免的會使用大量的農(nóng)藥。農(nóng)藥對于蔬菜水果等農(nóng)產(chǎn)品而言，可以被看作是一把“雙刃劍”，雖然對蔬菜水果產(chǎn)量、質(zhì)量提升具有非常重要的作用，但是由于農(nóng)藥本身具有一定的化學性質(zhì)，如果使用不當，很有可能會出現(xiàn)反作用。如果在農(nóng)藥使用過程中，農(nóng)藥自身的殘留量超過了基本的標準和要求，那么很有可能會直接威脅到人們的身體健康。

一、GC/ECD檢測基礎(chǔ)與條件

在與現(xiàn)階段蔬菜水果農(nóng)藥檢測現(xiàn)狀進行結(jié)合分析的時候，發(fā)現(xiàn)在蔬菜水果農(nóng)藥檢測過程中可以使用的方法比較多。本文在對其進行分析和研究時，主要選擇利用的方法就是氣相色譜法。這種方式在實際應(yīng)用過程中，其主要是通過氣體作為載氣的一種具有色層分離分析的方式。

1.檢測儀器與試劑。在檢測過程中，為了保證檢測過程的有序開展，同時也為了保證檢測工作可以真正有效的落實到實處，為檢測結(jié)果的準確性和有效性提供保障。在檢測時，選擇布魯克公司的氣相色譜儀，同時與ECD檢測器結(jié)合使用。與此同時，還會涉及到其他的儀器設(shè)備，比如勻漿機、高速離心機等。在實驗過程中，選取的標準品為100ug/ml百菌清、聯(lián)苯菊酯。

2.檢測材料提取與凈化。對蔬菜水果當中的農(nóng)藥殘留進行檢測時，為了保證檢測結(jié)果的準確性和有效性，通常情況下要結(jié)合實際情況，同時還要積極采取有針對性的措施，實現(xiàn)對蔬菜水果質(zhì)量的有效保證。在具體操作過程中，可以直接將白菜、黃瓜、蘋果等這些可以在農(nóng)貿(mào)市場購買的蔬菜水果表面用潔凈的毛巾擦拭干凈，從中選取可食用的部分，通過粉碎機對其進行粉碎處理。在這一基礎(chǔ)上，可以結(jié)合實際要求，直接將其制作成可以待檢測的樣品。在具體操作過程中，要分別稱量10.00g樣品于100mL的離心管當中，分別在其中添加各種不同質(zhì)量濃度的百菌清、聯(lián)苯菊酯標準溶液，在此時，還要在其中添加20mL的乙腈，高速勻漿2min后，直接在其中放入4gNaCl，通過渦旋儀器來實現(xiàn)對其渦旋操作。通常情況下，在3000r/min離心3min之后，就會取上清液10ml，將其直接放置在潔凈的離心管當中，這樣可以對其進行氮吹處理，一直到近干為止。緊接著在其中還要加入2ml比例是95：5的二氯甲烷-甲醇混合液，最后等待凈化處理就可以。除此之外，還要在其中加入4mL體積比是95：5的二氯甲烷-甲醇混合液來進行凈化處理。在整個處理過程中，可以直接將混合液預(yù)淋洗凈化柱，同時在溶液一直到達柱吸附層表面的時候，可以直接將其加入到待凈化處理的溶液當中。此時，可以直接利用10mL的離心管將各種不同的洗脫液進行收集，同時還可以將其直接加入到混合液洗滌離心管當中，同時還要保證離心管內(nèi)部本身具有非常良好的潔凈度。緊接著還要對其進行凈化柱的淋洗操作，同時還要對洗脫液進行收集，反復(fù)重復(fù)2次就可以。一直到凈化液近干的時候，直接加入正己烷定容到5mL為止，等待檢測。

二、GC/ECD優(yōu)化分析

1.標準曲線的構(gòu)建和利用。眾所周知，近年來人們的日常生活質(zhì)量和水平有所提升，對自己的飲食要求越來越高，尤其是在蔬菜水果方面提出的安全要求越來越高。在對蔬菜水果進行農(nóng)藥殘留檢測的時候，為了保證整個檢測過程的有效性，同時還要為了保證農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果的準確性和有效性，在基質(zhì)相同的前提下進行測定。通常情況下，每一個質(zhì)量濃度在檢測過程中，要反復(fù)重復(fù)5次左右。在這種背景下，要結(jié)合實際要求，直接將質(zhì)量濃度作為其中必不可少的重要橫坐標來進行檢測，這樣做的根本目的是為了在實踐中可以直接將農(nóng)藥的峰面積看作是縱坐標。有了橫坐標和縱坐標之后，就可以在實踐中制作成標準曲線，通過標準曲線在其中科學合理的利用，可以從中獲取到各個目標化合物的線性回歸方程，同時還可以從中獲取到相對應(yīng)的系數(shù)標準。

在與實際情況進行結(jié)合分析之后，發(fā)現(xiàn)在實踐中這兩種農(nóng)藥在0.005至0.2ug/mL的范圍之內(nèi)呈現(xiàn)出比較良好的線性關(guān)系，同時線性系數(shù)在其中大于0.99。在這種背景下，在3倍S/N的基礎(chǔ)上，可以對檢測方法進行確定，同時還可以在10倍的S/N基礎(chǔ)上，對定量限進行確定，這樣做的根本目的是為了在實踐中盡可能滿足檢測過程中的實際要求。

2.樣品凈化方法優(yōu)化。通過農(nóng)藥檢測實驗的深入分析和研究，發(fā)現(xiàn)在當前農(nóng)藥殘留的測定仍然停留在前期的凈化處理過程中，這樣很難保證最終檢測結(jié)果的準確性和有效性。在這種背景下，要想從根本上促使農(nóng)藥殘留檢測可以得到有效落實，可以利用SPE柱凈化、或者是利用PSA/C18吸附劑凈化，這樣可以達到良好的凈化效果。這樣做的根本目的是由于GC/ECD技術(shù)在實際應(yīng)用過程中，其在農(nóng)藥檢測過程中，由于與其相對應(yīng)的檢測器在應(yīng)用時的靈敏度比較高，所以很容易就會受到其他物質(zhì)的影響。由此可以看出，在農(nóng)藥殘留檢測過程中，對樣品在凈化方面提出的要求非常高。除此之外，在具體操作過程中，還可以通過Florisil-SPE凈化小柱、PSA凈化劑等這些凈化措施在其中科學合理的利用，可以實現(xiàn)對整個檢測過程的凈化優(yōu)化處理。通過對整個凈化處理結(jié)果的對比分析，發(fā)現(xiàn)Florisil-SPE在其中的整體應(yīng)用效果普遍比較良好，受到了人們的廣泛關(guān)注和重視。這種方法在實際應(yīng)用過程中，與現(xiàn)階段的比較常見的一些方法相比，其自身無論是在凈化能力方面或者是在回收率方面的結(jié)果都比較顯著。

在這3種不同的樣品當中添加質(zhì)量濃度是0.09、0.17、0.81mg/kg的百菌清、聯(lián)苯菊酯標準溶液，與此同時，在與實際情況進行結(jié)合分析的時候，發(fā)現(xiàn)每一個物質(zhì)的質(zhì)量濃度可以將其劃分為3個水平，同時每一個水平都必須要檢測5次，這樣做的根本目的是為了保證最終檢測結(jié)果的準確性和有效性。在經(jīng)過詳細的檢測和分析之后，發(fā)現(xiàn)這2種農(nóng)藥在檢測過程中，其自身的平均加標回收率的范圍要求，與殘留標準提出的基本要求之間可以達成一致，由此可以看出，在實踐中利用這種凈化方法的效果非常明顯。

三、結(jié)語

本文在針對蔬菜水果殘留農(nóng)藥檢測情況進行分析和研究的時候，其根本目的就是為了從根本上保證檢測結(jié)果的準確性和有效性，同時還要盡可能降低蔬菜水果當中的農(nóng)藥殘留量，這樣可以保證人們的食用健康。在檢測過程中，主要是將黃瓜、白菜以及蘋果這3種樣品的農(nóng)藥殘留情況進行檢測，將氣相色譜法合理的應(yīng)用其中，這樣不僅有利于實現(xiàn)對農(nóng)藥殘留的有效檢測，而且還可以提出有針對性的優(yōu)化措施。在保證檢測結(jié)果具有準確性和有效性的基礎(chǔ)上，可以為人們的食用健康提供保障。

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